固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定乳粉及液体乳中26种吡咯里西啶生物碱的含量

以固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱技术,建立同时测定乳粉及液体乳中26种吡咯里西啶生物碱(pyrrolizidine alkaloids,PAs)含量的方法。样品采用5%三氯乙酸溶液进行提取、阳离子交换固相萃取柱净化后,经ACQUITY HSS T3色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子源多反应监测模式下进行测定,采用外标法定量。在最优条件下进行方法验证,26种PAs化合物在1.0~40 ng/mL范围内线性关系良好,决定系数(R~2)均大于0.992,方法检出限(信噪比为3)为0.01~0.33μg/kg,定量限(信噪比为10)为0.03~1.0μg/kg。以空白乳粉和牛乳基质进行1、2、10倍定量限的加标回收实验(n=6),26种PAs化合物回收率在73.1%~111.6%之间,相对标准偏差为0.6%~9.8%。综上,该方法简单高效、灵敏度高、准确度好,适用于乳粉及液体乳中26种PAs的测定。