石墨炉原子吸收法测定铅、镉含量时参数的优化

优化石墨炉原子吸收法测定铅、镉样品含量时的实验参数。采用控制变量法,考察温度和保持时间对吸光度的影响。结果表明,温度和保持时间存在最佳值,在该值下,样品吸光度达到最大;铅、镉最佳的灰化、原子化温度和时间为:Pb(灰化800℃20 s;原子化1650℃,4 s)、Cd(灰化500℃20 s;原子化1 500℃,4 s)。该研究内容可对GB/T 17141—1997实验参数条件补充,对进一步提高重金属元素含量检测的准确性提供支持。

石墨炉原子吸收法中磷酸二氢铵对镉灰化及原子化行为的影响

石墨炉原子吸收法中磷酸二氢铵对镉灰化及原子化行为的影响戴青山，姚金玉，谢文兵，王国平（中国科学院长春应用化学研究所长春１３００２２）关键词石墨炉原子吸收法，动力学模型，Ａｒｒｈｅｎｉｕｓ图镉是易挥发性元素，在石墨炉原子吸收法中，灰化温度为３００℃左右...

干法灰化石墨炉原子吸收光谱法测定全血铅

目的：建立干法灰化石墨炉原子吸收光谱仪测定全血铅的方法。方法：采用干法灰化对全血样进行前处理，用1.0%的硝酸溶液定容，自动添加基体改进剂磷酸二氢铵，用塞曼-石墨炉原子光谱法测定铅的含量。结果：在0-50μg/L的范围内，相关系数r=0.9994，方法的最低检出限为6.9×10^-12g，RSD为0.9%-5.4%，加标回收率为91.0%-102.0%。结论：应用本法测定全血铅结果满意。

低温灰化-悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定煤中镉

针对煤质复杂，而煤中的镉元素具有低含量且易挥发的特点，提出了采用氧等离子体低温灰化技术对煤进行预处理，再加入硝酸钯作为基体改进剂使镉在灰化过程中生成难离解物质，建立了悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定煤中镉的方法。研究过程中主要探讨了样品基质的影响，通过对比分析低温灰化前后的样品，发现低温灰化处理明显提高了分析的灵敏度和精密度；优化了悬浮液样品的灰化温度和原子化温度及基体改进剂的用量，确定灰化温度和原子化温度分别为65O℃和22OO℃，基体改进剂硝酸钯的最佳质量浓度为1．Og／L。实验表明，在优化条件下，标准悬浮液样品中镉在O．1～2．0μg／L范围内呈现较好的线性关系，线性相关系数为O．9995。方法检出限为0．012mg／kg。对煤实际样品和标准物质进行分析，相对标准偏差（RSD，n=5）为2．9％～5．9％，测定结果与密闭消解法处理样品后的测定值或认定值吻合。

血中铅、镉的干灰化石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立高温干灰化前处理石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅、镉的方法。方法采用高温干灰化法消解血样，应用石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅、镉，并与湿式消解法进行比对。结果采用高温干灰化前处理方法测得铅的工作曲线为Y=0．0039X-0．0009，r=0．9996；镉为：Y=0．0112X-0．0004，r=0．9996。精密度铅为1．5％～2．8％，镉为2．3％～3．1％。回收率铅为95．6％～98．6％，镉为93．6％～98．4％。通过样品检测结果的统计学分析说明，2种方法测定结果之间差异无统计学意义。结论高温干灰化前处理法可用于测定血中铅和镉。具有相关性好、重现性好、准确度高、分析速度快、操作简便及减少污染等优点。

干法灰化—石墨炉原子吸收法测定面制食品中铝含量

建立了面制食品中铝残留量的石墨炉原子吸收测定方法。通过干法灰化样品,筛选最佳石墨炉原子吸收分析条件,并对面制食品中铝进行测定。结果显示,该法在质量浓度20～50μg/L内呈线性关系,相关系数R=0.9998,回收率96.4%～98.5%,RSD为1.46%～3.32%;定量限下限7.35μg/L,最低检出质量浓度3.50μg/L。该方法结果符合要求,操作简便、快速、准确、干扰小、检出限低,适用于面制食品中铝含量的测定。

干灰化-石墨炉原子吸收法测定水产品中铜铅镉

本文使用干灰化结合原子吸收石墨炉法对水产品中铜铅镉元素的含量进行分析测定。各元素方法线性关系良好,相关系数均大于0.998,回收率在91%至96%间,重复性试验RSD均小于1.3%。该方法耗酸量少,操作简便方便,重复性和回收率好,结果可靠,是一种值得推广的方法。

石墨炉原子吸收光谱法测定转基因棉籽中的铅镉铜铬

本文探讨了干法灰化与湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定转基因与非转基因棉籽中重金属元素铅、镉、铜和铬的方法,比较了两种预处理方法对测定结果的影响。结果表明:两种方法均能满足分析测定的需要。将分析方法应用于转基因与非转基因棉籽中四种重金属含量的测定,结果显示,转基因棉籽中铅和铜的含量明显低于非转基因棉籽,镉和铬的含量与非转基因棉籽相当。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定壳聚糖中的痕量镉

采用石墨炉原子吸收法直接测定了壳聚糖中的痕量镉。试验发现,在HNO3 - H2 SO4 HClO4体系、HNO3- H2 O2 体系、HCl -HNO3 体系、HF HClO4体系中,以HF- HClO4体系消化效果最佳,经试验,0 2g样品用1mLHF ,2mLHClO4消溶效果较好。以HF HClO4体系为消化试样、微波消解,用Pd(NO3 ) 2 作基体改进剂,灰化温度10 0 0℃,原子化温度2 2 0 0℃。该方法相对标准偏差为2 8% ,回收率在97 0 %～10 6 3%之间,该方法快速、简便、准确。

干、湿法消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅镉对比

目的通过对茶叶标准品中铅镉含量的测定,比较干法消解和湿法消解对石墨炉原子吸收法测茶叶中铅镉含量的影响,以及样品干质量和湿质量对计算结果的影响。方法通过干、湿法消解后,采用石墨炉原子化器原子化和Zeeman效应背景校正,测量吸收峰面积,通过绘制标准曲线测量茶叶标准品中铅镉含量。结果湿法消解-石墨炉原子吸收法测茶叶中铅镉比干法消解的结果更理想,使用样品干质量计算结果更接近参考值。结论石墨炉原子吸收法测茶叶中铅镉时湿法消解比干法消解好。

塞曼石墨炉原子吸收法测定水产品中的铬

研究了石墨炉原子吸收法测定的方法 ,对多种方法比较研究得出 ,样品经过干法灰化 ,以硝酸溶解未消解完全的样品 ,用硝酸镁作基体改进剂 ,利用塞曼扣背景技术 ,热解平台石墨管进行测定 ,线性范围为2 .5— 5 0 μg·L-1,回收率为 90 %— 10 3% ,相对标准偏差为 6 .8%。

石墨炉原子吸收法测定乳粉中铬的不确定度

采用石墨炉原子吸收分光光度法测定乳粉中铬元素含量,探讨了两种不同的前处理方法对实验结果的影响,并对检测过程中的不确定度的主要因素进行了来源分析和计算。结果表明,干法灰化较微波消解处理样品的检测精密度更高,试验稳定性和重现性好。在最优测定条件下,乳粉中铬元素含量的扩展不确定度U95=0.016 04μg/mL(K=2),影响乳粉中铬含量测定的不确定度主要因素是由标准曲线绘制和样品测量重复性引入的不确定度产生。

石墨炉原子吸收法测定液态铬元素的不同消解方法探讨

采用石墨炉原子吸收分光光度法测定液态乳中铬元素含量，探讨了干法灰化和微波消解这2种前处理方法对实验结果的影响。结果表明，干法灰化较微波消解处理样品的检测精密度更高，试验稳定性和重现性更好。在最优测定条件下，样品质量浓度在0．002-0．320μg/mL范围内呈良好的线性关系（拟合度r=0．9996），检测样品相对标准偏差（RSD）为2．05％，仪器检出限为0．0031μg/mL，方法检出限为0．0027μg/mL，加标回收率为96．35％-97．21％。

石墨炉原子吸收法测定食品中的锡

〔目的〕介绍测定食品中锡含量的石墨炉原子吸收方法。〔方法〕以微波消化和干法灰化为前处理 ,并以硝酸钯和硝酸镁为改进剂 ,最终采用石墨炉原子吸收方法进行锡的测定。〔结果〕实验能达到的最低检测限为 0 .0 5 3ng(湿法前处理 )和 0 .0 2 3ng(干法前处理 ) ,精密度为 5 .2 % -8.5 % ,回收率为 85 % -10 8% ,溶液中测量不确定度约为 10 μg/L。〔结论〕该检测方法简便、准确 ,检测灵敏度和精密度均良好。

石墨炉原子吸收光谱法测定柑橘皮中铅

采用加入基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定柑橘皮样品中的痕量铅。应用塞曼效应消除背景干扰,以20 g/L的磷酸二氢铵(NH4H2PO4)为基体改进剂,灰化温度为500℃,原子化温度为1900℃。试样消解分别采用了湿法消化法和干法灰化法。铅的质量浓度在0～110μg/L范围内与其吸光度呈线性关系,湿法消化法和干法灰化法的检出限(3 s)分别为12.26μg/kg和3.803μg/kg。应用此建立的石墨炉原子吸收光谱法分析了几种柑橘皮试样中铅,方法快速简便、结果比较准确。

石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝及前处理方法探讨

目的建立起较完善的样品前处理方法,以及各种因素对塞曼-石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝的影响。方法样品经干法灰化、湿法消化、微波消解不同前处理方法处理后,用塞曼-石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝。结果测定的最佳波长为257.4nm,线性范围0～400μg/L,相关系数r为0.9990,方法检出限为5mg/kg,方法回收率为83%～95%,精密度(RSD)2.6%～5.7%。结论干法灰化法温度选择在700～750℃结果最好,湿法消化法结果偏低,微波消化加入硝酸和氢氟酸消化且设定足够消化时间、让样品能完全消化,能得到比较满意的结果。适当提高石墨炉灰化温度和原子化温度能提高测定结果的准确度。

石墨炉原子吸收法测定食品中的铅

原子吸收法分析食品中微量金属元素灵敏度高、干扰少、操作简便、应用广泛,但样品需进行测定前的予处理,其操作繁琐并易沾污,干法灰化时铅易挥发损失。为简化分析手续并使测定准确、快速。

家用微波炉与干法灰化法前处理对稻谷中重金属镉检测结果的研究

为了进一步简化操作步骤,实现环境友好型检测操作,该文建立了家用微波炉-原子吸收光谱法用来测定稻谷中重金属镉。该文选用家用微波炉与干法灰化法两种前处理方法分别测定稻谷中的重金属镉,并对两种方法测定的结果进行精确度、灵敏度等指标的比较,发现家用微波炉方法在各个测量指标发面均优于干灰化法。该研究为基层实验室进行重金属镉测定提供了科学依据,具有一定的实际意义。

石墨炉测定土壤中镉的升温程序优化研究

采用硝酸钯作为基体改进剂,进行了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉的方法研究。通过研究灰化温度、原子化温度对镉元素吸光度的影响,优化了石墨炉加热程序。研究表明:选择盐酸-硝酸-氢氟酸体系以及程序升温微波消解方式,能够对土壤样品进行较好的消解。针对测试体系及仪器,灰化温度设定为650℃、原子化温度设定为1 850℃,能够获得较好的吸光度测试结果。测试条件下,镉元素方法检出限为0.11ng/mL、精密度为2.12%。采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉的方法具有准确、快捷、灵敏度高的优点。

关于原子吸收法测定牛奶中镉的国标方法优化

采用GB／T5009．15-2003第一法中干法灰化法预处理牛奶，干灰化法是常用的无机化处理方法，用于灰化法处理食品及生物样品不但较为简便，适用于批量样品的分析，而且无需加入大量可能导致干扰测定的试剂，有利于降低空白值，不足之处是容易引起待测元素损失，影响检验准确性。通过前处理时样品加入硝酸溶液、加标配制方法、调整灰化温度灰化时间、优化仪器参数的措施，提高了以牛奶为本底的检测回收率，探索出适合乳品镉含量的检测方法，提高了检测的准确性。