液相色谱法测定二(叔丁基过氧化二异丙基)苯含量

研究利用液相色谱法测定二(叔丁基过氧化二异丙基)苯(BIBP)的含量。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),在流动相流速为1.0 mL·min^(-1)、色谱柱柱温为40℃、进样体积为10μL、流动相为乙腈-1%缓冲盐(体积比为97∶3)的条件下测试,可实现间位BIBP目标物质峰与杂质峰的有效分离。结果表明:BIBP溶液的质量浓度在0.1~0.5 mg·mL^(-1)范围内与谱峰面积的线性相关性良好,相关因数为0.9994;加标回收率平均值为100.11%,相对标准偏差为1.29%;本方法的重复性和稳定性较好,精密度较高。

有机过氧化物交联剂——双(叔丁过氧基)二异丙基苯的性能和开发

介绍了有机过氧化物交联剂——双(叔丁过氧基)二异丙基苯的性能和工业开发。

二-(叔丁过氧化异丙基)苯生产中的氧化工艺研究

研究探讨二-（叔丁过氧化异丙基）苯（BIPB）规模化生产的氧化工艺条件。二-（叔丁过氧化异丙基）苯是一种性能优良的二烷基有机过氧化交联剂,具有高效率交联性能。通过优化二异丙苯氧化反应温度、空气流量、反应压力和反应深度等工艺参数,控制氧化反应速度,确立最佳反应条件为：反应温度85~105℃;压力控制范围0.20~0.35 MPa;反应时间20~24 h;氧化空气流量140 L/h。

叔丁基对苯二酚及其氧化产物与牛血清蛋白的相互作用

采用紫外吸收光谱和荧光光谱法研究叔丁基对苯二酚(TBHQ)及其氧化产物叔丁基对苯二醌(TQ)与牛血清蛋白(BSA)的结合作用。结果表明,TBHQ和TQ与BSA之间发生了相互作用并形成新的聚合体;TBHQ和TQ与BSA的荧光猝灭均属于静态猝灭机制。TBHQ和TQ与BSA之间的结合常数均大于10~4L/mol,表明它们之间形成的配合物结合较为牢固;TBHQ和TQ与BSA之间的结合位点数均为1;通过热力学参数方程计算得出:AH<0、AS>0和△G<0,表明它们之间结合的主要作用力是氢键和疏水作用力,此过程是自发进行的。根据Forster非辐射能量转移理论计算出供能体(BSA)与受能体(TBHQ和TQ)之间的结合距离r分别为3.13和3.73 nm。研究结果表明,TBHQ和TQ与BSA的结合引起了BSA的构象变化。

反应失控条件下过氧化二叔丁基-甲苯体系的安全泄放研究

安全泄放是在失控条件下降低反应体系风险最为经济有效的技术措施。为了研究泄放口的设计,利用高性能绝热量热仪PhiTEC II对质量分数20%的过氧化二叔丁基(DTBP)-甲苯(C7H8)体系进行了测试,得到热惯量1.06条件下温升速率、压升速率随温度变化的数据。结果表明:该DTBP体系的起始分解温度为148℃,其反应体系属蒸汽和气体共同作用的混合体系;采用Leung方法和OMEGA方法对该体系的安全泄放量和泄放装置的泄放能力进行了计算,求得当泄放压力为0.25 MPa时的泄放面积为0.001 4 m2;低热惯量的绝热量热仪Phi-TEC II可以为失控反应的压力泄放设计提供基础数据,有利于提高安全泄放设计的可靠性。

新型交联剂双叔丁基过氧化二异丙苯的合成研究

以对(间)二异丙苯为原料经过过氧化反应、还原反应、双叔丁基过氧化二异丙苯(BIPB)的合成三步反应合成双叔丁基过氧化二异丙苯。研究了物料配比、温度、时间、压力、搅拌装置等条件对合成交联剂BIPB的影响,确立了产品的质量指标,得到了优惠反应条件:以空气作为氧化剂,过氧化时间60 h,反应压力1.0 MPa,过氧化温度120°C,以亚硫酸钠作为还原剂。在硫酸介质中合成BIPB。总收率≥63.5%(以二异丙苯计)。

（4R-cis）-6-[2-[2-（4-氟苯基）-5-（1-异丙基）-3-苯基-4-[苯胺（羰基）]-^1H-吡咯-1-基]乙基]-2，2-二甲基-1，3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯的波谱学研究

对 (4R cis) 6 [2 [2 (4 氟苯基 ) 5 (1 异丙基 ) 3 苯基 4 [苯胺 (羰基 ) ] 1 H 吡咯 1 基 ]乙基 ] 2 ,2 二甲基 1 ,3 二氧己环 4 乙酸叔丁酯的傅里叶变换离子回旋共振质谱 (FT ICR MS)、核磁共振氢谱 (1 H NMR)、碳谱(1 3 C NMR)以及1 H同核位移相关谱 (1 H 1 HCOSY)、检出1 H的异核多量子相干谱 (HMQC)和1 H检测的异核多键相关谱 (HMBC)报道并进行解析。确定了1 H谱、1 3 C谱中各谱峰的归属 ,研究了其六元环部分的立体构象 。

有机过氧化物交联剂二(叔丁基过氧化异丙基)苯的合成研究

以叔丁基过氧化氢(TBHP)、α,α’-二羟基-1,3-二异丙基苯(Diol)为反应原料,以乙酸酐为脱水剂脱去70%TBHP中的水,以乙酸酐与水反应后生成的乙酸为催化剂合成二(叔丁基过氧化异丙基)苯(BIBP)。研究了物料配比、反应温度、反应时间、干燥温度、干燥压力和干燥时间对合成交联剂BIBP的影响,得到了最佳反应条件:反应温度50℃、反应时间30 min、TBHP/乙酸酐的质量比为1/2、TBHP/Diol物质的量比为2.2/1、真空闪蒸干燥温度为50℃、压力为–0.095MPa、时间1h。该合成条件下所得到的BIBP产品呈纯白色固体,纯度为98.930%,收率为91.85%。

叔丁基过氧化氢和过氧化二叔丁基合成研究

以叔丁醇和H2O2合成叔丁基过氧化氢和过氧化二叔丁基,研究了反应的影响因素。结果表明,适宜的反应条件:当反应温度40℃,叔丁醇与H2O2物质的量比为0.55,叔丁醇与硫酸物质的量比为0.6时,反应2 h,可以获得叔丁基过氧化氢较佳收率90.1%;当反应温度40℃,叔丁醇与H2O2物质的量比为3,叔丁醇与硫酸物质的量比为0.65时,反应6.5 h,可以获得过氧化二叔丁基较佳收率96.3%。

PSE-HPLC法测定食品中叔丁基羟基茴香醚和2,6-二叔丁基羟基甲苯

目的:建立测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基羟基甲苯(BHT)加压溶剂萃取-高效液相色谱法(PSE-HPLC法)。方法:采用正交试验对影响PSE萃取效率的温度、压力、萃取溶剂、萃取时间进行优化,联合HPLC进行测定,并确定分别以BHA提取量、BHT提取量以及总量为评价指标的最优条件。结果:PSE-HPLC法测定BHT和BHA的相对标准偏差(RSD)为0.5%～3.1%,并且在1.0～200.0μg/mL范围内色谱峰面积与组分质量浓度均有很好的线性相关性(r≥0.9997),检出限为0.05μg/mL,在最优条件下的回收率为92.60%～97.80%。结论:PSE-HPLC法简便、快速、效率高,方法的重现性、线性相关性以及检出限理想,适用于食品中BHT和BHA含量及两者总量的同时快速检测。

对丙烯腈聚合有高活性的催化体系:二(叔丁基环戊二烯基)钕甲基配合物/季铵盐(苯酚钠、萘酚钠)

添加适量的对叔丁基苯酚钠、2 ,6-二叔丁基对甲基苯酚钠、2 -甲基萘酚钠或季铵盐可以显著提高二(叔丁基环戊二烯基 )钕甲基配合物催化丙烯腈聚合的活性 .考察了由 ( C4H9) 4NBr与 [( But Cp) 2 Nd Me]2 组成的催化体系中季铵盐用量、聚合温度、催化剂用量、单体浓度及溶剂对聚合活性的影响 .当 ( C4H9) 4NBr与[( But Cp) 2 Nd Me]2 的摩尔比等于 2 ,催化剂用量为每克单体 2 .0× 1 0 - 5 mol,4 0℃ ,聚合 2 h,转化率可达65.4 % .

新型抗氧化剂2,2-二(2-羟基-5-叔丁基苯基)乙酸的制备及应用

以对叔丁基苯酚和二氯乙酸为原料,通过取代反应制备2,2-二(2-羟基-5-叔丁基苯基)乙酸,并对产物的应用性质进行分析。

3'-(叔丁基二甲基硅氧)-苯并噁嗪利福霉素的合成

众所周知,结核病是一种常见的、多发的、古老而现代的慢性传染病,系世界三大传染病之一,严重危害人类的健康。利福霉素类抗生素,诸如利福平、利福喷丁及利福布汀等抗结核药物,在防痨抗痨中发挥着极为重要作用,但在结核病的治疗过程中却逐渐出现耐药性及交叉耐药性,

苯乙烯与1-(2-叔丁基过氧异丙基)-3-异丙烯基苯共聚行为研究

苯乙烯与 1- (2 -叔丁基过氧异丙基 ) - 3-异丙烯基苯 (D12 0 )能进行自由基共聚合反应 ,聚合后过氧基团以侧基的形式被保留在共聚物大分子链上。凝胶色谱分析发现 ,随原料单体中 D12 0比例增加 ,共聚物的分子量减小 ,分子量分布变窄 ;DSC分析发现共聚物中过氧基团的分解温度随 D12 0结构单元含量的增加而下降 ,但仍高于 D12 0单体过氧基团的分解温度。苯乙烯与 D12 0的竞聚率为 :r D12 0 =0 .70 0 ,r St=0 .714。

丙烯酸羟丙酯与1-(2-叔丁基过氧异丙基)-3-异丙烯基苯共聚行为研究

丙烯酸羟丙酯与 1- (2 -叔丁基过氧异丙基 ) - 3 -异丙烯基苯 (D12 0 )能进行自由基共聚合反应 ,聚合后过氧基团以侧基的形式被保留在共聚物大分子链上。凝胶色谱分析发现 :随原料单体中D12 0比例增加 ,共聚物的分子量减小 ,分子量分布变窄 ;DSC分析发现共聚物中过氧基团的分解温度随D12 0结构单元含量的增加而下降 ,但仍高于D12 0单体过氧基团的分解温度。苯乙烯与D12 0的竞聚率为 :rD12 0 =0 .98。

低温表面吸附过氧化二叔丁基的激光脱附和解离

本文研究了过氧化二叔丁基(DTBP)低温吸附于银表面(110K)和石英(130K)表面经紫外(266nm)激光辐照后引起的脱附和光解离过程.用时间分辨质谱技术测定和分析了脱附和光解离产物,发现在银表面上DTBP同时发生光脱附和热脱附;在激光能量密度较高时还伴有该分子中O-O键断裂的光解离.当紫外激光辐照吸附在石英表面上的DTBP分子时,除了发生上述光脱附和光解离过程之外,还伴有由DTBP中C-O键断裂而产生(CH_3)_3C·自由基的光解反应.

2,5-二甲氧基苯基烷基酮,4-叔丁基-2,5-二甲氧基苯基烷基酮,2,5-二甲基苯基烷基酮及其还原产物和加成产物的合成及光谱研究

本文报道一系列芳基烷基酮,如2,5-二甲氧基苯基烷基酮1a—1f,4-叔丁基-2,5-二甲氧基苯基烷基酮2a—2f,2,5-二甲基苯基烷基酮3a—3f及相应的一些衍生物的合成及MS,NMR,IR和UV光谱的分析结果.