碘化亚铜诊断管对无机汞的快速测定

氯化亚锡在酸性环境中能把 97%左右的无机汞 (HgCI2 )还原成单质汞 ,使其以汞蒸气的形式逸出与诊断管中的碘化亚铜发生呈色反应。试验表明 :诊断管中的呈色深浅、色柱高度与检液中汞含量呈正相关 ,经方差分析 ,其不同含量的逸出率差异不显著 (F <F0 .0 5) ,达到定性和半定量的目的。

微波辅助铜合成2-(N,N-二甲氨基)苯并噁唑衍生物

建立了一种简单实用、经济高效的以取代2-碘芳胺和N,N-二甲基氨基硫代甲酰氯为原料,以碘化亚铜为催化剂,吡啶为溶剂,100℃条件下,串联合成2-(N,N-二甲氨基)苯并噁唑衍生物的微波催化体系,合成了一系列中等至良好产率的2-(N,N-二甲氨基)苯并噁唑衍生物,最高产率达90%。

钯催化一锅法合成2-(3,3-二甲基)丁炔基苯并呋喃的研究

在三乙胺与四氢呋喃混合溶剂中,邻乙炔基苯酚与(E)-1,2-二碘-3,3-二甲基-1-丁烯在醋酸钯及碘化亚铜的作用下,在氩气保护下,首先在室温下反应15 h,然后在100°C下再反应13 h,一锅法合成2-(3,3-二甲基)丁炔基苯并呋喃,该方法操作简便,反应产率较好,产物结构经由NMR和MS确证。

可见光诱导8-氨基喹啉衍生物二氟烷基化反应

室温条件下,研究了铜催化可见光诱导8-氨基喹啉衍生物C5位二氟烷基化反应。以蓝色LED为光源,面式-三(2-苯基吡啶)合铱配合物〔fac-Ir(ppy)3〕为光敏剂,8-氨基喹啉衍生物与二氟溴乙酸乙酯产生的二氟乙酸乙酯自由基发生C—C偶联反应。在Cu I催化下合成15个C5位二氟烷基化的8-氨基喹啉衍生物(Ⅲa~Ⅲo)。通过1HNMR、13CNMR、FTIR和HR-MS对产物的结构进行确证。8-氨基喹啉衍生物的转化率为50%~90%,反应收率范围为21%~58%。该反应条件温和,含有卤素、硫醚和氰基官能团的底物都能发生反应。自由基捕获剂2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧(TEMPO)能捕获到二氟乙酸乙酯自由基,验证该反应过程可能经过自由基单电子转移。

N-芳基-4-碘吡唑与芳基二硫醚的偶联反应

1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑经碘代反应合成4-碘-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(N-芳基-4-碘吡唑).以N,N'-二甲基乙二胺为配体,在CuI催化下,N-芳基-4-碘吡唑与芳基二硫醚偶联反应,制备了N-芳基-4-芳硫基吡唑,产率75%–82%.最后通过1H NMR、13C NMR、IR、MS对产物结构进行了表征.

2，4-二氟苯腈的制备工艺

该发明公开了一种2，4-二氟苯腈的制备工艺。它是以烷基苯为反应溶剂，以碘化亚铜、碘化钾和N，N＇-二甲基乙二胺为组合催化剂，2，4＇二氟溴苯和氰化钠在氮气保护下在100～150℃反应20～48h，随后过滤，滤液减压分馏得到2，4-二氟苯腈；2，4-二氟溴苯和氰化钠的摩尔当量比例为1：1.0-2.0；

CuI/DEAD促进的端炔的二聚偶联反应

端炔烃的二聚偶联反应是合成含有共轭碳碳叁键化合物的一个重要方法.在CuI的催化下,以催化量的N-甲基咪唑为碱,在偶氮二甲酸二乙酯(DEAD)的协助下,各种不同的芳香族和脂肪族端炔都能顺利的发生二聚Glaser偶联反应.考察了不同铜催化剂和溶剂对该反应的影响.反应具有收率高、操作简单、条件温和等优点.

金属钐促进一步合成松脂素双内酯型前体

在CuI和4A分子筛存在下,直接使用金属钐促进香草醛和马来酸二酯发生双加成关环反应,通过一步反应制备了松脂素双内酯型前体。对反应温度、底物结构等影响因素进行了探讨,发现反应在室温下于空气中即可实现,而无水条件对反应至关重要,且碘化钾等添加试剂能有效促进反应进行。最终在优化条件下,以63%产率制得松脂素双内酯型前体。

(PPh_3)_2PdCl_2/CuI催化合成4-硝基苯乙炔

为寻求更为实用的硝基苯乙炔的制备方法,在(PPh3)2PdC l2/Cu I催化下,由4-溴硝基苯和2-甲基-3-丁炔-2-醇反应生成2-甲基-4-(4-硝基苯)-3-丁炔-2-醇,再经N aOH的甲苯溶液回流得到4-硝基苯乙炔.催化剂用量仅为4-溴硝基苯的0.05%(以摩尔计),总收率为87%。产物经元素分析、红外光谱和核磁共振等表征.

CuI催化无溶剂一锅法合成苯二氮酮类化合物

含苯二氮?酮母核的化合物是一类具有重要生理活性的有机杂环化合物.以邻溴代苯甲酸乙酯和邻二胺类化合物为原料,在无溶剂状态下,通过Cu I催化偶联并进一步内酰胺化关环,一锅法合成了目标化合物.该方法绿色环保、反应条件温和、操作简便、一步反应且收率较高.通过最优的反应条件下,研究了一系列不同芳香环取代基对反应的影响,并验证了此方法能用于不同取代芳香二氮?酮类化合物的合成.在此基础上,将此合成方法应用于一些含有苯二氮?酮结构的生物活性化合物的合成,并取得满意的结果.

6-溴代呋喃[2,3-d]嘧啶双环核苷的合成新方法研究

6-溴代呋喃[2,3-d]嘧啶双环核苷是合成具有显著抗病毒活性的呋喃并嘧啶双环核苷衍生物的重要中间体.该类化合物的文献制备方法合成步骤多,并需使用钯配合物作催化剂.以易得的5-甲酰基嘧啶核苷为原料,先经与四溴化碳缩合得5-(2,2-二溴乙烯基)嘧啶核苷类似物,然后在碘化亚铜催化下发生环化反应生成目标产物,不仅缩短了合成路线,而且避免了贵金属试剂的使用,是一种经济实用的新方法.