微乳液溶剂热法微/纳米Sm_2O_3的可控合成

采用微乳液溶剂热法,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正辛烷/正丁醇/硝酸钐(碳酸铵)形成的反相微乳液体系中,合成了微/纳米Sm_2O_3的前驱体。前驱体经800℃焙烧制得了微/纳米Sm_2O_3。利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的晶形、形貌和尺寸进行了测试与分析,考察了水核比(ω)、反应温度对微/纳米Sm2O3形貌和尺寸的影响,并提出了其可能的形成机理。结果表明:随着ω的增大,微/纳米Sm_2O_3的形貌由椭球状变为多面体状再变为双鱼尾状;随着反应温度的升高,微/纳米Sm_2O_3的形貌由鱼骨状变为菱片堆叠状再变为菱片状。

微乳液溶剂热法微/纳米草酸钐的合成与表征

采用微乳液溶剂热法,在CTAB/正辛烷/正丁醇/硝酸钐水溶液(草酸钾水溶液)所形成的反相微乳液体系中,合成不同尺寸的棒状微/纳米Sm2(C2O4)3.利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)对Sm2(C2O4)3的形貌和尺寸进行了表征.结果表明,微/纳米Sm2(C2O4)3的尺寸随着水与CTAB的摩尔比(ω)、反应时间的增大而增大.

微乳液溶剂热法微/纳米La_2O_3的可控合成

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、碳酸铵、六水合硝酸镧、正辛烷和正丁醇为原料,采用微乳液溶剂热法合成了针状微/纳米La_2O_3及其前驱体LaOHCO_3。利用XRD、TG-DTG、FT-IR表征手段测试和分析前驱体,并确定了前驱体为LaOHCO_3,适宜的焙烧温度为900℃;利用XRD和扫描电子显微镜(SEM)技术对产物进行了晶型结构,形貌和尺寸的表征。研究了反应温度和反应时间对产物形貌和尺寸的影响,提出了微/纳米La_2O_3前驱体LaOHCO_3的可能生成过程。结果表明,微/纳米La_2O_3及其前驱体LaOHCO_3分别为六方和斜方晶相结构,针状微/纳米La_2O_3的尺寸均随着反应温度升高和反应时间的延长而变的细长。

乳液溶剂挥发法制备聚乳酸磁性微球

磁性靶向微球制剂是目前国内外正在研究的一种新型试剂,它主要是在外磁场作用下到达并固定在病变部位,使所含药物得以定位释放并发挥作用,而磁性微球可定期安全地排出体外,达到高效、低毒的治疗效果。本文以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和油酸钠改性的Fe3O4为载体材料,利用乳液溶剂挥发法制备了聚乳酸(PLA)磁性微球。通过扫描电镜检测微粒形貌,红外光谱检测磁性微球的组成。研究结果表明:在核壳比为0.8,油水比为0.1,均质化速率为8000r/min、PLA浓度为10mg/m L时制得的磁性微球形貌最好。

微乳液-溶剂热法制备纳米材料的研究进展

微乳液-溶剂热法是近年来发展起来的能够制备具有一定形貌和分散性较好的纳米材料的有效方法,它在制备纳米材料方面具有微乳液法和溶剂热法的双优点.介绍了微乳液-溶剂热法的含义和制备原理,综述了此方法在单分散纳米半导体材料、磁性材料、生物活性材料、光功能材料、电极材料、BaCO3和SrCO3等其它无机材料的制备领域中的应用,并对此方法存在的问题和应用前景进行了探讨.

反相微乳液介质中Nd_2(CO_3)·_38H_2O的可控合成

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/正辛烷/硝酸钕[Nd(NO3)3]溶液(碳酸钠溶液)所组成的反相微乳液为反应介质,采用微乳液溶剂热法合成了Nd2(CO3)3·8H2O,并考察了水/核比([H2O]/[CTAB])和Nd(NO3)3的浓度对其形貌和尺寸的影响.利用X射线衍射(XRD)、热分析(DSC-TGA)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等对Nd2(CO3)3.8H2O的晶型、形貌及尺寸进行了表征,并提出了不同形貌Nd2(CO3)3·8H2O形成的可能机理.结果表明,随着水/核比的增大,Nd2(CO3)3.8H2O的形貌从多面体变成鱼尾状,再变成针状;随着Nd(NO3)3浓度的增大,针状Nd2(CO3)3.8H2O的尺寸逐渐减小.

载吲哚菁绿聚乳酸-羟基乙酸共聚物微球的表征及其光热效应

背景:吲哚菁绿作为高效的光热转换剂可用于口腔鳞状细胞癌的光热治疗,但其具有水不稳定和光降解等缺点,利用载体负载吲哚菁绿提高其稳定性,对探索口腔鳞状细胞癌的光热治疗研究具有重要意义。目的:制备聚乳酸-羟基乙酸共聚物负载吲哚菁绿的微球,延缓吲哚菁绿光降解,提高其光热稳定性。方法:①采用乳液-溶剂蒸发法制备聚乳酸-羟基乙酸共聚物负载吲哚菁绿的微球,对其形貌、粒径分布、表面电荷、载药量和包封率进行表征。②将游离吲哚菁绿溶液与吲哚菁绿微球悬液在不同质量浓度下(0.6,0.8,1.0,1.2 g/L)经近红外光辐照5 min,考察溶液温度变化;将游离吲哚菁绿溶液与吲哚菁绿微球悬液在1.0 g/L质量浓度下未避光放置0,3,6,9 d,观察近红外光辐照5 min内的温度变化;将游离吲哚菁绿溶液与吲哚菁绿微球悬液在1.0 g/L质量浓度下进行4个开-关激光光照循环,考察溶液温度变化。③将舌鳞癌细胞系SCC-25接种于48孔板内,分8组培养:对照组、空白微球组、1.0 g/L游离吲哚菁绿组、1.0 g/L吲哚菁绿微球组、近红外光照组、空白微球+近红外光照组、1.0 g/L游离吲哚菁绿+近红外光照组和1.0 g/L吲哚菁绿微球+近红外光照组。处理12 h后,采用CCK-8法检测细胞活力。结果与结论:①吲哚菁绿微球表面光滑,平均粒径为(2.54±0.29)μm,Zeta电位为-(20.2±1.58)mV,包封率和载药率分别为(69.24±1.29)%和(4.87±0.15)%;②游离吲哚菁绿与吲哚菁绿微球具有相似的光热转换能力,但增加激光辐照次数或未避光存放后,游离吲哚菁绿的光热转换能力较吲哚菁绿微球明显降低;③1.0 g/L游离吲哚菁绿+近红外光照组和1.0 g/L吲哚菁绿微球+近红外光照组的SCC-25细胞皱缩呈球型,该两组的细胞活力低于对照组(P<0.001);④结果表明,吲哚菁绿微球具有高效的光热转换效率,明显延缓了吲哚菁绿的光漂白和光降解。

改性2-乙基-4-甲基咪唑固化剂的胶囊化研究

利用正丁基缩水甘油醚(BGE)对2-乙基-4-甲基咪唑(EMZ)进行了改性,合成了含有羟基的EMZ固化剂(M-EMZ)。以所合成的M-EMZ为芯材、以聚醚酰亚胺(PEI)为壁材,采用乳液-溶剂蒸发技术,成功制备了M-EMZ固化剂微胶囊。该固化剂微胶囊均具有规则的球形,粒径分布较窄,平均粒径约为25μm。所制备的固化剂微胶囊具有优良的固化活性、释放性能和潜伏性能,可以在100℃下使E-51环氧树脂在2h内固化且室温储存期在3个月以上。

纳米二氧化铈在涤纶染色中的应用

将微乳液溶剂热法制备的纳米二氧化铈颗粒,应用于弱酸性分散黄SG在涤纶上的染色,并采用扫描电子显微镜(SEM)对吸附在涤纶表面的纳米CeO_2进行表征。同时通过对涤纶进行碱减量处理,考察碱液对于涤纶表面的影响,随后将已经用碱液处理的涤纶进行聚氨酯涂层的包覆,并使之与纳米二氧化铈颗粒相结合,探讨了纳米二氧化铈含量对涤纶染色效率的影响。结果表明,在纳米二氧化铈含量达到1.5%时,染色效率最大。

药物球状结晶方式综述

药物配方工艺要求所有配方组分易于分散与混合均匀,因此对于药物结晶体的形貌有较高的要求,通常以球形、单分散最佳。而结晶体的形状却由该药物的晶癖所控制,往往无法达到此形貌要求。因此,在配方制剂的过程中,不规则的晶体需要被粉碎与造粒。球状结晶是一种将药物活性成分结晶分离并直接形成球状聚集体的技术,能简化药物加工过程、减少损失、降低成本并节约能源。本文综述了球状结晶的两种经典方法与近期的应用,并介绍了除此之外的新的球状结晶技术。

花瓣状超顺磁性Fe_3O_4微米结构的制备与表征

采用微乳液辅助溶剂热法制备了形貌规则、尺寸均匀的花瓣状Fe3O4微米结构。利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)和透射电镜(TEM)对产物的物相结构和微观形貌进行了表征,通过考察不同实验参数对材料形貌和尺寸的影响初步探讨了花瓣状Fe3O4的形成机制;用振动样品磁强计(VSM)测定了花瓣状Fe3O4的室温磁性。结果表明,产物具有较高的饱和磁化强度并呈现超顺磁性。

制备纺锤状Fe_3O_4/C复合负极材料的新方法

采用微乳液辅助溶剂热法一步合成了纺锤状Fe_3O_4/C复合负极材料。利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和透射电子显微镜(TEM)对样品的物相和微观形貌进行了表征。通过扣电测试仪测试了样品的循环性能,结果表明:190℃反应10h所得产物循环100周容量保持率高达99.71%,预示其在锂离子电池领域具有广阔的应用前景。

国外胶粘剂研究进展

在欧洲举行的最近两次胶粘剂技术进展会议上，研究提出了以下研究重点。

一类新型超声诊断显影剂——生物降解性聚L-乳酸微囊

报道了一类新型超声诊断显影剂——聚L-乳酸微囊的制备、结构测定,以及在动物(犬)体内外的超声显影效果;同时用PLLA荧光微囊检测了这类显影剂在动物体内微循环时栓塞发生的可能。结果表明:用(水/油/水)乳液-溶剂蒸发法制得的聚L-乳酸微囊为中空结构,它们不但能在用硅胶输液器制备的模拟血管中产生很强的体外超声显影效果,而且在动物的血液循环中也能呈现很强的超声显影效果、显影时间可长达3h之久,超声显影效果优于临床应用的Levovist和NF FC类微泡型回波造影剂。动物实验结果还表明:粒径为2～8μm的聚L-乳酸微囊能很好地通过肺滤、可在毛细静脉和毛细动脉中很好地流动,能够避免栓塞的生成,因此是一类具有临床应用前景的新型超声诊断显影剂。

一种水溶性囊芯微胶囊的制备方法

以水为囊芯,以聚对苯二甲酸二乙酯(PET)为囊壁,采用乳液-溶剂蒸发法合成一种水溶性囊芯的微胶囊,微胶囊表面光滑,粒径分布窄,平均粒径约100μm。采用扫描电子显微镜(SEM)和光学显微镜(OM)表征微胶囊的表面形貌特征,粒径及其分布。实验结果表明,乳化剂浓度和芯/壁比例等对PET微胶囊大小和粒径分布有较大影响。

超疏水高亲油多孔聚砜的合成及应用研究

通过乳液溶剂蒸发法制备了一种超疏水高亲油多孔聚砜材料。利用SEM和FT-IR对其形貌和组成进行了分析,探讨了油相表面活性剂和反应温度对其形貌的影响。结果表明:在35℃时,选择油酸作为表面活性剂得到蜂窝状的空心聚合物,吸油量为21.3g/g。这种多孔聚合物可应用于含有机污染物的工业废水清除方面。

磷酸替米考星缓释微球的制备工艺研究

为解决磷酸替米考星在养殖生产中适口性的问题,本试验以丙烯酸树脂为囊材,采用乳液-溶剂蒸发法制备磷酸替米考星微球,并采用高效液相色谱法对药物含量进行测定。将3批磷酸替米考星微球置于冰箱(4℃)、室温(25℃)与40℃(RH 75%)放置3个月,进行外观形态、粒径及其分布、载药量、体外释药特性的考察。结果表明:在该试验方法下制备的磷酸替米考星微球的形态良好,平均粒径为10.65μm,粒径7～30μm范围内的微球占总数的96.7%,载药量和包封率分别是28.36%、99.25%,分散性好,具有较好的热稳定性。