2,6-二(对甲氧基苯甲酰乙酰基)吡啶的合成工艺

以2，6-吡啶二甲酸为起始物，经酯化得到2，6-吡啶二甲酸二甲酯，经Claisen缩合反应得到2，6-二（对甲氧基苯甲酰乙酰基）吡啶。用元素分析、红外光谱和氢核磁共振谱对2，6-二（对甲氧基苯甲酰乙酰基）吡啶的结构进行了表征。并研究了2，6-二（对甲氧基苯甲酰乙酰基）吡啶的合成工艺条件：在以甲苯为溶剂．2，6-吡啶二甲酸二甲酯、对甲氧基苯乙酮和金属钠的摩尔比为1：2．4：2．4的条件下．将对甲氧基苯乙酮的甲苯溶液滴加到2，6-吡啶二甲酸二甲酯的甲苯溶液（含有小钠珠）中，控制前期反应温度100-110℃．后期恒温100℃反应3h，产物2，6-二（对甲氧基苯甲酰乙酰基）吡啶的产率为85．5％。

α-乙酰基-α-苯甲酰基二硫缩烯酮与吡啶甲醛的缩合

报道了α-乙酰基-α-苯甲酰基二硫缩烯酮与吡啶甲醛在碱性条件下的缩合反应,并对所合成的化合物进行了表征.

紫外线吸收剂丁基甲氧基二苯甲酰甲烷(巴松1789)的合成

以醋酸酐、苯甲醚和对叔丁基苯甲酸甲酯为原料,先经过傅克酰基化反应合成对甲氧基苯乙酮,再经过克莱森缩合反应合成丁基甲氧基二苯甲酰甲烷(Parsol 1789).傅克酰基化反应以磷钨酸为催化剂,n(苯甲醚)∶n(乙酸酐)=1∶1.5,反应时间4 h,反应温度110℃,收率为92%.克莱森缩合反应以氨基钠为催化剂,二甲苯为溶剂,n(对甲氧基苯乙酮)∶n(对叔丁基苯甲酸甲酯)=1∶1.4,反应6小时,反应温度100℃,收率68%.对中间体及产物结构经1HNMR分析进行了表征.

二苯甲酰基甲烷2,2′-联吡啶混合稀土配合物中钆、钇对铕发光的影响

在乙醇溶液中合成了以二苯甲酰基甲烷 (DBM )和 2 ,2′联吡啶 (Dipy)为配体 ,三价铕、等摩尔三价铕 钆及等摩尔三价铕 钇混合稀土为中心体的配合物。测定了配合物的组成 ,研究了其红外光谱和荧光光谱。结果表明 :配合物的最佳激发波长为 4 2 5nm ;在 4 2 5nm波长光激发下 ,配合物发出较强的荧光 ;不发光的Gd3 + 和Y3 + 离子对Eu3 + 离子的发光有一定增强作用 ,其中钇使铕的荧光发射增强大于钆 ;

防晒剂丁基甲氧基二苯甲酰甲烷(巴松1789)的合成工艺研究

以大茴香醚和甲苯为原料 ,经烷基化 ,氧化 ,酯化 ,酰基化和缩合五步反应合成了丁基甲氧基二苯甲酰甲烷 (巴松1789)防晒剂 ,傅 -克烷基化反应温度控制在 5 - 8℃转化率最高 ,为 77% ;氧化反应中加入叔丁基溴化铵相转移剂 ,反应时间可缩短至 4h ,酯化反应合成对甲氧基苯乙酮的最佳条件为 :n(乙酸酐 ) :n(苯甲醚 ) =1.9:1;n(无水氯化锌 ) :n(苯甲醚 ) =3:4 ;反应时间为 3h ;总收率为 5 2 .5 %。

合成4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷的新方法

对叔丁基苯甲醛与对甲氧基苯乙酮在甲醇钠作用下缩合生成1-(4-甲氧基苯基)-3-(4-叔丁基苯基)-2-丙烯-1-酮(1,收率91%);1经溴加成,甲醇钠脱溴合成4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷(收率89%),总收率81%,其结构经UV-V is和1H NMR表征。

N-(3,4-二甲氧基肉桂酰)邻氨基苯甲酸介导小鼠皮肤移植免疫负向调节的作用及机制研究

目的研究N-(3,4-二甲氧基肉桂酰)邻氨基苯甲酸[N-(3,4-dimethoxycinnamonyl)anthranilic acid,3,4-DAA]在小鼠皮肤移植中的免疫负调节作用,并探索其发挥作用的机制。方法 体外实验中,取同种异基因小鼠皮肤移植7d后的BALB/C小鼠脾脏制得淋巴细胞单细胞悬液,一半用四甲基偶氮唑蓝比色法(methyl thiazolyl tetrazolium,MTT)检测小鼠脾脏淋巴细胞生长抑制率;另一半分为3组,分别加入RPMI1640培养液10μl(c1组)、3,4-DAA100μmol/L(c2组)、加入3,4-DAA200μmol/L(c3组),培养72h,进行病理学检查。同时用蛋白免疫印迹法检测吲哚胺2,3-二氧化酶(indoleamine2,3-dioxygenase,IDO)表达水平、用反相高压液相质谱法测定IDO活性。体内实验中,应用不同浓度3,4-DAA或合并使用西罗莫司进行药物干预,皮肤移植后10d取移植皮片行病理检查,用蛋白免疫印迹法检测脾脏淋巴细胞单细胞悬液中IDO的表达水平,用反相高压液相质谱法测定移植小鼠血清的IDO活性。结果 体外实验中,MTT检测结果示3,4-DAA对小鼠脾脏淋巴细胞增殖有抑制作用,呈现明显的剂量效应关系(P<0.05～P<0.01);在倒置显微镜下观察,与c1组比较,c3组、c2组皮肤移植小鼠的脾脏淋巴细胞悬液中的淋巴细胞生长明显受抑制,且c3组的淋巴细胞生长抑制较之c2组更显著,显示3,4-DAA有抑制脾脏淋巴细胞生长的作用。体内实验中,给予3,4-DAA处理组小鼠移植皮肤免疫损伤程度明显减轻。体外实验与体内实验结果示3,4-DAA处理组IDO表达水平、IDO活性较空白对照组均明显提高(P<0.05～P<0.01)。结论 3,4-DAA能够抑制小鼠皮肤移植排斥反应,显著减轻移植物排斥损伤,其作用机制是通过增强IDO活性实现的。

L-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸的合成

以对甲氧基苯甲酸、二氯亚砜、L-酒石为原料,经过生成酰氯、酯化、酐化和水解反应得到L-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸。研究了对甲氧基苯甲酰氯的用量、反应时间和酸酐水解体系、水解时间等因素对产率的影响。确定了最佳工艺条件。结果表明,L-酒石酸与对甲氧基苯甲酰氯的摩尔比为1∶2.4,反应时间4 h及酸酐水解体系为丙酮-水(V/V=1∶1),水解时间3 h,目标产物的产率为88.0%。

微波辐射合成叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的研究

应用微波辐射技术,以对叔丁基甲苯为原料,经氧化、酯化、克莱森酯缩合反应制得紫外线吸收剂4-叔丁基-4′-甲氧基二苯甲酰甲烷。其中采用4因素2水平正交试验优化酯化条件,用单因素实验法研究了缩合反应的各种影响因素,得到了较佳的工艺条件:甲苯为溶剂,NaNH2作缩合催化剂,n(对甲氧基苯乙酮)∶n(对叔丁基苯甲酸甲酯)∶n(NaNH2)=1∶2∶4;微波辐射时间60min,微波功率320W,产率可达70.22%。利用1HNMR与UV光谱进行了结构表征与性能测定。

4-甲氧基二苯甲酰甲烷合成新方法研究

研究了微波辐射合成4-甲氧基二苯甲酰甲烷。得到优化合成条件为:n(对甲氧基苯乙酮):n(苯甲酸乙酯):n(氨基钠)=1:15:4,微波辐射功率320W,反应时间为45min,与传统加热法相比,反应时间从7h减少到45min,收率从61.4%增加到77.4%。其结构经元素分析、IR和1HNMR确证。

对叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的纯化及表征

以三氟化硼的乙醚溶液作为纯化试剂,和对叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷的粗品在有机溶剂中反应,将得到络合物同体系分离,分解,得到的对叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷纯度达到99%以上,并通过气-质联用、红外、紫外、差示量热扫描和热重分析对纯化产物进行了鉴定。

3,5-二(吡啶-4-甲氧基)苯甲酸和芳香二羧酸配体构建的具有3,4-连接四重和三重穿插的d^(10)金属配位聚合物（英文）

以3,5-二(吡啶-4-甲氧基)苯甲酸(HL)与芳香二羧酸为配体,在水热条件下与Zn(Ⅱ)或Cd(Ⅱ)盐反应得到4个具有3,4-连接多重穿插结构的配位聚合物:[Zn_2L_2(tdc)]_n(1),{[Zn_4L_4(Hhdc)_2]·H_2O}n(2),{[Zn_2L_2(Hhdc)]·H_2O}n(3),{[Cd_2L_2(bdtc)(H_2O)]·0.5H_2O}n(4)(H_2tdc=2,5-噻吩二甲酸,H_3hdc=5-羟基间苯二甲酸,H_2bdtc=1,4-苯二硫乙酸)。晶体结构分析表明,聚合物1~3具有3,4-连接四重穿插的三维网络结构,拓扑符号分别为(4.82)(4.85)(1)、(63)(65.8)(2)和(63)(65.8)(3)。4为3,4-连接三重穿插的二维平面结构,拓扑符号为(6~3)(6~6)。测定了配位聚合物1、3和4的热稳定性和荧光性质。

4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酰甘氨酸的合成研究

目的 合成 4 -羟基 - 3,5 -二甲氧基苯甲酰甘氨酸。方法 以丁香酸为起始原料 ,经乙氧羰基化、酰氯化、酰胺化、水解四步反应制得。结果 经波谱数据及元素分析认为合成的产物为目标产物。结论 所得化合物作为 N- (4 -羟基 - 3,5 -二甲氧基苯甲酰基 ) -甘氨酰正丁基胍的中间体 。

N-(2-氨基苯)-4-[N-(吡啶-3-甲氧基碳酰)氨甲基]苯甲酰胺的合成

以3-羟甲基吡啶为起始原料,采用1,1’-碳酰二咪唑(CDI)法合成中间体4-[N-(吡啶-3-甲氧基碳酰)氨甲基]苯甲 酸,然后与氯甲酸乙酯及三乙胺反应,制得活性中间体,该活性中间体不经分离直接与邻苯二胺在室温条件下反应即得 目标产物。经质谱、核磁和红外等鉴定了目标分子的结构。

2,6-双苯甲酰乙酰基吡啶的合成

本文报道从2,6-二甲基吡啶为原料合成2,6-双苯甲酰乙酰基吡啶的经济可行的合成方法.尤其是最终的β-二酮是以反应物的物质的量的比为1:4条件下进行反应,即2,6-吡啶二甲酸二甲酯:苯乙酮=1:4时,取得产率76.2%。产品经过IR和UV的表征.

叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷合成中微波辐射的应用

令对叔丁基甲苯进行微波处理,使其发生氧化反应、酯化反应以及克莱森酯缩合反应后可以获得性能优良的紫外线吸收剂,即4-叔丁基-4c-甲氧基二苯甲酰甲烷。文章主要针对其中酯化条件的优化进行了分析,通过对单因素影响的分析,并针对各类单因素实验影响结果进行了分析,通过对缩合反应以及酯化条件的优化,取得了较为优异的环境。本次实验所使用的溶剂为甲苯,缩合催化剂使用的是Na NH2,而实验原料即对甲氧基苯乙酮的物质的量比对叔丁基苯甲酸甲酯的物质的量比Na NH2物质的量为1:2:4;确定微波使用功率为320W,辐射时间控制在60min,反应产物产率可以达到70.22%。并针对试验产物中的结构表征以及性能进行UV光谱以及1HNMR测定。

4,4′-二甲氧基二苯甲酰甲烷的合成

以对羟基苯甲酸甲酯为原料,经醚化、克莱森酯缩合两步反应制得4,4’-二甲氧基二苯甲酰甲烷。采用4因素3水平正交实验优化醚化条件,单因素实验法考察克莱森酯缩合反应的各种影响因素,得到了较佳的工艺条件:以DMSO和THF为混合溶剂,NaH作催化剂,n(对甲氧基苯乙酮)∶n(对甲氧基苯甲酸甲酯)∶n(氢化钠)=1∶2∶4,反应温度30℃,反应时间90 min,收率达78.2%。应用IR与1H NMR光谱进行了结构表征。

3-O-烯丙基-6-O-乙酰基-2,4-二-O-苯甲酰基-α-D-葡萄吡喃糖基三氯乙酰亚氨酯的合成

以3-O烯丙基葡萄糖1为原料,设计合成了尚未见报道的3-O烯丙基6-O乙酰基2,4二O苯甲酰基αD葡萄糖三氯乙酰亚氨酯7.其组成和结构已由元素分析、IR、1HNMR和13CNMR表征.

2,6-二乙酰基吡啶缩合苯磺酰肼铕配合物的合成及性质研究

合成了2,6-二乙酰基吡啶-苯磺酰肼Schiff碱(DAPBSH)及其与稀土Eu3+的配合物,采用元素分析、红外、核磁等表征手段确定了配体的结构,采用元素分析及热分析初步确定了配合物的结构Eu(DAPBSH)2(NO3)3·2H2O并对配合物的紫外、荧光性质做了初步研究。

3，4－二甲氧基苯甲酰哌嗪衍生物的合成及其正性肌力作用初探

作者对新型正性肌力药维司力农（Ｖａｓｎａｒｉｎｏｎｅ，即ＯＰＣ－８２１２）结构进行改造，合成了十二个３，４－二甲氧基苯甲酰哌嗪新衍生物（ＴＭ－１～ＴＭ－１２），其结构经红外光谱、质谱、核磁共振氢谱及元素分析确证。将目标化合物ＴＭ－１、ＴＭ－２及中间体（３）（ＶＰＡ）作药理试验，结果显示它们对豚鼠离体心房均有正性肌力作用，其中ＯＰＣ－８２１２及ＶＰＡ与二甲亚砜对照有显著性差异（Ｐ＜０．０５）。进一步的药理试验正在进行中。