二丁基二硫代氨基甲酸镧的合成及其在丁苯橡胶中的应用

研究了二丁基二硫代氨基甲酸镧配合物的合成,以工业级的二丁基二硫代氨基甲酸钠与氯化镧为反应物,采用液-液合成法合成了二丁基二硫代氨基甲酸镧,作为硫化促进剂应用于丁苯橡胶的基础配方中,结果表明二丁基二硫代氨基甲酸镧对丁苯橡胶的硫化性能有下列作用:延长燃烧时间,提高碳化速率,提高材料力学性能。

二丁基二硫代氨基甲酸镧的制备及摩擦学性能分析

以二正丁胺、CS2和La2O3为原料制备一种润滑油添加剂——二丁基二硫代氨基甲酸镧(LADTC),该化合物在润滑油中具有良好的溶解性.通过红外光谱(FTIR)对其进行结构分析.热重分析表明该化合物热稳定性良好.采用四球摩擦磨损试验机考察该添加剂的摩擦学性能,并利用扫描电子显微镜(SEM)观察钢球磨斑表面形貌.结果表明,在基础油中加入2.0%的LADTC时,润滑油的摩擦系数较空白基础油降低38.5%,磨斑直径(WSD)最小值为0.24,mm,且钢球磨斑表面较为光滑.

植物性样品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留检测方法比较研究

目的建立准确且适用于植物性样品中二硫代氨基甲酸酯类(DTCs)农药残留的检测方法并进行比较。方法研究检测植物性样品中DTCs农药残留的气相色谱-火焰光度检测器法(GC-FPD)和气相色谱质谱法(GC-MS)的特异性、灵敏度、准确度、精密度和转化率并进行比较,并对2015~2021年镇江市售104份植物性样本中DTCs农药残留监测结果进行分析。结果GC-MS法检出限更低(0.003mg·kg^(-1)),GC-FPD法和GC-MS法在检测浓度范围内线性关系良好(r>0.999),在低、中、高3个加标水平下的加标回收率为87.6%~103.4%,相对标准偏差(RSD)为5.6%~8.9%,转化率良好且稳定;104份样品中有10类29份样品检出,检出率为27.9%,检出值为0.030~1.54mg·kg^(-1)。结论GC-FPD法和GC-MS法准确度高、精密度好,均满足植物性样品中DTCs农药残留的检测需求,GC-FPD法操作简便、快捷,而GC-MS法灵敏度更高,具有更佳的抗干扰能力。

二硫代氨基甲酸盐改性GO材料及其对Cu^(2+)的吸附性能

将三乙烯四胺(TETA)接枝到氧化石墨烯(GO)表面,再与CS+(2)反应,制备得到基于TETA的二硫代氨基甲酸盐改性GO材料(GO-TETA-DTC).采用红外光谱仪、元素分析仪和扫描电子显微镜对GO-TETA-DTC进行表征分析,并研究该材料对Cu^(2+)的吸附性能,考察溶液pH值、Cu^(2+)初始质量浓度、吸附时间和温度对吸附效果的影响.结果表明:GO-TETA-DTC对水中Cu^(2+)的吸附过程遵循准二级动力学方程、颗粒内扩散方程以及Langmuir方程;从Langmuir方程计算得到的GO-TETA-DTC对Cu^(2+)的最大吸附量为294.12 mg/g;吸附过程以吸热和熵增的形式进行.

二硫代氨基甲酸盐改性香兰素对铜的缓蚀行为

针对铜在NaCl溶液中腐蚀的特点,以二硫化碳、乙二胺、香兰素为原料合成了DTCV(二硫代氨基甲酸盐改性香兰素),采用电化学方法、SEM(扫描电子显微镜)和EDS(能量色散谱)评价DTCV在质量分数为3%的NaCl溶液中对铜的缓蚀性能,并探讨其在铜表面的吸附行为。结果表明:DTCV同时抑制铜电极的阳极反应过程和阴极反应过程。当添加0.30 mmol/L的DTCV时,其缓蚀效率可以达到98.34%。DTCV的吸附方式为化学吸附,且符合Langmuir吸附等温模型。DTCV可以认为是铜在氯化钠溶液中的良好缓蚀剂。

新型8-羟基喹啉-二硫代氨基甲酸酯衍生物对马铃薯晚疫病菌的室内毒力及防效检测

设计合成了6个8-羟基喹啉-二硫代氨基甲酸酯衍生物,并采用菌丝生长速率法测定了该类衍生物对晚疫病原菌的室内生长抑制和防效.结果表明:C2、C5及C6化合物对致病疫霉菌均有显著的抑制作用,EC 50值分别为2.97、2.40μg·mL^(-1)和9.26μg·mL^(-1).选择抑菌最优的C5化合物进行晚疫病防效评估,马铃薯离体叶片接种发现C5可有效防控致病疫霉菌侵染.

酶抑制-数字图像比色法检测和鉴别食品中二硫代氨基甲酸酯、氨基甲酸酯和有机磷类农药残留

目的建立一种酶抑制-数字图像比色法检测和鉴别食品中二硫代氨基甲酸酯、氨基甲酸酯和有机磷类农药残留的分析方法。方法采用简单的胶带黏贴剥离方式,结合低共熔溶剂洗脱对食品样品中的农药进行高效提取。基于二硫代氨基甲酸酯、氨基甲酸酯和有机磷类农药对酪氨酸酶的抑制活性,使酪氨酸酶对酚类物质的氧化能力降低,进而影响酚类物质与氯化铁生成有色物质的反应,建立酪氨酸酶、酚类物质和氯化铁的比色阵列传感器,实现农药的残留分析,并结合主成分分析实现多种农药的区分。结果本研究建立的酶抑制-数字图像比色法对番茄、苹果和玉米中福美锌残留在0.008~8.000mg/kg的范围内线性良好,检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.008 mg/kg,回收率为75.2%~94.9%,相对标准偏差小于5.0%。结论本研究建立的酶抑制-数字图像比色法绿色环保、简单高效,且易于推广,适用于蔬菜、水果和谷物等食品样品中农药残留的检测,并且在多种农药的残留分析方面有良好的应用前景。

改进型二丁基二硫代氨基甲酸酯的抗氧性能研究

通过实验对比研究了改进型二丁基二硫代氨基甲酸酯(ADMC)与其它同类添加剂的性能差异,并采用高压差示扫描量热法考察了ADMC添加剂与胺类抗氧剂对,对-二辛基二苯胺(DODPA)在聚-α-烯烃合成润滑基础油中的热氧化安定性。结果表明:ADMC添加剂在矿物基础油中表现出了良好的油溶性、摩擦学性能和抗腐蚀性能;虽然ADMC添加剂的抗氧化性明显差于DODPA抗氧剂,但ADMC与DODPA添加剂复配后,可明显提高润滑油的起始氧化温度,延长氧化诱导时间,二者表现出了良好的抗氧协同效应。

二丁基二硫代氨基甲酸铋与二丁基二硫代氨基甲酸酯的抗氧协同性能

采用薄层油膜微氧化实验考察了在聚-α-烯烃(PAO)基础油中二丁基二硫代氨基甲酸铋(BiDDC)与二丁基二硫代氨基甲酸酯(ADDC)的抗氧协同性能,并借助傅里叶红外光谱和气相色谱/质谱联用技术分析了油样氧化过程中ADDC的含量变化。实验结果表明,BiDDC和ADDC添加剂都具有一定的抗氧化性能,当两者复配后,能进一步降低油样的质量损失、减少沉积物和延长氧化诱导时间,表现出了良好的抗氧协同作用。通过气相色谱/质谱联用技术分析,发现加入BiDDC添加剂能够有效减缓ADDC添加剂的消耗速率,这可能是由于BiDDC中的铋原子与ADDC氧化过程中产生的硫代氨基甲酸自由基中的硫原子配位形成了更稳定的自由基,进而提高氧化自由基的消除效率,表现出良好的抗氧协同作用。

二丁基二硫代氨基甲酸铋极压抗磨性能研究

合成润滑油添加剂二丁基二硫代氨基甲酸铋,利用四球试验机研究该添加剂在矿物基础油中的极压、抗磨和减摩性能,并与同类金属添加剂进行比较。结果表明,此添加剂的抗磨性能一般,但具有突出的的承载能力,并在最大无卡咬负荷、烧结负荷和综合磨损值上都优于同类金属添加剂。磨斑表面分析结果进一步证明该添加剂可以有效地减轻摩擦副表面的擦伤作用。另外,铜片腐蚀试验结果表明该添加剂对金属的腐蚀性较弱。

润滑油添加剂二丁基二硫代氨基甲酸钼的合成

以钼酸钠 ,二正丁胺 ,二硫化碳为原料 ,合成了二丁基二硫代氨基甲酸钼 ,优化了合成反应条件 ,并对产品进行了红外光谱分析、熔点测定和钼含量分析。

吡咯烷二硫代氨基甲酸酯对TGF-β2诱导人晶状体上皮细胞EMT的抑制作用

目的:探究吡咯脘二硫代氨基甲酸酯(PDTC)对转化生长因子-beta2(TGF-β2)诱导人晶状体上皮细胞(LECs)上皮-间充质转化(EMT)的逆转机制。方法:TGF-β2诱导人晶状体上皮细胞EMT,并给予不同浓度PDTC处理TGF-β2诱导的LECs。CCK-8、划痕试验检测细胞增殖与迁移,Western Blot检测EMT标志物E-cadherin、α-SMA和NF-κB信号传导通路相关蛋白表达,以及凋亡相关蛋白BAX、BCL-2、Caspase-3、细胞周期蛋白D_1的表达。结果:TGF-β2处理组细胞增殖和迁移活力明显高于未添加TGF-β2的实验组;E-cadherin表达下调,α-SMA表达上调。在TGF-β2的作用下NF-κB p65和磷酸化的NF-κB p65表达增加(P<0.05)且在TGF-β210 ng/mL刺激浓度时LECs表现出较强的增殖活力和迁移能力。PDTC逆转EMT和诱导细胞凋亡的机制研究表明,PDTC干预处理后细胞活力和迁移能力都显著降低,PDTC抑制IκB的磷酸化进而抑制NF-κB核移位,NF-κB信号通路中NF-κBp65/p-NF-κB p65、Iκκ-α/p-Iκκ-α表达下调(P<0.05),诱导促凋亡蛋白BAX/Caspase-3表达上调、抑凋亡蛋白BCL-2、细胞周期蛋白Cyclin D_1表达下调,NF-κB/IκB mRNA表达下调,凋亡相关mRNA BAX表达上调BCL-2表达下调。结论:PDTC可显著逆转由TGF-β2诱导的LECs细胞EMT过程,可能与抑制NF-κB信号通路活化使NF-κB p65/IκB/Iκκ-α表达降低以及激活凋亡相关蛋白表达有关,PDTC可通过抑制NF-κB信号通路达到逆转EMT的进程并使异常增殖的细胞发生凋亡,这将为后发性白内障的治疗提供新的潜在的治疗药物。

二丁基二硫代氨基甲酸铋的抗氧协同性能

为研究有机铋添加剂的抗氧化性能及与传统抗氧剂复配后的抗氧协同作用,采用薄层油膜微氧化实验考察二丁基二硫代氨基甲酸铋(Bi DDC)与p,p-二异辛基二苯胺(DODPA)在聚-α-烯烃(PAO)合成基础油和150SN矿物基础油中的抗氧协同作用,借助红外光谱定量分析基础油在不同氧化时间下的氧化程度,探讨Bi DDC与DODPA的抗氧协同机制。结果表明:Bi DDC自身具有一定的抗氧化性能,与DODPA复配后,Bi DDC可以起到消除自由基和分解氢过氧化物的作用,可使润滑油中的氢过氧化物分解,而芳胺抗氧剂能够捕捉自由基,控制氧化链的生长;Bi DDC和DODPA复配后,能够降低添加剂的用量,提升润滑油的抗氧化能力,表现出了良好的抗氧协同性能。

二丁基二硫代氨基甲酸酯的合成及其性能评定

合成了润滑油添加剂二丁基二硫代氨基甲酸酯,利用铜片腐蚀试验和四球试验机研究了该添加剂在矿物基础油中的腐蚀、极压、抗磨和减摩性能,并与相同结构的添加剂进行了比较。结果表明,该添加剂不仅具有良好的抗腐蚀性能,而且在极压抗磨性能上优于国内外同类添加剂。

GC-MS测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯类农药残留

[目的]通过优化茶叶前处理条件、进样方式、色谱条件等,建立气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类(DTCs)农药残留的方法。[方法]茶叶中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药在加热密闭的顶空瓶中与含氯化亚锡的无机酸发生反应,定量释放出二硫化碳,经正己烷萃取,采用GC-MS测定。同时用福美双、代森锌及丙森锌标准溶液测试其转化率,并对购买的50批市售茶叶样品中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的残留量进行统计分析。[结果]二硫化碳在0.01~1.00 mg/L线性关系良好,加标回收率为85.6%~101.4%,RSD为4.6%~6.9%,均能满足农药残留检测要求,方法检出限为0.02 mg/kg。福美双、代森锌和丙森锌的转化率在99.6%~102.2%。购买的50批市售茶叶中DTCs农药检出率为16%,平均值为0.14 mg/kg。[结论]该方法操作简单、快速、灵敏度高,适合于茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的测定。购买的50批市售茶叶样品中二硫代氨基甲酸盐类农药有一定的食品安全风险。

药用胶塞中二丁基二硫代氨基甲酸锌的高效液相色谱分析方法研究

建立高效液相色谱(HPLC)法测定药用胶塞中二丁基二硫代氨基甲酸锌的残留量的方法。药用胶塞浸于液氮脆化后粉碎,经四氢呋喃-乙腈(体积比为10∶90)超声提取制得供试品溶液。以四氢呋喃-乙腈(体积比为35∶65)为流动相,供试品溶液经SunFire C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离后,用254 nm检测波长进行HPLC测试。试验结果显示:二丁基二硫代氨基甲酸锌的质量浓度在20~750μg·mL^(-1)范围内与HPLC峰面积的线性相关性良好,相关因数为0.9999;高、中、低质量浓度的供试品溶液的HPLC峰面积的相对标准偏差小于3%,测试精密度高;本方法检出限和定量限分别为20和30 ng,加标回收率为98.84~102.58%,供试品溶液在6 h内稳定。本方法简便、准确、灵敏、稳定,适用于测定药用胶塞中二丁基二硫代氨基甲酸锌的残留量。

化学结构对二烷基二硫代氨基甲酸镧摩擦学性能的影响

为研究新型油溶性稀土极压抗磨添加剂二烷基二硫代氨基甲酸镧（LaDTCs）的结构与性能关系，合成了9种含不同碳原子数的伯、仲烷基LaDTCs。利用四球试验机考察了其在500SN基础油中的摩擦磨损性能和极压性能，并探讨了烷基碳链的长短和伯、仲烷基结构对LaDTCs性能的影响。结果表明，含2～8碳烷基的LaDTCs均具有较好的抗磨减摩性能和极压性能。随着碳原子数的增加，LaDTCs的摩擦学性能明显提高，其中伯烷基LaDTCs的抗磨减摩性能优于仲烷基LaDTCs；含仲烷基的LaDTCs极压性能优于含伯烷基的LaDTCs。

溶剂法合成N,N' -二乙基硫代氨基甲酸钠工艺研究

以二乙胺、二硫化碳、氢氧化钠等为原料进行了合成N,N'-二乙基硫代氨基甲酸钠(乙硫氮)实验,对合成反应的溶剂进行了筛选,并优化了工艺条件。结果表明,以二硫化碳为溶剂,在优化的工艺参数,(CH_(3)CH_(2))_(2)NH、NaOH、CS_(2)的摩尔比1∶1.05∶10.5、反应温度25~30℃、反应时间40 min下,产品乙硫氮的质量分数达99.3%,产率可达92%。整个工艺在密闭体系下进行,无三废产生,绿色环保。