HPLC法同时测定冠心安口服液中蒙花苷、延胡索乙素和2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的建立能同时测定冠心安口服液中蒙花苷、延胡索乙素和2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的HPLC分析方法。方法Capcell Pak UG C_(18)色谱柱分离;蒙花苷、延胡索乙素和2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷检测波长分别设定为334、281、320 nm;柱温为室温;进样体积为10μL;以乙腈为流动相A,1 mL·L^(−1)磷酸溶液(三乙胺调节pH至6.0)为流动相B,梯度洗脱。结果蒙花苷、延胡索乙素和2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的质量浓度分别在0.0245~2.4500、0.0457~4.5700、0.0474~4.7400μg·mL^(−1)范围内线性良好;平均回收率分别为100.8%、99.9%、101.4%;精密度和重复性RSD值(n=6)均在5.0%以内;供试品溶液在24 h内稳定。结论此方法具有前处理简单、分析时间短和检测结果准确等优点,适用于冠心安口服液制剂的质量控制。

二(2-羟基)乙基四硫的合成研究

以一氯化硫和2 巯基乙醇为原料,石油醚作溶剂,在0℃下4h内经缩合合成了二(2 羟基)乙基四硫,选取最佳条件n(2 巯基乙醇)∶n(一氯化硫)=3,产率达到91.7%,产品纯度为91.1%.通过液相色谱、核磁共振谱和红外光谱等确定产品结构为二(2 羟基)乙基四硫。

何首乌水溶性成分2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡糖苷(STI)对内皮细胞表达VEGF的影响

目的 研究何首乌水溶性成分 2 ,3,5 ,4′ 四羟基二苯乙烯 2 O β D葡糖苷 (STI)对溶血磷脂酰胆碱 (LPC)诱导人脐静脉内皮细胞株ECV30 4细胞中血管内皮生长因子 (VEGF)表达的影响。方法 在ECV30 4细胞培养基中加入LPC(2 5mg·L- 1 )或LPC与STI共孵 2 4h ,收集各组条件培养基 ,用基础酶联免疫吸附试验 (ELISA)检测各组条件培养基中VEGF蛋白含量 ;用原位杂交法、RT PCR及RealtimeRT PCR法检测LPC对内皮细胞VEGFmRNA的表达及STI的影响。结果 ECV30 4细胞暴露于LPC后 ,VEGF蛋白分泌明显增加 ;加入STI后VEGF蛋白含量明显降低 ;LPC可以使ECV30 4中VEGFmRNA的表达明显升高 ,并使VEGF1 6 5mRNA的表达升高 ;STI可剂量依赖性地抑制VEGF1 6 5mRNA的高表达。结论 LPC能诱导ECV30 4细胞表达高水平的VEGF蛋白及VEGFmRNA ,1× 1 0 - 5mol·L- 1STI可抑制LPC的作用 ,降低VEGF的高表达。

2,3-二硫苄基-6,7-二(2-氰基乙硫基)四硫富瓦烯的合成及其性质研究

设计合成了2,3-二硫苄基-6,7-二(2-氰基乙硫基)四硫富瓦烯.以UV-Vis,1HNMR,IR,MS和元素分析进行了表征,测定了产物的循环伏安图.运用Gaussian98量子化学程序包,采用密度泛函(DFT)的方法,在B3LYP/6-31G(d)水平上对分子的几何构型进行了优化.计算结果表明,由于取代基的引入使体系的HOMO能量降低,分子趋于稳定,这与分子的设计是一致的.

桃红清血胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷HPLC检测方法的建立及评价

目的:建立桃红清血胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷含量的HPLC测定方法,为工业生产的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定桃红清血胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量,具体条件为:Shim-packVP-ODSC18柱(150.0mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(17∶83),检测波长为322nm,柱温为30℃。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷在0.284～2.272μg范围内有良好线性关系,回归方程为Y=-25678+1204880X,r=0.9999;平均回收率99.4%,(RSD)为2.29%(n=6);以精密度实验、稳定性实验和重复性实验考察的RSD分别为0.46%、2.89%和2.39%。经测试并结合生产实际情况限定桃红清血胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷含量不少于0.8mg/粒。结论:HPLC检测桃红清血胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷含量的方法准确、简单可行,重复性好,可作为桃红清血胶囊质量控制方法。

RP-HPLC测定Beagle犬血浆中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的浓度及药动学研究

目的建立Beagle犬血浆中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(SBGC)的RP-HPLC含量测定方法,研究Bea-gle犬灌胃何首乌二苯乙烯苷有效部位后体内药动学。方法色谱条件:Agilent Zorbax Extend-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(15:85);检测波长:320nm;柱温:30℃;流速:1.0mL.min-1。Beagle犬灌胃何首乌二苯乙烯苷有效部位后定时取血,测定血浆药物浓度,采用DAS软件计算药动学参数。结果SBGC在0.2064～8.256mg.L-1内线性关系良好(r=0.9994);Beagle犬灌胃何首乌二苯乙烯苷有效部位1.0,1.5,2.0g.kg-1后符合二室开放式模型,t1/2α分别为0.20,0.10和0.14h;t1/2β分别为0.56,0.60和0.64h;V/F分别为0.08,0.15和0.08L.kg-1;CL/F分别为0.11,0.20和0.16L.h-1。结论该法快速、简便、准确,可满足药动学研究需要。

高效液相色谱化学发光测定中药制剂中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷

研究了2 ,3,5 ,4′四羟基二苯乙烯2 O βD 葡萄糖苷在硝酸介质中与高锰酸钾的发光行为和光谱现象,甲醛的存在可使化学发光强度大大增强。由于中药制剂成分复杂,干扰大,文章首次采用反相高效液相色谱化学发光技术,建立了一种测定中药制剂中2 ,3,5 ,4′四羟基二苯乙烯2 O βD 葡萄糖苷含量的新方法。对于不同中药制剂样品中2 ,3,5 ,4′四羟基二苯乙烯2 O βD 葡萄糖苷测定的回收率为10 2 %～10 8%。方法的检出限为11 83μg·mL- 1 ,线性范围为15 75～136 5 μg·mL- 1 ,相对标准偏差为3 4 5 % (Cs=2 1 0 μg·mL- 1 ,n =3)。此法简便、快速,重复性好,结果令人满意。

HPLC法测定养肝口服液中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量

目的:建立养肝口服液的含量测定方法。方法:样品用乙醇稀释,在C18柱上以乙腈-水(14:86)为流动相,在波长320nm处检测。结果2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.063 6-0.3180μg线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为99.0％,RSD为1.3％。结论:本法灵敏、准确,简便易行,重现性好。

高效液相色谱法测定市售首乌藤中2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的测定济南市售首乌藤中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量,同时进行比较。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:lichrospher C_(18)柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水(20:80),流速:1ml/min,检测波长320 nm。结果市售首乌藤中二苯乙烯苷含量为0.0179%～0.355%。结论市售首乌藤中二苯乙烯苷含量差距较大,其质量存在比较明显的差异。

HPLC法测定制首乌及降脂通脉片中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量

目的 :建立制首乌药材及降脂通脉片中 (首乌、泽泻等 ) 2 ,3,5 ,4′ 四羟基二苯乙烯 2 O β D葡萄糖苷的含量测定方法。方法 :采用HPLC法 ,KromasilC18柱 ,流动相为乙腈 水 (2 5∶75 ) ,检测波长为 32 0nm。结果 :2 ,3,5 ,4′ 四羟基二苯乙烯 2 O β D葡萄糖苷的线性范围在 0 .0 4 4～ 0 .7μg ,r =0 .9999,平均回收率为 98.5 4 % ,RSD为 1.4 8%。 结论 :该法简便快捷 ,准确实用 ,可用于控制原药材制首乌及降脂通脉片的质量。

HPLC法测定心肾安颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:建立心肾安颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的测定方法。方法:色谱柱:Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(16:84);检测波长:320 nm;流速:1.0 m L·min^(-1);进样量:10μL;柱温:35℃。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在3.767 4~25.116 0μg·m L^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1);2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的平均回收率为99.80%;RSD为1.47%(n=9)。结论:本方法操作简单,专属性强,灵敏度高,可用于心肾安颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。

高效液相色谱法测定安神补脑液中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-Ο-β-D-葡萄糖苷的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定安神补脑液中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-Ο-β-D-葡萄糖苷含量的方法。方法：高效液相色谱法（HPLC）,Diamonsil C18色谱柱,流动相为乙腈-水（20：80）,检测波长为320nm。结果：2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-Ο-β-D-葡萄糖苷在0.436-2.180μg范围内呈良好线性关系（r=0.9999）,平均回收率为98.93%,RSD=1.07%。结论：本法简便、准确、重现性好,可用于安神补脑液的质量控制。

HPLC法测定制何首乌中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:建立制何首乌质量控制方法。方法:用高效液相色谱法测定了2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。结果:2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.12-0.60μg范围内具有良好的线性关系。结论:本方法简便、可靠,可作为该制品的质量控制方法。

LC/MSn鉴定2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在Beagle犬体内的主要代谢产物

目的研究鉴定2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(SBGC)在Beagle犬体内的代谢行为。方法选择健康Beagle犬3只单剂量0.4g·kg-1灌胃SBGC,于给药后60min后肢静脉取血,3000r.min-1离心10min,分取血浆,将血浆经SPE-C18固相柱纯化后,采用LC/MSn方法对血浆中的待测的代谢产物进行总离子监测(TIM)和多级全扫描质谱分析(MSn)。结果在Beagle犬血浆中检测到母体成分SBGC和4种代谢产物。结论SBGC在Beagle犬体内主要与葡萄糖醛酸相结合形成II相代谢产物。

HPLC法测定降脂减肥颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量

目的建立高效液相色谱法测定降脂减肥颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0mL·min-1,检测波长为320nm。结果2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.402～3.216μg范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为98.4%,RSD为1.2%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于降脂减肥颗粒的质量控制。

高效液相色谱法测定首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量

目的高效液相法测定测定首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷成分含量;方法采用RP-HPLC,色谱柱Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(25:75);检测波长:320nm;流速:1mL.min-1;柱温30℃。结果 3批首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量为3.895～4.136mg.g-1;结论该法稳定、简便,适用于首乌丸制剂质量控制。

RP-HPLC同时测定心脑康胶囊中葛根素和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:建立心脑康胶囊中葛根素和2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定的RP-HPLC方法。方法:色谱柱:Nova-Pak C_(18)(300mm×3.9mm,4μm),流动相:乙腈-水(20:80),流速:0.8 ml·ml^(-1),检测波长:320nm。结果:葛根素的线性范围为0.31～1.53mg·ml^(-1)(r=0.999 8),平均回收率为98.67%,RSD=1.24%(n=6);2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2- O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为1.21μg·ml^(-1)～9.65μg·ml^(-1)(r=0.999 6),平均回收率为98.43%,RSD=1.02%(n=6)。结论:方法简便、快速、准确,适合该胶囊中葛根素和2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。

HPLC测定乌苓苁蓉口服液中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量

目的 建立乌苓苁蓉口服液中 2 ,3,5 ,4’ -四羟基二苯乙烯 - 2 -O - β -D葡萄糖苷的测定方法。 方法 采用KromasilC18色谱柱 (4.6mm× 2 0 0mm ,5 μm) ;流动相为甲醇 - 0 .0 1mol·L-1醋酸水溶液 (2 0∶80 ) ;检测波长 32 0nm。结果 线性范围 6 0 .1～ 6 0 1ng ,r=0 .9995 ,平均回收率为 10 2 .2 6 %,RSD =0 .71%。结论 所用方法简便 ,快速 ,可靠。

HPLC测定参术儿康糖浆中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定参术儿康糖浆中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。方法采用TechsphereC18色谱柱;流动相为乙腈-水(16∶84);检测波长为320nm;柱温为40℃。结果2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.04496～0.22480μg内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为100.25%(RSD=0.69%,n=5)。结论方法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。