制备条件对溶胶-乳化-凝胶法制备TiO_2颗粒尺寸的影响

用溶胶-乳化-凝胶法合成了纳米TiO2光催化剂粉末,探讨了制备条件:表面活性剂浓度、溶胶的pH值、水含量以及煅烧温度对其粒径的大小和粒度分布的影响.研究表明: 当表面活性剂达到临界胶束浓度时颗粒尺寸小且分布较均匀,当溶胶pH为8-9,水的浓度达到0.5mol/L后颗粒尺寸基本保持不变.此外,煅烧可以改善TiO2粉体的结晶度,促使由无定型向锐钛矿型以及金红石型转变,煅烧过程中,TiO2颗粒的形貌变化过程为:成型球体→棒状→球体→变形球体.

硝基水杨酸法与凝胶扩散法测定小麦α-淀粉酶活性的比较

为了快速测定小麦种子中的α-淀粉酶活性,对经典的3,5-二硝基水杨酸法和凝胶扩散法测定小麦种子中的α-淀粉酶活性进行了比较。测定结果显示:两种方法的精密度良好;平均回收率分别为110.57%和112.66%,均十分接近;通过对两种方法测定结果回归相关分析,回归方程为Y=0.937 2X+0.038 6(r=0.846 0),p<0.01,呈极显著性正相关;凝胶扩散法相对3,5-二硝基水杨酸法,具有简便、快速,不需要特殊仪器,可直接测定等优点,是测量大量样品中α-淀粉酶活性的首选方法。

溶胶-乳化-凝胶法制备超分散性TiO_2纳米颗粒

采用溶胶-乳化-凝胶法制备分散好的TiO2纳米颗粒,以pH和十六烷基三甲基溴化胺与蒸馏水的摩尔比(W)为实验参数,考察它们对TiO2纳米颗粒尺寸、分散性和光催化活性的影响,并通过使用TG-DTA、SEM、XRD及BET对其化学结构及晶化过程进行分析。同时利用甲基橙的光催化降解评价制备的TiO2纳米颗粒的光催化活性。结果表明:pH为8.5、十六烷基三甲基溴化胺与蒸馏水的摩尔比为1.08时,所得的TiO2纳米颗粒的比表面积为273m2/g,颗粒粒径为7nm,光催化活性最好。

溶胶-乳化-凝胶法合成纳米TiO_2颗粒尺寸影响因素研究

以钛酸丁酯为原料,通过溶胶-乳化-凝胶法合成了纳米TiO2粉末。探讨了表面活性剂浓度、溶胶的pH值、水含量对粒径的大小和粒度分布的影响。用XTEM对纳米二氧化钛粉体的形貌进行了分析。研究表明:当表面活性剂达到临界胶束浓度时颗粒尺寸较小且分布较均匀,当溶胶的pH值为8～9,水溶液浓度为0.5 mol/L时颗粒尺寸基本保持不变。在氮气气氛下,400℃煅烧可达到最好的实用效果。

循环伏安法研究超分子有机凝胶中二茂铁的扩散

4,4′-二(硬脂酰胺基)-二苯甲烷(BSAPM)在LiClO4/碳酸丙烯酯(PC)中能形成超分子有机凝胶。用循环伏安法研究了包埋在凝胶中的二茂铁的氧化还原行为。结果表明,有机凝胶内的二茂铁仍具有氧化还原活性,其氧化还原行为是受扩散控制的单电子可逆转移过程。与溶液相比,最低化凝胶浓度下凝胶中二茂铁和二茂铁离子的扩散系数分别从5.62×10-6cm2/s和6.47×10-6cm2/s下降为3.32×10-6cm2/s和4.41×10-6cm2/s,且随凝胶因子浓度的增加,凝胶中二茂铁和二茂铁离子的扩散系数降低。

测定a-淀粉酶活性的凝胶扩散法和组织印渍法

建立了改良凝胶扩散法和组织印渍法检测α-淀粉酶活性的方法。此法的实验条件容易控制,重复性好。组织印渍法在玉米种子吸水约5h后即可检测到α-淀粉酶活性。

明胶凝胶水分扩散系数的数值法估计

利用水分含量不同的两段明胶凝胶柱并成的渗透扩散实验模型、Fick第二扩散模型、明胶凝胶水分含量与其密度关系,采用动态步长手段,对20℃时水分质量浓度在811～933kg/m3范围的明胶凝胶水分扩散系数进行了数值法估计.结果表明,无论将水分扩散系数作为常数还是作为水分含量的函数处理,在实验水分含量范围内,得到的水分扩散系数的估计值均接近3×10-12m2/s.这一估算结果得到了验证性实验的较好支持.

乳液法制备气凝胶影响因素及性能分析

试验采用常压干燥方式制备平均孔径为30 nm、比表面积为624.32 m ^(2)·g^(-1)的粉体气凝胶。试验结果表明,乳化剂浓度为0.003 mol·L^(-1)时,气凝胶分散性较好;孔隙率随着乳化剂浓度的增加逐渐变大再减小,孔隙率最高达95.54%;表面改性剂含量为凝胶体积60%时,最佳密度为0.102 g·cm^(-3)。

利用凝胶扩散法测定刺萼龙葵种子中β-甘露聚糖酶的活性

β-甘露聚糖酶是种子萌发过程中降解胚乳细胞壁的关键酶,明确其活性的动态变化可为揭示杂草种子的休眠萌发机制提供重要依据。以外来杂草刺萼龙葵Solanum rostratum Dunal种子为材料,建立了种子中β-甘露聚糖酶活性的检测方法—凝胶扩散法。利用凝胶扩散法对不同贮存时间及贮存条件下刺萼龙葵种子中β-甘露聚糖酶的活性进行了检测,发现贮存3年以上的种子中该酶的活性为0.03 nmol/(min·mg),显著低于贮存3年以下的种子中的酶活性0.15 nmol/(min·mg),而湿润冷藏的种子中β-甘露聚糖酶的活性为0.12 nmol/(min·mg),显著高于干燥冷藏的种子的酶活性0.02 nmol/(min·mg)。实际应用结果表明,凝胶扩散法综合了传统方法的优势,检测特异性强、灵敏度高、重复性好,可同时检测大量种子样品,具有良好的实用性。

双乳化-凝胶法制备单分散海藻酸钙微球及其载BSA研究

采用双乳化-凝胶法制备了单分散的海藻酸钙凝胶微球,并通过正交试验系统考察了海藻酸钠浓度、氯化钙浓度、表面活性剂浓度、搅拌速度和油水比对海藻酸钙凝胶微球粒径及形貌的影响。在优化的条件下,制备出了平均粒径为4μm、单分散和球形度好的海藻酸钙凝胶微球。包埋模型药物牛血清白蛋白(BSA)的过程中,以去离子水作为洗涤液洗涤海藻酸钙微球时,BSA的包封率仅为13%左右;当水洗液的pH值为3.2时,BSA的包封率提高到66%左右,载药率可达16%,这是海藻酸钙pH值响应溶胀和BSA与海藻酸盐之间静电作用的结果。微球中BSA的体外释放曲线表明,该系统具有在模拟胃液中释药速率慢、释药量低、模拟肠液中释药迅速的特性。因此,双乳化-凝胶法制备海藻酸钙微球有望成为制备蛋白类药物控释制剂的一种新方法,以达到靶向快速给药的目的。

溶胶-凝胶法固定化酶的问题与解决途径

综述了溶胶 凝胶固定化酶由于凝胶化时间过长 ,凝胶孔径偏小以及凝胶机械强度低等问题的存在引起酶构象改变、屏蔽 ,底物与产物的扩散速率慢以及酶与底物的不易接触。并提出了相应的解决办法 :选择适宜的前驱体及固定化条件可以缩短凝胶化时间 ;加入聚乙二醇改性剂、非表面活性剂模板剂可以调大凝胶的孔径 ;微波快速干燥 ,加入添加剂则可以提高凝胶的机械强度。同时也提出可以避免酶变性的其他一些途径 ,如对凝胶老化阶段的特殊处理 ,选择合适的缓冲液等。

溶胶-凝胶法合成锂离子电池正极材料LiV_3O_8

用体积分数为10％的H_2O_2和V_2O_5反应得到的V_2O_5·nH_2O湿凝胶,与Li_2CO_3反应得LiV_3O_8沉淀,经400℃焙烧后得LiV_3O_8产品。与传统的高温固相反应相比,合成方法温度较低、产品粒度较细。前驱体和产品用热分析法、X射线衍射法、元素分析技术进行表征。采用恒电流充放电法、循环伏安法、交流阻抗技术对样品进行电化学性能测试;利用平面电极的半无限扩散阻抗模型,计算锂在活性材料LiV_3O_8中的化学扩散系数D_(Li)。结果表明,活性材料LiV_3O_8在0.1C的放电倍率和3.6～1.8 V的电压范围内具有较高的放电容量,循环20次后仍保持有225 mA·h/g的放电比容量;化学扩散系数D_(Li)的变化范围为1×10^(-8)～1×10^(-11)cm^2/s,数量级。

溶胶-凝胶法制备的掺银TiO_2的相变和抗菌性能研究

采用sol-gel法制备了不同摩尔比的Ag-TiO2粉体材料,利用XRD分析了掺银对TiO2晶型转变的影响,同时采用琼脂孔穴扩散-抑菌圈法研究了掺杂不同浓度的Ag+及热处理温度对抗菌性能的影响。结果表明:Ag+的掺杂促进了TiO2锐钛矿相的形成,但没有影响TiO2的晶相转变过程;掺2%Ag+(Ag︰Ti=2︰100,原子摩尔比),400～500℃热处理温度的混晶型Ag-TiO2具有较高的抗菌性能;100℃干燥4h后的Ag-TiO2粉末也具有十分显著的抗菌性能,其抑菌圈直径最大可达17.2mm。

溶胶-凝胶法包覆储氢材料MgH_2的性能研究

为解决MgH2型水解敏化储氢乳化炸药的发泡过程难以有效控制及后效问题,提高MgH2的贮存稳定性,采用溶胶-凝胶法用石蜡和硬脂酸对MgH2进行包覆,制备了石蜡和硬脂酸包覆的MgH2。用扫描电镜对包覆膜的微观结构进行表征,并根据猛度实验结果选择石蜡作为最终包覆材料,对石蜡包覆的MgH2进行防水实验和抗氧化EDS测试。利用水下爆炸实验研究了石蜡包覆的MgH2与乳化基质的相容性和贮存稳定性。结果表明,石蜡膜具有优良的防水性能,但其抗氧化性能不佳,石蜡包覆的MgH2复合敏化乳化炸药的贮存性能符合要求。

高分子网络凝胶法制备AB_5型多元贮氢合金

以金属的盐类为原料,先利用高分子网络凝胶法制备出金属氧化物前驱体,再将氧化物前驱体与过量的CaH2混合,利用还原扩散反应在900～1000℃下制得多元贮氢合金La0 4Ce0 1Nd0 2Pr0 3Ni3 55Co0 75Mn0.4Al0.3.对生成的材料进行了XRD和SEM分析.结果表明合金的结构与LaNi5类似,为CaCu5类型.颗粒大小在2～3μm左右,分布均匀,呈球状.

溶胶-凝胶法制备氧化铝分离膜

研究了异丙醇铝水解形成溶胶的条件及溶胶转变为凝胶焙烧形成氧化铝膜的影响因素。在选择合适的条件下,制备成功孔径为0.7μm的无载体氧化铝膜;并在孔径为50μm的微孔陶瓷管载体上制备成功孔径为0.5μm氧化铝膜,将有可能用于膜分离器件。

用溶胶-凝胶法制备PZT铁电薄膜

用溶胶-凝胶法在单晶Si、PLT/Si、PT/Si以及经过质子交换后的LiNbO3基片上制备了锆钛酸铅(PZT)铁电薄膜,分析了界面扩散以及Pb含量对薄膜晶化的影响。在试验中,通过适当添加过量的Pb(CH3COO)2可以防止缺Pb焦绿石相的形成。

琼脂糖微球凝胶制备、物理化学特性及其注射效果

为了解决目前市面上填充剂填充周期短以及注射风险高的问题,以琼脂糖为原料,采用乳化固化法制备出粒径均匀的琼脂糖微球凝胶,并探讨了上述微球凝胶的物理化学特性,评价其作为面部注射填充凝胶的可行性。在高频作用下,进行琼脂糖水溶液与油相的双相均质,得到小粒径琼脂糖微球,碱性条件下与固化剂进行固化反应得到可注射琼脂糖微球凝胶。利用平均粒径在25~40μm之间的小粒径微球进行凝胶制备,正交试验确认反应温度50℃,水浴振荡速率150 r/min,反应时间8 h为最优制备工艺。在30 mm/min条件下检测得到凝胶最大推挤力小于20 N,粘弹性测试结果表明凝胶形成了较为稳定的三维网络结构。同时,细胞毒性和家兔皮下植入后局部反应证明该凝胶作为填充剂具有良好的生物相容性,且降解速率慢,较透明质酸钠凝胶具有更长的填充周期。综合表明,琼脂糖微球凝胶作为一种新型的注射凝胶有望应用于整形美容领域。

乳液法结合溶胶-凝胶法制备多孔TiO2微球

为了进一步提高二氧化钛(TiO2)的反射率,采用乳液法结合溶胶-凝胶法,以聚乙二醇(PEG)为相分离诱导剂,制备了内部具有不连续多孔结构的TiO2微球。考察了PEG的添加量对TiO2微球内部孔径大小的影响。研究结果表明:TiO2微球内部的孔径随PEG的用量增加而增大。基于溶胶-凝胶转变和相分离过程,详细介绍了多孔TiO2微球的形成机理。当PEG的添加量为9.0%时,所制备的多孔TiO2微球在近红外区的积分平均反射率为84.9%,比常见钛白粉提高了5.4%。