琥珀酸二(4-甲基-2-戊酯)磺酸钠的合成与性能研究

研究了采用非外加相转移催化剂在敞开体系中进行反应合成琥珀酸二 (4 甲基 2 戊酯 )磺酸钠的新方法 (Ⅰ )。得到最佳工艺条件为 :n(4 甲基 2 戊醇 )∶n (顺酐 ) =2 .40∶1.0 0 ,于 130℃下酯化反应 2 .5h ,得到收率为 96 %的酯化产物。n (亚硫酸氢钠 )∶n (顺酐 ) =1.10∶1.0 0 ,加热介质温度为 140℃下磺化反应 3 .2 5h。测定了所得产物的表面张力、临界胶束浓度、乳化率和渗透率分别为 2 .895× 10 -2 N/m、3 .0 2× 10 -2 mol/L、1.5 8min和 6 .5s。与外加相转移催化剂的方法(Ⅱ )进行性能对比 ,结果表明 :两种方法所得产物的表面活性和应用性能相近。而方法Ⅰ比方法Ⅱ减少了水洗、蒸馏和外加相转移催化剂的过程 。

琥珀酸二(2-甲基戊酯)磺酸钠的合成与性能研究

采用非外加相转移催化剂在敞开体系中反应合成琥珀酸二 (2 甲基戊酯 )磺酸钠 ,得到最佳工艺条件为 :n(2 甲基 1 戊醇 )∶n(顺酐 ) =2 2 0∶1 ,于 1 2 0℃下酯化反应 2h ,产率为 95 % ;然后n(亚硫酸氢钠 )∶n(顺酐 ) =1 0 5∶1 ,加热介质温度为 1 30℃下磺化反应 2 2 5h。测定了所得产物的表面活性和应用性能 ,表面张力、临界胶束浓度、乳化率和渗透率分别为 2 75× 1 0 - 2N/m、3 1 62× 1 0 - 2 mol/L、52min和 2 5s。

4-[2-(2-氨基-4,7-二氢-4-氧-1H-吡咯[2,3-d]嘧啶-5-基)乙基]苯甲酸的中试生产

目的:研究培美曲塞二钠的关键中间体4-[2-(2-氨基-4,7-二氢-4-氧-1H-吡咯[2,3-d]嘧啶-5-基)乙基]苯甲酸的放大生产。方法:以对碘苯甲酸甲酯为起始原料,经缩合、溴代、环合、水解等反应得到制备培美曲塞二钠的关键中间体。结果:总收率约36.8%,本方法操作简单,收率稳定,适合工业化生产。

聚乙烯吡咯烷酮存在时反相微乳液中水的状态

运用傅立叶变换红外光谱（ FTIR）研究不同分子量的聚乙烯吡咯烷酮（ PVP）存在时，十二烷基甜菜碱 (C12BE)/正庚烷 /正戊醇 /水（Ⅰ）及二（ 2-乙基）己基磺化琥珀酸钠（ AOT） /正庚烷 /水（Ⅱ）反相微乳液中水的存在状态 .采用计算机分峰技术将微乳液中水分子的 O－ H伸缩振动进行曲线拟合，（Ⅰ）得到三个子峰 ,分别位于 (3560± 20)cm－ 1， (3430± 10)cm－ 1， (3280± 10)cm－ 1附近；（Ⅱ）得到四个子峰，分别位于 3618 cm－ 1， 3550 cm－ 1， 3446 cm－ 1和 3292 cm－ 1处 .尽管 PVP均增溶于 W/O型微乳液中表面活性剂分子的极性基团附近，却没有引起长链间自由水的变化 .但由于两体系的差异， PVP的存在，导致微乳液（Ⅰ）的本体水减少，结合水增多，却使体系（Ⅱ）的结合水减少，本体水增多 .由于 W/O型微乳液中水与生物膜中水相似，这些研究有助于理解生物膜界面上的生物化学和生物物理现象 .

一种磺酸型水性聚氨酯扩链剂的合成、表征及应用

以自制的中间体N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基丙烯为原料,对其进行磺化反应,控制温度、时间和摩尔比反应合成磺酸型水性聚氨酯扩链剂N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基丙磺酸钠,借助核磁氢谱(1H NMR)、红外光谱(FTIR)、元素分析、X射线衍射(XRD)等手段对合成产物进行了组成、结构和结晶性表征,用热重分析仪表征了产物的热稳定性。根据产物的磺化度确定最佳的合成工艺:反应温度为90℃,反应时间为8 h,N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基丙烯和亚硫酸氢钠(Na HSO3)的物料比为1:2.5,磺化率可达到94%以上。分别以二羟甲基丙酸(DMPA)和自制磺酸型单体作为亲水扩链剂制备羧酸型水性聚氨酯(CWPU)和磺酸型水性聚氨酯(SWPU),其性能对比结果表明:SWPU相比于CWPU具有较好的亲水性和耐热性能;固含量及稳定性方面,SWPU也是优于CWPU的。

AOT／异辛烷反相微乳液的增溶与电导性质研究

制备了AOT(二(2-乙基己基)磺化琥珀酸钠)/异辛烷溶液与水、DMF(N,N-二甲基甲酰胺),以及水和DMF的混合溶液(体积比10∶1)所形成的3种AOT/异辛烷/增溶物反相微乳液,用电导法考察了温度、AOT浓度、增溶物对体系的增溶性质及其电导行为的影响,以研究增溶与增溶物之间的关系。结果表明:AOT/异辛烷溶液对水的增溶能力随着AOT在异辛烷溶液中浓度的增大而提高。AOT/异辛烷/水、AOT/异辛烷/DMF、AOT/异辛烷/DMF与水的混合溶液三者具有相似的增溶性质与电导行为。最大增溶量与增溶物分子体积有关,分子体积越大,最大增溶量越小。该文结论对进一步研究反相微乳液体系增溶特性具有一定的参考价值。

不同盐离子对AOS/AOT复配体系相互作用的影响

通过改变介质研究了不同一价阳离子（Na＋、NH4＋）、阴离子（Cl-、Br-、I-）和有机盐（ NaSal）对复配体系AOS/ AOT相互作用的影响.结果表明：阴离子对βm的影响大小依次为：I- ＞Br- ＞Cl-;在NH4Cl介质中,当αAOS=0.84时,该体系表现出较明显的协同作用；NaSal介质中,分子间排斥作用很明显,只有αAOS=0.84时,表现出微弱的相互吸引；分散指数法的测定显示该复配体系的钙皂分散力比单一组分的强.

微乳条件下催化氨肟化合成环己酮肟

钛硅分子筛催化环己酮氨肟化反应制备环己酮肟,是一种环境友好的绿色化学工艺．针对该反应在浆态条件下进行时存在的固液分离和溶剂回收等问题,尝试采用微乳化的方法加以解决．分别以十二烷基硫酸钠／水／氨水／环己酮和二-(2-乙基己基)磺基琥珀酸钠／水／氨水／环己酮的水包油型微乳液作为反应介质,实现了钛硅分子筛催化环己酮的氨肟化反应．通过实验考察了温度对选择性和转化率的影响及对钛硅分子筛催化活性和稳定性的影响．结果表明,微乳条件下的环己酮氨肟化反应可以得到较好的效果,并且在反应效果方面以二-(2-乙基己基)磺基琥珀酸钠制备的微乳液占优．

水溶液和微乳液中结晶紫与AOT的相互作用

分别测量了结晶紫(CV)在一系列水溶液中和在一系列以双-2-乙基已基硫代琥珀酸钠(AOT)为表面活性剂的油包水微乳液体系中的吸光度,用缔合模型处理实验数据,得到缔合平衡常数,发现在溶液中有高达57％的CV与AOT形成缔合物,这可能是结晶紫碱性褪色反应在含阴离子表面活性剂的微乳液体系中受禁阻的原因.