二(三氯甲基)碳酸酯法合成酰氯化合物

采用二(三氯甲基)碳酸酯与相应的羧酸反应,合成了8个具有代表性的酰氯化合物:顺,反-2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酰氯、顺-2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟丙-1-烯基)环丙烷羧酰氯、氯乙酰氯、三氯乙酰氯、苯甲酰氯、邻氯苯甲酰氯、邻甲基苯甲酰氯、反-3-苯基-2-丙烯酰氯,收率为82.1%￣91.7%,纯度为96.4%￣98.9%。

二(三氯甲基)碳酸酯“一锅法”合成1-芳基-3,3-二甲基脲除草剂

用二(三氯甲基)碳酸酯(BTC)替代光气,“一锅法”合成了有较好市场的过期专利取代脲除草剂异丙隆、伏草隆、绿麦隆、敌草隆、灭草隆等。BTC用量为0.4倍,收率为91%-95%,纯度为98%-99%。

二（三氯甲基）碳酸酯替代光气合成二苯甲酮类化合物

二（三氯甲基）碳酸酯替代光气合成二苯甲酮类化合物彭孝军，颜英，周卓华（大连理工大学化工学院大连１１６０１２）关键词二苯甲酮，二（三氯甲基）碳酸酯，光气二芳甲酮类化合物是重要的精细化工产品，如二苯甲酮为紫外线吸收剂，Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′－四甲基米氏酮、Ｎ...

二(三氯甲基)碳酸酯与1,5-萘二胺反应体系关键反应分析及氯化氢对反应的影响

探讨了二(三氯甲基)碳酸酯(BTC)和1,5 萘二胺(NDA)合成 1,5 萘二异氰酸酯(NDI)的反应。采用红外光谱、质谱和红外跟踪等分析方法, 确定了反应主产物为 NDI, 主要副产物为 HCl、NDA盐酸盐和脲。根据化学计量学原理确定了反应体系的关键反应为 NDA 与 BTC 合成 NDI 的反应, NDA与 HCl 生成 NDA盐酸盐的反应, NDA 和 NDI 生成脲的反应。NDA 盐酸盐可与 BTC 反应生成 NDI, 脲则不能。通过加入缚酸剂三乙胺和无水碳酸钠, 并进行热力学分析, 探讨了反应过程中产生的 HCl 对反应的影响。结果表明, 由于HCl与 NDA生成了快反应产物 NDA盐酸盐, 抑制了 NDA与 NDI生成脲副反应的进行, 起到了保护氨基的作用, 从而提高了 NDI 的选择性。

二(三氯甲基)碳酸酯“一锅法”合成双酰基硫脲

用二（三氯甲基）碳酸酯（BTC）代替光气，“一锅法”合成了5种双酰基硫脲化合物，产物结构经元素分析、IR确证。收率为85．6％～91．8％、纯度为96．5％～97．9％。

二(三氯甲基)碳酸酯“一锅法”合成取代脲类除草剂

用二（三氯甲基）碳酸酯（BTC）代替光气，“一锅法”合成了8种取代脲类除草剂，产物结构经元素分析、IR确证。收率为92％，纯度为97．5％-98．7％。

二(三氯甲基)碳酸酯“一锅法”合成磺酰脲类除草剂

报道了以双(三氯甲基)碳酸酯(俗称三光气、固体光气,简称BTC)为起始原料合成磺酰脲类的方法。通过这些化合物与不同的胺反应,合成了9种新的磺酰脲化合物,并给出了这些化合物的红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析等实验数据。原料2-甲氧羰基苯磺酰胺先与BTC反应生成邻甲氧羰基苯磺酰基异氰酸酯,再与2-(N-丁基)氨基-4-二甲胺基-6-甲氧基-1,3,5-均三嗪反应生成磺酰脲类化合物。避免了传统路线的种种缺点,具有收率高、含量高、成本低的特点。以2-甲氧羰基苯磺酰胺计,总收率为91.7%,原药纯度达96.4%。

二(三氯甲基)碳酸酯的合成及其在直接染料中的应用

就二 (三氯甲基 )碳酸酯的合成及其在直接染料合成方面的应用进行了研究 ,本文研究合成的二(三氯甲基 )碳酸酯合成条件温和、产率高 ,用于直接染料合成 ,工艺条件不仅温和而且副反应少、收率也高。这使得二 (三氯甲基 )碳酸酯替代剧毒光气在染料、医药、农药。

二(三氯甲基)碳酸酯的分析与检测

指出了建立适用于二(三氯甲基)碳酸酯(BTC)的简便、快速、准确的分析方法的重要性。讨论了BTC的定性分析、定量分析和检测方法。

二(三氯甲基)碳酸酯“一锅法”合成双酰基硫脲

用二(三氯甲基)碳酸酯(BTC)代替光气,“一锅法”合成了5种双酰基硫脲化合物,产物结构经元素分析、IR确证,收率为91%,纯度为96.5%～97.9%。

碳酸二(三氯甲基)酯的合成及应用

介绍了碳酸二(三氯甲基)酯(BTC)的合成方法,及其代替光气在基本有机合成及医药、农药、染料方面的应用。

二(三氯甲基)碳酸酯的合成和应用最新进展

二(三氯甲基)碳酸酯作为剧毒的光气和双光气的最佳替代物,具有反应条件温和、选择性好、收率高等优点,应用范围也正在逐步扩大。结合课题组的研究成果,介绍了二(三氯甲基)碳酸酯合成工艺的最新研究,并总结了二(三氯甲基)碳酸酯的应用进展。

河南省二(三氯甲基)碳酸酯生产工艺专利分析

基于国家知识产权局CNABS和VEN数据库,对二(三氯甲基)碳酸酯生产工艺相关专利进行了检索,并对其申请趋势、区域分布、申请人分布、技术发展趋势等进行了数据统计和分析,为河南省在该产业的专利布局提供参考。

三氯甲基碳酸酯合成碳酸二苯酯试验研究

采用三氯甲基碳酸酯和苯酚为原料,以有机胺作催化剂,在碱性环境中合成碳酸二苯酯,考察了合成过程中催化剂和加料方式等条件对碳酸二苯酯产品产率和品质的影响,并筛选出最优化合成条件:二氯甲烷作为反应溶剂,三乙胺为催化剂,向苯酚水悬浮体中同时滴加三氯甲基碳酸酯二氯甲烷溶液和30%NaOH水溶液,控制釜温不超过30℃。

聚六亚甲基碳酸酯二醇增韧环氧树脂的结构与性能

采用羟基封端的脂肪族聚碳酸酯－聚六亚甲基碳酸酯二醇（ＰＨＭＣＤ）对环氧树脂（ＥＰ）进行了增韧，通过扫描隧道显微镜、扫描电子显微镜、差示扫描量热分析以及动态力学性能分析等方法研究了增韧ＥＰ的结构与性能的关系。

三亚甲基环碳酸酯及2,2-二甲基三亚甲基环碳酸酯开环均聚合

生物降解聚合物聚三亚甲基环碳酸酯(PTMC)及聚2,2-二甲基三亚甲基环碳酸酯(PDTC)在药物控释载体及其它生物医学技术领域有着良好的应用前景。与脂肪族聚酯不同,PTMC和PDTC降解时,不会产生有害的酸性化合物。PTMC和PDTC主要由三亚甲基环碳酸酯(TMC)及2,2-二甲基三亚甲基环碳酸酯(DTC)开环均聚合制备。本文总结了催化TMC和DTC开环均聚合的不同催化剂及其聚合机理,综述了近年来国内外在TMC和DTC均聚合催化剂开发上的研究进展,并对生物相容性催化剂如稀土催化剂、Ca、Mg、Zn、Fe催化剂以及酶催化剂催化TMC和DTC开环聚合的优缺点进行了比较。

二(三氯甲基)碳酸酯生产技术及市场前景分析

二(三氯甲基)碳酸酯作为光气和双光气的绿色替代品,已广泛应用于精细化工品生产中。生产该产品时可消耗氯气。分析了二(三氯甲基)碳酸酯合成技术、下游应用及市场前景。

离子液体支载稀土催化剂催化2,2-二甲基-三亚甲基碳酸酯均聚及其与ε-己内酯的共聚

首次合成了离子液体支载稀土催化剂,并探讨了其催化2,2-二甲基-三亚甲基碳酸酯(DTC)均聚及其与ε-己内酯(ε-CL)的共聚,结果表明该新型催化剂能有效地催化DTC的均聚及其与ε-CL的共聚.研究了不同稀土以及加料顺序等反应条件对聚合的影响,发现轻稀土的催化活性比重稀土高,其中离子液体支载La催化剂的催化活性最高,而通过控制不同的加料顺序可以制备DTC和ε-CL的无规及嵌段共聚物.对共聚物结构进行了表征.

醋酸锌催化碳酸二甲酯胺解合成六亚甲基二氨基二甲酸甲酯

在醋酸锌催化作用下,对碳酸二甲酯(DMC)胺解合成六亚甲基二氨基二甲酸甲酯的工艺条件进行了优化,并对催化机理进行了推测。结果表明,Zn(OAc)_2对DMC甲氧羰基化具有较好的催化活性,在n(DMC):n(HDA)=6、反应温度353 K、反应时间6 h、n(Zn(OAc)_2):n(HDA)=0.04的反应条件下,HDA转化率达92%,六亚甲基二氨基二甲酸甲酯收率达82%。其催化实质是过醋酸锌中Zn^(2+)与DMC中显电负性的羰基氧配位,并通过电子传递效应,籍此引发DMC中羰基碳的正离子化;然后1,6-己二胺中氮负离子再亲核进攻DMC中的羰基碳正离子,发生加成消去反应,进而得到六亚甲基二氨基二甲酸甲酯。

1,1,3,3-四甲基-2-环己基胍的制备及其催化合成二甘醇双烯丙基碳酸酯

以环己胺和四甲基脲为原料,采用三氯氧磷法制备了1,1,3,3-四甲基-2-环己基胍(CyTMG),通过正交实验对制备条件进行了优化,优化的制备条件为:四甲基脲与三氯氧磷的摩尔比为1:1.0,加入三氯氧磷后、加入环己胺前的反应时间为11h,加入环己胺后、加入蒸馏水前的反应时间为36h,加入蒸馏水后的反应时间为15min。在此条件下,CyTMG收率为50.1%。利用红外光谱、核磁共振、电喷雾质谱等方法对CyTMG的结构进行了表征。将CyTMG作为催化剂和缚酸剂用于CO2法合成二甘醇双烯丙基碳酸酯(ADC)的反应,适宜的反应条件为:反应温度80℃、反应初始压力4.0MPa、氯丙烯与二甘醇摩尔比6、CyTMG与二甘醇摩尔比3.4、反应时间12h,在此条件下,ADC收率为63.0%。采用NaOH溶液回收CyTMG,回收率为80.4%。