乳液态缔合型压裂液在江苏油田的应用

江苏油田常用的压裂液主要是胍胶和黏弹性表面活性剂等压裂液体系,普遍存在配液时间较长,成本较高,耐温性能及滤失性能不稳定,地层伤害率大等问题。针对油田压裂液体系存在的局限性,通过引进应用乳液态缔合型压裂体系,较好地解决了目前压裂施工中存在的问题,该体系具有配制简单、可操作性强、耐温性强、易破胶、低残渣、低伤害的特点。该压裂体系的应用降低了压裂成本、降低了压裂过程中对油层的伤害,对油田压裂投产综合效益的提高具有重要意义。

液态乳中氯丙二醇脂肪酸酯的检测与污染水平初步调查

采用固相支持液-液萃取净化,结合同位素稀释的气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术建立液态乳中氯丙二醇脂肪酸酯(单氯丙醇酯)的检测方法。液态乳样品经正己烷超声提取,以甲醇钠-甲醇溶液进行酯键断裂反应后,用硅藻土小柱进行净化,经七氟丁酰基咪唑衍生,以GC-MS测定。3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸(3-monochloropropane-1,2-diol,3-MCPD)酯和2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸(2-monochloropropane-1,3-diol,2-MCPD)酯含量在5~500μg/L之间均呈良好线性关系,相关系数(r)大于0.999 5,检出限均为2.0μg/kg。空白样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯在10、50、100μg/kg和200μg/kg水平的加标回收率在73.5%~106.6%之间,相对标准偏差均小于10%。本方法灵敏度高,定量准确,适合液态乳中氯丙二醇脂肪酸酯的检测。采用建立的方法测定了30份牛乳样品,3-MCPD酯和2-MCPD酯的含量在未检出~13.8μg/kg之间,污染水平较低。初步暴露评估结果显示,牛乳中的氯丙醇酯对人体产生的健康风险较低。

基于地域喜好差异的液态乳关键属性优化方法

随着居民消费水平的升级,产品的精细化和个性化成为配方设计新趋势,如何根据不同地区消费者的感官喜好差异性指导产品配方设计成为新型消费形式下的需求。本研究以不同配方的液态乳产品为对象,开展评价小组和消费者对风味液态乳产品关键感官属性的感官评价,采用偏相关分析、Penalty分析等多元统计分析方法,多角度进行风味特征关联性分析,并利用偏好图对分析型感官分析(感官属性强度测量)和情感型感官分析(消费者喜好度测量)结果进行综合处理,针对不同地区消费人群的喜好差异确定液态乳样品的关键感官属性改进方案。通过配方模型优化结果可知,上海地区消费者喜欢偏甜的样品,相对的,北京和成都地区消费者偏爱酸甜适中的样品,三个地区消费者都喜欢乳香味较大、口感细腻的样品,北京地区消费者对稠厚感的要求没有成都和上海地区消费者高。

中国典型消费城市风味液态乳感官属性喜好性研究

对中国三大风味消费区域中代表性消费城市的消费者进行风味液态乳关键感官属性测试,分析影响液态乳市场接受性的关键感官属性,并采用Penalty分析对消费者感官评价结果进行分析,为样品感官品质改进方向提供指导。结果表明,北京地区和成都地区消费者口味喜好比较相近,不喜欢偏酸的乳制品,而3个城市消费者均认为乳香味和稠厚感对样品整体口感影响较大。

液态乳中铅测定的ICP-MS和AAS方法比较

2013~2014年采集全国19个省市的120份液态乳样品,对其中铅含量进行测定。样品经过微波消解,分别使用电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收光谱法进行检测及比对研究。结果显示,ICP-MS与国标测定方法中AAS的对比实验测定结果没有显著性差异,标准物质的测定值均在标示值范围内,两种方法的测定值基本吻合,都能较好地满足液态乳样品中铅的分析。

QuEChERS-HPLC-MS/MS法检测液态乳中9种β2-受体激动剂残留量

建立了QuEChERS-液相色谱串联质谱法同时检测液态乳中9种β2-受体激动剂药物残留量方法。样品以乙腈、EDTAMcllvaine缓冲液和三氯乙酸为提取试剂、NaCl为吸水剂,PSA为吸附剂进行净化。用Shim-packXR-ODS（3.0mmi.d×75mm）色谱柱分离,以乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式（ESI＋）电离,多反应监测（MRM）模式检测。结果表明,样品经QuEChERS处理后,9种β2-受体激动剂在1.0-200μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数（r^2）大于0.991,检出限（LOD）范围为0.03-0.13μg/kg,定量限（LOQ）范围在0.1-0.4μg/kg之间。回收率介于78.2%-96.0%之间,相对标准偏（RSD）均低于13.7%之间。

高效毛细管电泳测定液态乳中乳糖

针对常用乳糖测定方法存在的局限性和不便性,结合高效毛细管电泳(HPCE)法简单快速、高效低耗的特点,探索出了高效毛细管电泳仪配合紫外检测器测定乳糖的实验条件:熔融石英毛细管(50μm×34 cm);缓冲液为50 mmol/L硼砂/NaOH,pH值为10.0;电泳为10 kV,温度为60℃;检测波长为195 nm;进样为5000 Pa;时间3 s。此方法操作简便、准确度高、精密度好。该方法的测定结果与高效液相色谱法的结果较一致,样品中其他糖类对该方法不存在干扰,克服了莱因-埃农氏法测定乳糖不具专一性的缺点。

4种蛋白质分析方法在液态乳中的适用性研究

分别利用凯氏定氮法、三氯乙酸-双缩脲比色法、考马斯亮蓝法和福林-酚法等4种方法,对液态乳中添加尿素、甘氨酸、硝酸铵、亚硝酸钠、水解蛋白、三聚氰胺等非蛋白含氮物后的蛋白质量浓度进行了测定,并与其理论值进行了比较。结果表明:凯氏定氮法和福林-酚法测定的液态乳蛋白质量浓度与其理论值存在显著差异,而考马斯亮蓝法和三氯乙酸-双缩脲比色法则能较好地反映其真实的蛋白含量。考马斯亮蓝法灵敏度高,适合测定蛋白含量较低的样品;而三氯乙酸-双缩脲比色法的测定结果与液态乳中真实蛋白质量浓度更加接近。

固相萃取和高效液相色谱法测定乳粉和液态乳中三聚氰胺含量的研究

目的:建立高效液相色谱法测定乳粉和液态乳中三聚氰胺含量的方法。方法:样品经酸性甲醇水溶液提取,离心后取5 ml上清液于Waters Oasis MCX固相萃取柱净化,定容于1 ml,进行HPLC分析。结果:在0～100μg/ml的范围内,标准曲线的相关系数r=0.9998,乳粉和液态乳中三聚氰胺的定量检测限(LOQ)分别为0.42 mg/kg和0.085 mg/kg,样品的回收率为89%～100.4%,RSD小于5%。结论:方法优化了样品提取过程,全自动SPE净化效果好,检测灵敏度、准确度和精密度都满足检测要求。

羧甲基纤维素钠对高钙液态乳稳定性的影响与机制

以酪蛋白酸钠、羟基磷灰石和羧甲基纤维素钠作为乳蛋白、钙增强剂和增稠稳定剂的模型组分,研究了增稠稳定剂对高钙液态乳体系稳定性的影响,通过优化添加工艺改善钙增强剂在产品中的分散稳定性,并探讨其分子机制,提出了通过由静电相互作用驱动和层层自组装方式构建"多糖/蛋白双壳层"改善无机钙盐在溶液体系中分散稳定性的分子模型。

利用障碍技术延长液态乳的货架期

障碍理论是利用各种技术手段,为导致食品腐败的各因素创造切实的障碍条件,以消除并控制导致食品变质的腐败因素。本文综述在液态乳加工中应用的障碍技术,为相关行业提供一定指导作用。

我国液态乳工业发展现状及趋势

从液态乳产量、消费量和贸易量等方面,介绍了我国液态乳工业的发展现状,阐述了我国液态乳工业存在的问题及发展趋势。

高钙液态乳的研制

探讨了钙剂的选择依据及其在牛乳中的合适添加量,阐述了钙剂、稳定剂和多聚磷酸盐对高钙液体乳热稳定性的影响机理,确定了生产高钙牛乳的最优配方是钙剂(乳酸钙)用量为60mg/100mL、CMC—Na为0.3％、多聚磷酸钠为0.2％。

不同热处理方式对液态乳品质的影响

本文就乌鲁木齐地区市场上出现的巴氏杀菌乳做了抽样检测,同时对检测结果与超高温灭菌乳进行了分析和比较。结果如下:超高温灭菌乳和巴氏杀菌乳作为两个乳制品种类,巴氏杀菌乳在经过62～65℃,30min的热处理以后,其本身含有的脂肪、乳糖、酸度、总蛋白含量影响不大,对乳清蛋白、赖氨酸、维生素C有一定的影响,但与超高温灭菌乳相比乳清蛋白、赖氨酸、维生素C的损失是比较小的,即巴氏杀菌乳比超高温灭菌乳的营养价值相对更高。

新生儿配方液态乳的瓶内灭菌工艺优化

为优化新生儿配方液态乳的瓶内灭菌工艺(Retort),以黏度为指标,采用单因素实验筛选最佳工艺条件,得到最适均质压力30 MPa,灭菌温度115℃,灭菌时间10 min。在此基础上,用正交试验进一步优化这3个参数,得到最优工艺参数为均质压力20 MPa,灭菌温度115℃,灭菌时间8 min。比较用两种工艺参数生产的产品粒径、黏度和色差(ΔE),结果表明:用正交试验优化的工艺参数生产的产品稳定性更好。对比正交优化的瓶内灭菌新生儿配方液态乳(Retort液态乳)与UHT新生儿配方液态乳(UHT液态乳)的安全性,结果表明:Retort液态乳的菌落总数为0 CFU/mL,嗜热需氧芽孢数较低。采用扫描电镜(SEM)和激光共聚焦显微镜(CLSM)观察Retort液态乳和UHT液态乳的蛋白质和脂肪微观结构,发现Retort液态乳的蛋白质交联结构更加致密,变性程度较小;脂肪球的数量较多,尺寸较小。结论:Retort工艺灭菌效果更好,更适于新生儿配方液态乳的灭菌,这将为生产更加安全、营养的母乳替代品提供基础数据。

快速评价液态乳受热强度方法的研究

100、120、140℃加热液态模拟乳0～30min,在300nm产生特征吸收峰,峰强度随加热时间逐渐增强,并显著线性相关(R2=0.9527、0.9685和0.9917,P<0.001);在100℃加热0～30min和120℃加热0～20min加热时间内,峰强度与糠氨酸产量线性相关(R2=0.9492,P<0.01;R2=0.9524,P<0.05)。表明紫外-可见吸收光谱法可以用于液态乳受热强度分析,具有简单、快速、低成本且适用范围广等优点。

基于Monte Carlo模拟法对液态乳中黄曲霉毒素M_1的风险评估

通过研究南方某市液态乳中黄曲霉毒素M1(aflatoxin M_1,AFM_1)污染水平及量化该市居民AFM_1急性膳食摄入风险,为其液态乳安全生产、消费及质量安全监管提供依据。基于不同品种奶源采集的379份液态乳样品,运用风险评估软件@Risk,构建基于Monte Carlo模拟法的非参数概率评估模型,对AFM1膳食摄入风险进行概率评估。结果表明:采用高效液相色谱法检测的自2015年12月至2016年5月期间采集的379份液态乳样品中,AFM,检出率为19.79%(共75份),污染平均值为0.19μg/kg,最高污染水平为0.62μg/kg。5种不同品种的乳样中AFM_1污染平均值依次为样品D(0.22μg/kg)>样品A(0.21μg/kg)>样品C(0.20μg/kg)>样品E(0.18μg/kg)>样品B(0.13μg/kg)。运用@Risk软件对不同液态乳中AFM_1污染水平检测值进行Pareto、Expon、Laplace等分布拟合,运用赤池信息量准则、贝叶斯信息准则、Chi-Squared、Anderson-Darling和Kolmogorov-Smirnov 5种统计方法进行拟合度检验。结果显示,不同液态乳样品中AFM,污染分布均符合Pareto分布,分别记为Risk Pareto(2.6615,0.029)、Risk Pareto(3.765 2,0.029)、Risk Pareto(3.370 8,0.029)、Risk Pareto(2.854 6,0.029)和Risk Pareto(2.423 5,0.029)。基于Monte Carlo模拟和Bootstrap抽样技术,根据液态乳AFM,污染分布特征,结合相关的暴露参数,用@Risk软件进行模拟,当迭代次数为10000次时,通过饮用不同品种液态乳对AFM,日暴露量的平均值依次为0.000 23、0.000 20、0.000 21、0.000 22、0.000 25μg/(kg·d),第99百分位数的AFM_1暴露量分别为0.000 82、0.000 49、0.000 57、0.000 73、0.000 97μg/(kg·d)。根据暴露评估模型,分别用联合暴露边界比和危害指数表征不同人群通过饮用液态乳暴露AFM_1的致癌和非致癌风险。结果表明不同人群通过饮用不同品种液态乳暴露AFM,的致癌风险值均显著大于100,而当每日耐受摄入量为0.005μg/(kg·d)时,非致癌风险危害指数均大于1,说明针对同一奶源液态乳,虽然不同人群之间致癌和非致癌风险评估结果均存在显著差异,但不同人群通过饮用液态乳摄入AFM_1对健康的风险很小。本研究可为液态乳质量安全监管和今后系统开展液态乳质量安全风险评估提供有益借鉴和参考。

益智健脑型液态乳的研制

提要:采用南瓜籽仁、花生仁、核桃仁与鲜乳、蔗糖等原料,以最终确定产品配方、最佳工艺,制得一种具有较好口感、组织状态良好且含有多种营养成分的液态乳为目的,通过单因素对比试验确定了烘烤、均质等工艺,利用正交设计确定了原料最佳配比,并添加了一定量的乳化剂、稳定剂、抗氧化剂等。

液态橙汁乳配方的筛选试验

采用正交二次旋转组合设计筛选出液态橙汁乳的最佳配方为:橙汁11.5%,有机酸0.17%,白砂糖3%,稳定剂0.17%(羧甲基纤维素钠:藻酸丙二醇酯=2:3),磷酸盐0.24%(多聚磷酸盐:焦磷酸盐=1:1),牛乳76.42%,水8%,脱脂乳粉0.64%。

高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定液态乳中糠氨酸

国内外常使用糠氨酸含量作为牛奶受热程度的指标用于评价牛奶品质,但在实际检测时,由于牛奶基质复杂可能造成液态乳液中糠氨酸定量不准,因此,本研究基于高效液相色谱⁃高分辨四极杆飞行时间质谱法建立了高效准确的液态乳中糠氨酸的检测方法。取2.00 mL牛奶样品,加入5 mL 12 mol/L盐酸溶液和1 mL水后在110℃条件下水解12 h,水解完成后涡旋混匀过滤,滤液经6.00 g/L的乙酸铵溶液稀释6倍后进样分析,以0.20%甲酸水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,AQ⁃C_(18)色谱柱(150 mm×3.5 mm,5μm)进行分离,在高分辨四极杆飞行时间质谱仪的电喷雾电离正离子模式下采集数据。为确保牛乳中糠氨酸定量的准确性,考察了糠氨酸溶液中盐酸浓度(0.30、1.25、3.00 mol/L)对质谱响应的影响,结果显示,盐酸浓度过高会抑制质谱响应信号。糠氨酸在0.05~2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.994,方法检出限为0.50 mg/100 g,满足实际样品检测需求。在1.52、3.03、15.17 mg/100 g 3个添加水平下对糠氨酸进行加标回收试验,平均回收率为79.9%~119.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~2.6%。应用该方法对某市售巴氏杀菌乳101批次303个样品进行检测,样品中糠氨酸含量在5.1~11.9 mg/100 g之间。该方法高效快速,回收率高,灵敏度好,分析准确,可进行大批量的样品测定,为持续推动奶业全产业链高质量发展提供技术支持。