二丁基一氯化锡杂环羧酸酯的合成与表征

合成了 8个新的二丁基一氯化锡杂环羧酸酯。利用元素分析、红外光谱及核磁共振氢谱表征了这些化合物的组成和结构。

衍生气相色谱法分析二丁基二氯化锡

提出了以乙基溴化镁作为衍生化试剂 ,将二丁基二氯化锡转化成低沸点、易汽化的二丁基二乙基锡 ,采用四丁基锡作内标 ,测定二丁基二氯化锡含量的气相色谱法。方法具有分析速度快、准确度高、重现性好等优点。此方法回收率为 97 2 % -1 0 0 8% ,相对标准偏差Rs,d在 0 68%以内。

二丁基氧化锡的制备改进

用甲苯和少量四氢呋喃作溶剂 ,通过格氏反应由四氯化锡制备了四丁基锡 ,四丁基锡与四氯化锡直接反应冷却后得二丁基二氯化锡粗品 ,随后用二丁基二氯化锡粗品的乙醚溶液直接水解制备二丁基氧化锡高并反应收率均大于 90 %。

二丁基氧化锡合成方法的工艺改进

用复合溶剂代替乙醚作溶剂,通过格氏反应由四氯化锡制得粗四丁基锡(简称TBT),四丁基锡含量≥85%,三丁基氯化锡含量≤15%,将粗TBT与四氯化锡在催化剂的作用下反应,反应完毕后,将反应物用酸洗,分相制得粗二丁基氯化锡,再减压脱水制得精二丁基氯化锡,二丁基氯化锡和氢氧化钠反应制得二丁基氧化锡,以SnCl4为原料合成二丁基氧化锡的小试收率以含锡量计为95.26%。

二丁基氧化锡合成工艺研究

在有机溶剂中,采用通过格氏反应由四氯化锡制得四丁基锡(简称TBT)为原料(四丁基锡含量≥85%,三丁基氯化锡含量≤15%),将TBT与四氯化锡反应制得二丁基氯化锡,再将二丁基氯化锡与碱反应,通过定性试验、条件试验、稳定试验制得二丁基氧化锡。本研究以四氯化锡为原料合成二丁基氧化锡试验收率(以锡量计)≥95%。