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化学与生物法制备乳糖酯及其在食品应用中的研究进展 被引量:1
1
作者 金锐 石玉刚 +4 位作者 孔一鸣 吕梦蝶 章一凡 石泽宇 Rammile ETTELAIE 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第11期356-366,共11页
糖酯是一类非离子型生物表面活性剂,相较于传统表面活性剂,其具有良好的乳化性、抗菌能力及生物可降解性,被广泛应用于食品、化妆品和医药等领域。相较于目前研究最广的蔗糖酯,乳糖酯(lactose esters,LEs)表现出更为优异的物化与生物学... 糖酯是一类非离子型生物表面活性剂,相较于传统表面活性剂,其具有良好的乳化性、抗菌能力及生物可降解性,被广泛应用于食品、化妆品和医药等领域。相较于目前研究最广的蔗糖酯,乳糖酯(lactose esters,LEs)表现出更为优异的物化与生物学性质,具有广阔应用前景。本文综述近年来化学与生物法制备LEs的研究进展,以及LEs作为食品添加剂在产品乳化和抑菌防腐等方面的应用情况;并总结其在微生物动力学失活和光动力治疗等领域的研究和应用潜力,同时指出LEs制备与拓展应用中存在的问题与发展前景,以期为LEs的深度开发和研究提供借鉴。 展开更多
关键词 乳糖酯 化学合成 酶催化 抑菌活性 乳化 光动力杀菌 抗癌
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有抗病毒活性的苯并咪唑苯氧乙酸乳糖酯的催化合成 被引量:9
2
作者 陈洪 谢建英 黄思庆 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期799-801,共3页
4-dimethylpyridine(DMAP) was used as catalyst for preparing benzimidazolyl phenoxyacetic acid O-acetyllactopyranosyl saccharide carboxylate and triethylamine(Et3N) was used as deacid reagent.Three saccharide carbo... 4-dimethylpyridine(DMAP) was used as catalyst for preparing benzimidazolyl phenoxyacetic acid O-acetyllactopyranosyl saccharide carboxylate and triethylamine(Et3N) was used as deacid reagent.Three saccharide carboxylates were synthesized from saccharide carboxylation at room temperature in the system of DMAP/Et3N with nitro-containing,trifluoromethyl benzimidazolyl phenoxyacetic acid with as lead compounds.The catalytic mechanism of DMAP/Et3N was discussed.The results showed that DMAP is a effective catalyst.The yields can reach over 52.7%.The test indicated that the compounds showed better antiviral activity against tobacco mosaie virus(TMV). 展开更多
关键词 苯并咪唑苯氧乙酸乳糖酯 抗病毒活性 DMAP/Et3N
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相转移催化法合成取代苯甲酸乳糖酯 被引量:2
3
作者 戴志群 曲凡歧 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期357-358,共2页
采用相转移催化法合成了 7个取代苯甲酸乳糖酯 ,通过IR、1HNMR、元素分析确证了糖酯的结构 ,通过对糖酯化合物的1HNMR图谱中糖环碳 1位质子的化学位移及偶合常数 ,并结合红外图谱中糖环C1 H的弯曲振动吸收 ,确证糖酯化合物均为 β型异... 采用相转移催化法合成了 7个取代苯甲酸乳糖酯 ,通过IR、1HNMR、元素分析确证了糖酯的结构 ,通过对糖酯化合物的1HNMR图谱中糖环碳 1位质子的化学位移及偶合常数 ,并结合红外图谱中糖环C1 H的弯曲振动吸收 ,确证糖酯化合物均为 β型异构体。 展开更多
关键词 乳糖酯 相转移催化 苯甲酸
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立体专一合成1-O-酰基-β-D-吡喃半乳糖酯 被引量:1
4
作者 赵生敏 潘鑫复 +1 位作者 李洪启 谭干祖 《合成化学》 CAS CSCD 2000年第3期245-247,共3页
用相转移催化法合成了一系列 1 -O-酰基 -β-D-吡喃半乳糖酯类化合物 ,IR,1H NMR和 MS分析结果证明产物为 β构型 ,反应具有立体专一性。
关键词 相转移催化法 1-O-酰基-β-D吡喃半乳糖酯 合成
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6-O-孟氧羰基-D-半乳糖酯的合成及应用
5
作者 沈怡 孙玉峰 +4 位作者 杨涓 闻静 章岚 郑健 李力 《合成化学》 CAS 2021年第5期424-429,共6页
以半乳糖和薄荷醇为起始原料,设计合成了目标化合物6-O-孟氧羰基-D-半乳糖酯(I),其结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和ESI-MS确证,并进行了I的热裂解试验、添加于烟丝后的保润性能测试和感官评吸评价。
关键词 6-O-孟氧羰基-D-半乳糖酯 合成 保润剂 薄荷型卷烟 应用
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丁酰半乳糖酯修饰的薏苡仁组分微乳的制备及其体外抗肿瘤活性研究 被引量:8
6
作者 刘明健 瞿鼎 +3 位作者 陈彦 孙文杰 袁成甜 王理想 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第18期2696-2702,共7页
目的合成丁酰半乳糖酯(butyryl galactose ester,But-Gal)并制备丁酰半乳糖酯修饰的薏苡仁组分微乳(butyryl galactose ester modified coix component microemulsions,But-Gal-CMEs),对其进行理化性质评价和体外抗肿瘤活性测定。方法... 目的合成丁酰半乳糖酯(butyryl galactose ester,But-Gal)并制备丁酰半乳糖酯修饰的薏苡仁组分微乳(butyryl galactose ester modified coix component microemulsions,But-Gal-CMEs),对其进行理化性质评价和体外抗肿瘤活性测定。方法采用酶催化法合成But-Gal,并通过1H-NMR与FT-IR对其结构进行表征。以薏苡仁油为油相,聚氧乙烯氢化蓖麻油(Cremophor&#174;RH40)为乳化剂,PEG400为助乳化剂,But-Gal为肝肿瘤细胞靶配体,薏苡仁多糖水溶液为水相,水滴定法制备微乳,测定其粒径、电位和形态。通过MTT法考察薏苡仁组分微乳(CMEs)与But-Gal-CMEs对肿瘤细胞Hep G2细胞毒作用;以异硫氰酸荧光素(FITC)为荧光探针,借助荧光倒置显微镜观察Hep G2细胞对微乳的摄取行为。结果经1H-NMR与FT-IR表征确认丁酰半乳糖酯结构与设计一致。制备所得But-Gal-CMEs外观形态圆整,平均粒径为(57.68±6.65)nm,多分散指数(PDI)为0.070±0.006,Zeta电位为(-2.95±0.23)m V。MTT实验表明,But-Gal-CMEs与CMEs对Hep G2细胞增殖的半数抑制浓度(IC50)分别为62.55、71.23μg/m L。Hep G2细胞摄取结果显示But-Gal-CMEs组的荧光强度强于CMEs组。结论所制备的But-Gal-CMEs粒径小,外观圆整,稳定性好,But-Gal能增加Hep G2对CMEs的细胞摄取,并增强其对Hep G2细胞毒作用。 展开更多
关键词 薏苡仁 丁酰半乳糖酯 微乳 细胞毒性 细胞摄取 抗肿瘤活性 酶催化法 水滴定法 异硫氰酸荧光素
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半乳糖基甘油月桂酸单酯的抑菌活性和稳定性 被引量:4
7
作者 刁明明 齐丹萍 +4 位作者 张充 别小妹 吕凤霞 陆兆新 赵海珍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第15期1-6,共6页
研究半乳糖基甘油月桂酸单酯对食品中几种常见腐败菌的抑菌作用及其稳定性。方法:采用倍比稀释法测定半乳糖基甘油月桂酸单酯对5种细菌和3种真菌的最小抑菌浓度(minimuminhibitoryconcentration,MIC)。同时以大肠杆菌和蜡样芽孢杆菌... 研究半乳糖基甘油月桂酸单酯对食品中几种常见腐败菌的抑菌作用及其稳定性。方法:采用倍比稀释法测定半乳糖基甘油月桂酸单酯对5种细菌和3种真菌的最小抑菌浓度(minimuminhibitoryconcentration,MIC)。同时以大肠杆菌和蜡样芽孢杆菌为指示菌,研究pH值、温度、紫外线照射及NaCl质量分数对半乳糖基甘油月桂酸单酯抑菌稳定性的影响。结果:半乳糖基甘油月桂酸单酯对大肠杆菌、蜡样芽孢杆菌等5种细菌具有较好的抑菌活性,而对黄曲霉、黑曲霉和酿酒酵母等真菌的抑制效果不明显或无抑制效果。半乳糖基甘油月桂酸单酯对荧光假单胞菌的MIC为0.078mg/mL,对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、蜡样芽孢杆菌和金黄色葡萄球菌的MIC均为0.156mg/mL。半乳糖基甘油月桂酸单酯在pH5~8范围内具有较好的抑菌活性,经温度和紫外线照射处理后,抑菌活性有微弱下降,随着NaCl质量分数的增加,其抑菌活性显著下降。 展开更多
关键词 乳糖基甘油月桂酸单 抑菌活性 稳定性
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响应面试验优化单半乳糖基甘油棕榈酸酯的酶法合成工艺 被引量:3
8
作者 齐丹萍 刁明明 +4 位作者 陆兆新 吕凤霞 别小妹 张充 赵海珍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第18期1-6,共6页
以实验室自制的单半乳糖基甘油和游离棕榈酸为原料,在有机溶剂中以固定化脂肪酶Novozyme 435为催化剂,研究单半乳糖基甘油棕榈酸酯的合成条件。在单因素试验的基础上,以单半乳糖基甘油棕榈酸酯产率为响应值,确定酶添加量、底物物质的量... 以实验室自制的单半乳糖基甘油和游离棕榈酸为原料,在有机溶剂中以固定化脂肪酶Novozyme 435为催化剂,研究单半乳糖基甘油棕榈酸酯的合成条件。在单因素试验的基础上,以单半乳糖基甘油棕榈酸酯产率为响应值,确定酶添加量、底物物质的量比和反应时间作为影响合成反应的主要因素,进行响应面优化试验。获得单半乳糖基甘油棕榈酸酯的最佳合成条件为:丙酮为反应溶剂,脂肪酶Novozyme 435添加量12.93 mg/m L、底物物质的量比(单半乳糖基甘油-棕榈酸)1.00∶4.49、反应温度55℃、反应时间27.60 h,此时单半乳糖基甘油棕榈酸酯产率为90.17%。 展开更多
关键词 单半乳糖基甘油棕榈酸 酶法合成 丙酮 脂肪酶Novozyme 435 优化
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半乳糖基月桂酸单甘酯对短小芽孢杆菌的抑制机理 被引量:1
9
作者 许苗苗 訾玉祥 +4 位作者 陆兆新 吕凤霞 张充 别小妹 赵海珍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期33-40,共8页
短小芽孢杆菌(Bacillus pumilus)是一种食源性致病菌,且与食品腐败密切相关,易引起食品安全问题,造成巨大的经济损失。因此,开发一种天然有效的抗菌剂来控制短小芽孢杆菌至关重要。本实验研究了半乳糖基月桂酸单甘酯(monogalactosyl mon... 短小芽孢杆菌(Bacillus pumilus)是一种食源性致病菌,且与食品腐败密切相关,易引起食品安全问题,造成巨大的经济损失。因此,开发一种天然有效的抗菌剂来控制短小芽孢杆菌至关重要。本实验研究了半乳糖基月桂酸单甘酯(monogalactosyl monolaurate,MGML)对短小芽孢杆菌的抑菌活性及作用机制。结果表明,MGML的最小抑菌浓度为313μg/mL;MGML对短小芽孢杆菌的抑菌活性呈浓度依赖性。Ca2+、K+及具有紫外吸收的物质泄漏表明短小芽孢杆菌细胞膜的通透性改变。扫描电子显微镜观察发现经MGML处理后,菌体表面皱缩凹陷、出现破裂和穿孔,表明细胞受到损伤。紫外吸收光谱和荧光猝灭效应表明MGML可引起DNA损伤并影响其合成。十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳结果显示MGML可影响蛋白质的合成。综上,MGML可作为一种有效的食品防腐剂抑制短小芽孢杆菌。 展开更多
关键词 乳糖基月桂酸单甘 抑菌活性 抑菌机制 短小芽孢杆菌 细胞膜损伤
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含苯并噻唑基乳糖基胍的合成 被引量:2
10
作者 田晓红 曹玲华 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1386-1391,共6页
2,3,6,2',3',4'.6'-七-O-乙酰基-β-乳糖基异硫氰酸酯(1)分别与2-氨基-4/6-取代苯并噻唑2a~2e反应,制得糖基硫脲3a~3e,将其在HgCl2作用下与伯胺反应,制得一系列新化合物N-烷基/芳基-N'-(4/6-取代-苯并噻唑-2-基)-... 2,3,6,2',3',4'.6'-七-O-乙酰基-β-乳糖基异硫氰酸酯(1)分别与2-氨基-4/6-取代苯并噻唑2a~2e反应,制得糖基硫脲3a~3e,将其在HgCl2作用下与伯胺反应,制得一系列新化合物N-烷基/芳基-N'-(4/6-取代-苯并噻唑-2-基)-N''-(2,3,6,2',3',4',6'-七-O-乙酰基-β-乳糖基)胍4~6.然后,在CH3ONa/CH3OH作用下,脱乙酰基得含苯并噻唑基的乳糖基胍类化合物7~9.所有新化合物的结构均经IR,1H NMR,MS谱和元素分析证实,所得产物均为β-构型.对代表性化合物的生物活性测试结果表明,乳糖基胍类化合物对HIV-1蛋白酶、血管紧张素转化酶(ACE)的抑制活性较差. 展开更多
关键词 乳糖基异硫氰酸 苯并噻唑 乳糖基硫脲 乳糖基胍
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半乳糖化脂质体在小鼠体内肝靶向性评价 被引量:14
11
作者 王绍宁 邓意辉 +2 位作者 吴红兵 张玲玲 陈大为 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第14期1076-1079,共4页
目的以阿霉素为模型药物,研究半乳糖化脂质体在小鼠体内的肝靶向性和肝实质细胞靶向性。方法以新型半乳糖化胆固醇,(5-胆甾烯-3β-氧基)4-氧代-4-[2-乳糖酰胺基乙氨基]丁酸酯(CHS-ED-LA)为肝靶向辅料,采用硫酸铵梯度法制备阿霉素普通脂... 目的以阿霉素为模型药物,研究半乳糖化脂质体在小鼠体内的肝靶向性和肝实质细胞靶向性。方法以新型半乳糖化胆固醇,(5-胆甾烯-3β-氧基)4-氧代-4-[2-乳糖酰胺基乙氨基]丁酸酯(CHS-ED-LA)为肝靶向辅料,采用硫酸铵梯度法制备阿霉素普通脂质体和半乳糖化脂质体。小鼠尾静脉注射阿霉素溶液、普通脂质体及半乳糖化脂质体(10 mg.kg-1),采用荧光分光光度法测定阿霉素在小鼠体内各组织及肝细胞中的含量。用靶向效率(Te)评价阿霉素半乳糖化脂质体的肝靶向性。结果阿霉素脂质体包封率>95%,平均粒径约80 nm。与阿霉素溶液组比较,阿霉素普通脂质体及阿霉素半乳糖化脂质体组的体内循环时间明显延长,而在心和肾两组织中的量显著降低。普通脂质体和CHS-ED-LA分别占脂质总量2%,5%,10%的半乳糖化脂质体的阿霉素肝靶向效率(Te)(%)分别为15.41,18.21,32.16,50.07,肝实质细胞与非实质细胞的分布比分别为52∶48,58∶42,78∶22,88∶12。结论半乳糖化脂质体可显著提高阿霉素的肝靶向性及肝实质细胞靶向性。 展开更多
关键词 (5-胆甾烯-3β氧基)4-氧代14-[2-乳糖酰胺基乙氨基]丁酸 肝靶向 阿霉素 乳糖化脂质体
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半乳糖基胍的合成
12
作者 杨金凤 曹红 +2 位作者 边丽 刘红 高敬芝 《西华师范大学学报(自然科学版)》 2011年第3期241-245,共5页
利用半乳糖基异硫氰酸酯1与2-氨基-4/6-取代苯并噻唑2a-2d在无水苯中回流得到半乳糖基硫脲3a-3d,在HgCl2作用下,与二乙胺发生亲核加成反应,合成半乳糖基胍(4a-4d).甲醇/甲醇钠的体系中,4a-4d脱去保护基团,得到游离羟基的半乳... 利用半乳糖基异硫氰酸酯1与2-氨基-4/6-取代苯并噻唑2a-2d在无水苯中回流得到半乳糖基硫脲3a-3d,在HgCl2作用下,与二乙胺发生亲核加成反应,合成半乳糖基胍(4a-4d).甲醇/甲醇钠的体系中,4a-4d脱去保护基团,得到游离羟基的半乳糖基胍(5a-5d).结构均经IR,^1HNMR,MS和元素分析确证,所有新化合物均为口-构型. 展开更多
关键词 乳糖基异硫氰酸 乳糖基硫脲 胍基半乳糖
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3-乳糖基-5,6-二甲基-4-羰基-噻吩并[2,3-d]嘧啶-2-硫醇钠的合成
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作者 戴秋红 刘明国 《三峡大学学报(自然科学版)》 CAS 2012年第5期92-94,共3页
2-氨基-4,5-二甲基噻吩-3-甲酸乙酯1与七乙酰基乳糖基异硫氰酸酯2在干燥的乙腈溶液中发生亲核加成反应,生成七乙酰基乳糖基硫脲中间体3.后者在甲醇/甲醇钠催化条件下,同时发生环化和酯交换反应,生成水溶性良好的3-乳糖基-5,6-二甲基-4-... 2-氨基-4,5-二甲基噻吩-3-甲酸乙酯1与七乙酰基乳糖基异硫氰酸酯2在干燥的乙腈溶液中发生亲核加成反应,生成七乙酰基乳糖基硫脲中间体3.后者在甲醇/甲醇钠催化条件下,同时发生环化和酯交换反应,生成水溶性良好的3-乳糖基-5,6-二甲基-4-羰基-噻吩并[2,3-d]嘧啶-2-硫醇钠4目标化合物. 展开更多
关键词 氨基噻吩 七乙酰乳糖基异硫氰酸 硫脲 氮苷 合成
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新型防腐剂富马酸半乳糖甲酯的合成及抗菌特性研究 被引量:3
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作者 张庆 钟丽爱 +1 位作者 梁红冬 周如金 《食品工业》 北大核心 2010年第2期15-17,共3页
基于食品防腐防霉剂的结构-活性关系研究结果,以马来酸酐和甲醇为原料,经酯化及异构化得到富马酸单甲酯,再经酰氯化得到富马酸单甲酯单酰氯。富马酸单甲酯单酰氯与半乳糖反应,在相转移催化剂四丁基溴化铵的作用下,得到具有α、β-不饱... 基于食品防腐防霉剂的结构-活性关系研究结果,以马来酸酐和甲醇为原料,经酯化及异构化得到富马酸单甲酯,再经酰氯化得到富马酸单甲酯单酰氯。富马酸单甲酯单酰氯与半乳糖反应,在相转移催化剂四丁基溴化铵的作用下,得到具有α、β-不饱和羰基结构的富马酸半乳糖甲酯。抑菌活性试验结果表明:富马酸半乳糖甲酯对混合菌具有良好的抑菌能力,抑菌效果优于富马酸单甲酯,接近苯甲酸。 展开更多
关键词 富马酸半乳糖 抗菌剂 抗菌活性
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乙型肝炎病毒转基因小鼠体内肝靶向反义RNA抗病毒疗效研究 被引量:3
15
作者 陈枫 郑素军 +4 位作者 钟森 邓存良 王明勇 张建军 廖国伟 《四川医学》 CAS 2002年第8期833-835,共3页
目的 探讨半乳糖修饰的反义 RNA真核表达质粒在乙型肝炎病毒转基因小鼠体内的抗病毒作用。方法 以半乳糖多聚赖氨酸 (Gal- PL L )作肝靶向载体 ,将乙型肝炎病毒基因 C区的反义 RNA真核表达重组质粒 (p CEP4 -a C)制备为 Gal- PL L - p... 目的 探讨半乳糖修饰的反义 RNA真核表达质粒在乙型肝炎病毒转基因小鼠体内的抗病毒作用。方法 以半乳糖多聚赖氨酸 (Gal- PL L )作肝靶向载体 ,将乙型肝炎病毒基因 C区的反义 RNA真核表达重组质粒 (p CEP4 -a C)制备为 Gal- PL L - p CEP4 - a C。将 2 4只血清 HBV DNA、HBs Ag阳性的小鼠 ,随机等分为 Gal- PL L - p CEP4 - a C治疗组、Gal- PL L - p CEP4对照组和生理盐水阴性对照组 ,于实验第 1天尾静脉分别注射 Gal- PL L - p CEP4 - a C、Gal- PL L - p CEP4(10 0μg/只 )和等体积的生理盐水 ,观察治疗前后血清 HBV DNA以及 HBs Ag变化。结果  Gal- PL L - p CEP4 - a C治疗组2 1天时血清 HBV- DNA转阴率 6 2 .5 % (5 / 8) ,且 7,14 ,2 1天时血清 HBs Ag明显降低 ;而 Gal- PL L - p CEP4组血清 HBVDNA转阴 1只 (1/ 8) ,生理盐水组 8只均未转阴 ,两组用药后血清中 HBs Ag与用药前比较差异性均不明显 (P>0 .0 5 )。结论 肝靶向反义 RNA能在乙肝基因小鼠体内抑制 展开更多
关键词 乙型肝炎病毒 反义RNA 靶向治疗 乳糖多聚赖氨 乙型肝炎 基因疗法 动物实验
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The Use of Fermented Whey as a Coagulant in Tofu Industries 被引量:3
16
作者 Sudarminto Setyo Yuwono 《Journal of Agricultural Science and Technology(B)》 2013年第11期807-813,共7页
Fermented whey (a by-product from tofu industry) has been used as a coagulant in tofu manufactures in Indonesia. This research aimed to study effects of fermented whey on coagulation efficiency and physicochemical c... Fermented whey (a by-product from tofu industry) has been used as a coagulant in tofu manufactures in Indonesia. This research aimed to study effects of fermented whey on coagulation efficiency and physicochemical characteristics of tofu, compared to other acid coagulants (acetic acid and glucono-delta-lactone (GDL)) and salt coagulants (calcium sulfate and natural gypsum). A randomized block design with a single factor was used in this research. Fermented whey could be used as coagulant in tofu manufacturing. Physicochemical characteristics of tofu from fermented whey were not significantly difference compared to tofu from calcium salt and acid coagulants. Coagulation efficiencies (CF, TSIL TPR and TB~) of fermented whey are lower than that from calcium salt coagulants (calcium sulphate and natural gypsum). Fermented whey showed no significant differences in tofu properties and parameters of coagulation process, compared to GDL and acetic acid. 展开更多
关键词 Fermented whey TOFU COAGULANT coagulation process.
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新型β-半乳糖苷酶研制成功
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作者 范淑敏 《精细与专用化学品》 CAS 2003年第7期32-32,共1页
由中国农科院生物研究所承担的新型β-半乳糖苷酶研究课题,近期通过中国农科院组织的专家鉴定。
关键词 Β-半乳糖苷酶 亮白曲霉 克隆 乳糖酯 毕赤酵母 牛奶 乳糖 水解
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盐酸左西替利嗪片有关物质的色谱-质谱结构鉴定 被引量:3
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作者 王伟姣 曾三平 +2 位作者 蒋涛 周明 李晓燕 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期252-264,共13页
目的:采用LC-MS技术对盐酸左西替利嗪片中有关物质进行结构鉴定。方法:采用Welch Xtimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-四氢呋喃-磷酸盐溶液(磷酸二氢钠3.1 g,用水溶解稀释至1 000 mL,用磷酸调节pH至2.9)(44.5∶5.5∶50... 目的:采用LC-MS技术对盐酸左西替利嗪片中有关物质进行结构鉴定。方法:采用Welch Xtimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-四氢呋喃-磷酸盐溶液(磷酸二氢钠3.1 g,用水溶解稀释至1 000 mL,用磷酸调节pH至2.9)(44.5∶5.5∶50)为流动相等度洗脱,对盐酸左西替利嗪片中有关物质进行分离;应用Kinetex C18(100 mm×n2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以水(含0.05%甲酸)-甲醇(含0.05%甲酸)流动相梯度洗脱,采用色谱-质谱(MS)技术测定离子准确质量并分析离子特征,结合对照品确证有关物质结构;结合处方分析,推测未知杂质结构,并揭示杂质产生的来源。结果:在所建立的条件下,盐酸左西替利嗪与其有关物质分离良好,检测出10个有关物质,并综合分析、鉴定了有关物质结构,推测其中最大的未知杂质为左西替利嗪与残留乙醇酯化生成的2-[2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙氧基]乙酸乙酯,另2个较大未知杂质为是左西替利嗪的羧基与乳糖不同位置的羟基产生的酯化产物(R)-2-[2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙氧基]乙酸乳糖酯。结论:本研究为盐酸左西替利嗪片的处方研究及制剂工艺提供指导。 展开更多
关键词 盐酸左西替利嗪 有关物质结构鉴定 未知杂质 杂质二级质谱裂解途径 乳糖 乙醇 LC-Triple TOF/MS 2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙酸 2-[2-[4-[(4-氯-3-羟基苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙氧基]乙酸( R)-2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙氧基]乙酸乳糖酯( R)-2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙氧基]乙酸乳糖酯 2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙烷-1-醇( R)-1-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪 2-[2-[2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙氧基]乙氧基]乙酸 2-[2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙氧基]乙酸乙 2-[2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]2-氧代乙氧基]乙酸( 4-氯苯基)(苯基)甲基酮
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盐酸西替利嗪片有关物质分析 被引量:8
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作者 杨园 李苗 +4 位作者 王姗姗 吕海亮 陈明 乔戈 董子伟 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期2136-2147,共12页
目的:研究盐酸西替利嗪片的有关物质,探讨生产工艺存在的问题,为提高药品质量提供参考。方法:对18家企业生产的盐酸西替利嗪片,以HPLC法进行有关物质检查,对主要杂质进行定性定量研究,色谱条件:采用CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250 mm,... 目的:研究盐酸西替利嗪片的有关物质,探讨生产工艺存在的问题,为提高药品质量提供参考。方法:对18家企业生产的盐酸西替利嗪片,以HPLC法进行有关物质检查,对主要杂质进行定性定量研究,色谱条件:采用CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.2%四丁基硫酸氢铵与0.3%一水合磷酸二氢钠溶液(用1 mol·L^-1氢氧化钠调pH至2.8±0.05)和甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长为232nm。对其中的未知杂质经分离制备后,采用色谱-质谱(MSn)技术测定离子准确质量并分析离子特征,确证有关物质结构;建立原辅料相容性试验确定杂质的产生途径。结果:盐酸西替利嗪中可能存在10个杂质,18家企业的盐酸西替利嗪片中检出的主要杂质为西替利嗪乙酯与西替利嗪乳糖酯,其含量与盐酸西替利嗪片的处方工艺高度相关。结论:目前国产盐酸西替利嗪片的处方工艺不合理,活性成分与辅料不相容。应从处方设计和改造入手,控制盐酸西替利嗪片的有关物质,提高本品质量疗效和临床用药安全。 展开更多
关键词 盐酸西替利嗪片 有关物质 西替利嗪乙 西替利嗪乳糖酯 质量控制
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