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二(N,N-二乙基二硫代氨基甲酸)烷基黄原酸合钴(Ⅲ)与二丙胺和二丁胺反应的动力学 被引量:13
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作者 单金缓 刘铁英 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1994年第11期1140-1144,共5页
本文采用分光光度法研究了在甲醇介质中(N,N-二乙基二硫代氨基甲酸)烷基黄原酸合钴(Ⅲ)与二丙胺,二正丁胺在298.2K~313.2K(R=Me,Et,n-Pr)的反应动力学及机理.结果表明对配合物是准一级反应,对二正丁胺是分数级.反应速率随着基团R的增... 本文采用分光光度法研究了在甲醇介质中(N,N-二乙基二硫代氨基甲酸)烷基黄原酸合钴(Ⅲ)与二丙胺,二正丁胺在298.2K~313.2K(R=Me,Et,n-Pr)的反应动力学及机理.结果表明对配合物是准一级反应,对二正丁胺是分数级.反应速率随着基团R的增加而减小,随着温度的增加而增加,随着溶剂中水含量的增大而增加.提出了一种含有前期平衡的反应机理.据此导出了一个能够解释实验事实的速率方程,求得了速控步骤的速率常数,并给出了相应的活化参数. 展开更多
关键词 烷基 黄原酸合钴 二丙 二丁胺
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测定2-萘磺酰氯的二丁胺柱前衍生化反相高效液相色谱法 被引量:1
2
作者 王学杰 金宁人 《分析测试学报》 CAS CSCD 1999年第5期32-34,共3页
报道了一种测定有机中间体2-萘磺酰氯的方法。2-萘磺酰氯试样先与过量二丁胺在室温下磺酰胺化反应 ,再用反相高效液相色谱法分析 ,以HypersilBDS-C18(4.0mm×200mm ,5μm)为色谱柱 ,以67 % ( φ)乙腈水溶液 ,加1 % ( φ)二丁胺并用... 报道了一种测定有机中间体2-萘磺酰氯的方法。2-萘磺酰氯试样先与过量二丁胺在室温下磺酰胺化反应 ,再用反相高效液相色谱法分析 ,以HypersilBDS-C18(4.0mm×200mm ,5μm)为色谱柱 ,以67 % ( φ)乙腈水溶液 ,加1 % ( φ)二丁胺并用磷酸调节 pH至6.5为流动相 ,以224nm为检测波长。在0.006~0.4g/L范围试样质量浓度与峰面积呈线性相关 ,相关系数为0.9993,检出限为0.5ng(S/N=3)。方法简单、快速、灵敏、准确。 展开更多
关键词 萘磺酰氯 二丁胺 反相 HPLC 测定
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颗粒活性炭吸附去除水中亚硝基二丙胺和亚硝基二丁胺的性能研究
3
作者 周超 《给水排水》 CSCD 北大核心 2015年第7期115-120,共6页
采用颗粒活性炭(GAC)吸附技术,考察其对水中含氮消毒副产物亚硝基二丙胺(NDPA)和亚硝基二丁胺(NDBA)的去除性能。结果表明,GAC种类和初始溶液质量浓度均会大大影响GAC对NDPA和NDBA的去除效果,而pH则影响不明显。在48h内,质量浓度0.10g/... 采用颗粒活性炭(GAC)吸附技术,考察其对水中含氮消毒副产物亚硝基二丙胺(NDPA)和亚硝基二丁胺(NDBA)的去除性能。结果表明,GAC种类和初始溶液质量浓度均会大大影响GAC对NDPA和NDBA的去除效果,而pH则影响不明显。在48h内,质量浓度0.10g/L的椰壳活性炭在pH=7和T=298K条件下对混合溶液初始质量浓度为0.20mg/L的NDPA和NDBA去除率均大于90%,且吸附效果优于果壳活性炭和煤质活性炭。伪一级反应动力学模型和Langmuir模型均可较好地描述GAC同时吸附去除NDPA和NDBA的反应过程。 展开更多
关键词 消毒副产物 亚硝基二丙 亚硝基二丁胺 颗粒活性炭 吸附去除 动力学模型
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超声辐照降解水中亚硝基二丙胺和亚硝基二丁胺的动力学研究
4
作者 周超 《供水技术》 2014年第6期32-38,共7页
采用超声辐照技术,研究了其降解水中痕量亚硝基二丙胺(NDPA)和亚硝基二丁胺(NDBA)混合物的性能。结果表明,在中性条件下,最佳功率和频率分别为100 W和600 k Hz时,超声辐照可在60 min内降解99%以上的NDPA和NDBA混合液(质量浓度为0.10 mg... 采用超声辐照技术,研究了其降解水中痕量亚硝基二丙胺(NDPA)和亚硝基二丁胺(NDBA)混合物的性能。结果表明,在中性条件下,最佳功率和频率分别为100 W和600 k Hz时,超声辐照可在60 min内降解99%以上的NDPA和NDBA混合液(质量浓度为0.10 mg/L)。NDPA和NDBA的降解反应均符合伪一级反应动力学模型,速率常数kapp受超声频率、功率和溶液初始浓度的影响。 展开更多
关键词 消毒副产物 亚硝基二丙 亚硝基二丁胺 超声辐照 降解 动力学模型
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甲酸甲酯胺化反应合成N,N-二丁基甲酰胺的研究 被引量:1
5
作者 崔德文 郭春花 +3 位作者 万建龙 居海军 张磊 刘定华 《能源化工》 2020年第4期41-44,共4页
研究了以甲酸甲酯和二丁胺为原料制备N,N-二丁基甲酰胺的工艺。在3因素3水平正交试验的基础上,探究了不同反应条件对二丁胺转化率和N,N-二丁基甲酰胺选择性的影响。试验结果表明:氮气背压0.1 MPa,反应温度105℃,反应时间8 h,甲酸甲酯和... 研究了以甲酸甲酯和二丁胺为原料制备N,N-二丁基甲酰胺的工艺。在3因素3水平正交试验的基础上,探究了不同反应条件对二丁胺转化率和N,N-二丁基甲酰胺选择性的影响。试验结果表明:氮气背压0.1 MPa,反应温度105℃,反应时间8 h,甲酸甲酯和二丁胺物质的量比为3∶1时,二丁胺的转化率为99.74%,N,N-二丁基甲酰胺的选择性达到98.86%,单程总收率可达到98.6%。该工艺反应条件温和,操作条件友好,产品收率高,较目前使用的一氧化碳法,甲酸甲酯法不使用醇钠催化剂,经济环保,因此具有广阔的工业应用前景。 展开更多
关键词 二丁基甲酰 二丁胺 甲酸甲酯 化反应
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国产二甲基二丁基氯化胺试剂替代凝聚胺检测IgG类血型抗体的初步应用
6
作者 周同彬 栾建凤 +5 位作者 雷千红 叶东 赵飞浪 谭明乾 陆路德 杨绪杰 《临床检验杂志》 CSCD 北大核心 2000年第4期205-206,共2页
利用国内自行合成的聚胺阳离子 (Polycation)材料二甲基二丁基氯化胺及数种廉价辅助材料成功地建立了代替进口凝聚胺 (polybrene)技术检测IgG类血型抗体的PDC三试剂法。本法不仅比传统方法操作简便、作用时间短、灵敏度高 ,且达到了进... 利用国内自行合成的聚胺阳离子 (Polycation)材料二甲基二丁基氯化胺及数种廉价辅助材料成功地建立了代替进口凝聚胺 (polybrene)技术检测IgG类血型抗体的PDC三试剂法。本法不仅比传统方法操作简便、作用时间短、灵敏度高 ,且达到了进口凝聚胺的技术水平。本法原理同凝聚胺技术 ,可用于血型鉴定 ,交叉配血、抗体筛选。另外 ,对弱的IgM类血型抗体的反应也有明显的增强作用。 展开更多
关键词 IgG类血型抗体 二甲基二丁基氯化试剂 PDC
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乳胶制品中N-亚硝胺析出物的GC-MS/SIM检测 被引量:18
7
作者 鲜启明 黄沛力 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期445-447,共3页
使用气相色谱-质谱(GC-MS/SIM)检测了乳胶制品中5种N-亚硝胺析出物,样品经过二氯甲烷萃取,用R tx-5MS石英毛细管柱分离,采用内标法进行检测计算。实验得出5种N-亚硝基化合物的内标标准曲线日内RSD(小于5%),日间RSD(小于14%)。N-亚硝基... 使用气相色谱-质谱(GC-MS/SIM)检测了乳胶制品中5种N-亚硝胺析出物,样品经过二氯甲烷萃取,用R tx-5MS石英毛细管柱分离,采用内标法进行检测计算。实验得出5种N-亚硝基化合物的内标标准曲线日内RSD(小于5%),日间RSD(小于14%)。N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基二丙胺(NDPA)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基二丁胺(NDBA)、N-亚硝基二苯胺(NDPhA)的方法的检出限分别为2.0,5.0,10.0,1.0,112.0μg/L。运用该法对北京市场的乳胶制品进行了检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 乳胶制品 N-亚硝 N-亚硝基二乙 N-亚硝基二丙 N-亚硝基哌啶 N-亚硝基二丁胺 N-亚硝基二苯
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吹扫捕集和气相色谱(PT-GC)联用测定水中N-亚硝基胺 被引量:3
8
作者 刘树萍 关卫平 刁炳祥 《净水技术》 CAS 2012年第1期68-69,85,共3页
该文建立涉水橡胶材料在浸泡试验过程中析出的三种N-亚硝胺类物质(N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺和N-亚硝基二丁胺)的吹扫捕集-气相色谱联用检测方法。三种化合物标准曲线的相关系数在0.990~0.995之间,日内相对标准偏差(RSD)小于8%,... 该文建立涉水橡胶材料在浸泡试验过程中析出的三种N-亚硝胺类物质(N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺和N-亚硝基二丁胺)的吹扫捕集-气相色谱联用检测方法。三种化合物标准曲线的相关系数在0.990~0.995之间,日内相对标准偏差(RSD)小于8%,空白加标回收率在90.0%~102.1%之间,3种物质的检出限分别是5.3,2.7,1.5μg/L。 展开更多
关键词 吹扫捕集 气相色谱 N-亚硝 N-亚硝基二乙 N-亚硝基二丙 N-亚硝基二丁胺
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定3种N-亚硝胺类基因毒性杂质 被引量:3
9
作者 徐艳梅 韩彬 +1 位作者 郝丽娟 高燕霞 《医药导报》 CAS 北大核心 2022年第11期1672-1676,共5页
目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定厄贝沙坦原料药中3种N-亚硝胺类基因毒性杂质(N-亚硝基乙基异丙胺、N-亚硝基二异丙胺和N-亚硝基二丁胺)。方法采用Agilent 120 PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相为甲醇... 目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定厄贝沙坦原料药中3种N-亚硝胺类基因毒性杂质(N-亚硝基乙基异丙胺、N-亚硝基二异丙胺和N-亚硝基二丁胺)。方法采用Agilent 120 PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸(B),梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温40℃;采集模式为正离子,监测模式为质谱多反应监测。结果N-亚硝基乙基异丙胺、N-亚硝基二异丙胺和N-亚硝基二丁胺在各自线性范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9997),平均加样回收率分别为95.13%,92.00%和93.96%,RSD分别为4.22%,3.25%和3.60%。结论该方法简单、快速,灵敏度高,准确性强,重复性好,可用于厄贝沙坦原料药中N-亚硝胺类基因毒性杂质的检测。 展开更多
关键词 厄贝沙坦 基因毒性杂质 N-亚硝基乙基异丙 N-亚硝基二异丙 N-亚硝基二丁胺
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聚苯胺无溶剂聚氨酯防锈涂料的研制 被引量:2
10
作者 赵绍洪 张辉耀 刘志文 《中国涂料》 CAS 2012年第12期36-40,共5页
介绍了以蓖麻油酸改性环氧酯为含羟基树脂,以二丁胺改性1,6-己二醇二缩水甘油醚为反应性稀释剂,配合聚苯胺/凹凸棒纳米复合材料、磷钛粉、吸水剂等组成A组分,采用含—NCO基的聚氨酯预聚体为B组分,将A组分和B组分按规定比例混合均匀后涂... 介绍了以蓖麻油酸改性环氧酯为含羟基树脂,以二丁胺改性1,6-己二醇二缩水甘油醚为反应性稀释剂,配合聚苯胺/凹凸棒纳米复合材料、磷钛粉、吸水剂等组成A组分,采用含—NCO基的聚氨酯预聚体为B组分,将A组分和B组分按规定比例混合均匀后涂布在金属表面即形成一种无溶剂、不含重金属的新型环境友好金属防锈涂料。 展开更多
关键词 蓖麻油酸 E-44环氧树脂 环氧酯 1 6-己二醇二缩水甘油醚 二丁胺 反应性稀释剂 聚苯/凹凸棒纳米复合材料 聚氨酯预聚体
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水中挥发性N-亚硝基胺类的PT-GC/MS检测 被引量:4
11
作者 刘树萍 陈绯 +1 位作者 关卫平 伍海辉 《供水技术》 2016年第1期58-60,共3页
建立了水中3种挥发性N-亚硝胺类化合物(N-亚硝基二乙胺,N-亚硝基二丙胺和N-亚硝基二丁胺)的吹扫捕集-气相色谱/质谱联用检测方法。结果表明,3种化合物标准曲线的相关系数r为0.997~0.999,相对标准偏差(RSD)小于8%。空白加标... 建立了水中3种挥发性N-亚硝胺类化合物(N-亚硝基二乙胺,N-亚硝基二丙胺和N-亚硝基二丁胺)的吹扫捕集-气相色谱/质谱联用检测方法。结果表明,3种化合物标准曲线的相关系数r为0.997~0.999,相对标准偏差(RSD)小于8%。空白加标回收率为92.0%~108.0%,3种物质的检出限分别是0.79,0.15和0.10μg/L。同时运用该方法对上海不同地区自来水中的N一亚硝胺进行了检测。 展开更多
关键词 吹扫捕集 N-亚硝 N-亚硝基二乙 N-亚硝基二丙 N-亚硝基二丁胺
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西瓜中杀线虫剂农药残留及风险评估 被引量:6
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作者 姚晶晶 陈丽君 +2 位作者 王明锐 王小飞 易甜 《江苏农业科学》 2020年第6期168-172,共5页
以西瓜及其产地土壤和地表水为研究对象,对湖北某地的西瓜及其产地的样品进行农药残留分析。结果表明,在西瓜中检出的阿维菌素在土壤和地表水中并未检出。全部44个土壤样品中有9个样品检出农药残留,占总体样本数的20%,共检出3种农药残留... 以西瓜及其产地土壤和地表水为研究对象,对湖北某地的西瓜及其产地的样品进行农药残留分析。结果表明,在西瓜中检出的阿维菌素在土壤和地表水中并未检出。全部44个土壤样品中有9个样品检出农药残留,占总体样本数的20%,共检出3种农药残留,检出率比较高(>10%)的农药是克百威;全部44个地表水样品中有3个样品检出农药残留,占总体样本数的6.82%,共检出1种农药克百威残留。说明湖北地区使用较多的杀线虫剂为丁硫克百威、阿维菌素和克百威,而且检出农药均是未在西瓜上登记的农药,西瓜中二丁胺检出率高达90%,其中高毒农药克百威有检出。西瓜中检出的农药残留较少,其中阿维菌素和克百威的慢性膳食摄入风险均很低,均在可接受的范围内,对消费者的慢性风险保护均达到了可接受的水平。 展开更多
关键词 西瓜 农药残留 阿维菌素 克百威 二丁胺 健康风险评估
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铝合金表面三嗪二硫醇和硅烷纳米复合薄膜的制备及表征 被引量:5
13
作者 王芳 王茜 +1 位作者 王亚斌 刘俊俊 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期432-435,共4页
通过电化学方法,在铝合金表面制备6-N,N-二丁基胺-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇单盐(DBN)的纳米聚合薄膜(PDB),然后采用自组装技术对铝合金表面PDB膜进行十六烷基三甲氧基硅烷化处理,形成疏水性的高分子纳米复合薄膜(CPDB)。通过循环伏安法解... 通过电化学方法,在铝合金表面制备6-N,N-二丁基胺-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇单盐(DBN)的纳米聚合薄膜(PDB),然后采用自组装技术对铝合金表面PDB膜进行十六烷基三甲氧基硅烷化处理,形成疏水性的高分子纳米复合薄膜(CPDB)。通过循环伏安法解释了DBN在铝合金表面的反应及PDB的生长过程,同时分析了CPDB膜的形成机理。借助傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线光电子能谱仪(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、接触角测量仪对铝合金表面薄膜的特性进行了表征。结果表明,PDB膜形成后铝合金表面的接触角从未镀膜的89.9°上升到124.3°,CPDB膜形成后接触角达135.8°;SEM和XPS测定表明该方法可以有效地在铝合金表面获得均匀致密的高分子纳米复合薄膜。 展开更多
关键词 铝合金 6-N N-二丁-1 3 5-三嗪-2 4-二硫醇单盐 电化学聚合 硅烷化处理 纳米复合薄膜
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高固体分涂料
14
《涂料文摘》 2001年第4期31-32,共2页
关键词 高固体分涂料 石油树脂 双酚A二缩水甘油醚 改性环氧树脂 丙二醇单甲醚 组合物 氨基丙醇 分散性 二丁胺 树脂溶液
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Kinetic Study of Atom Transfer Radical Polymerization of 2-(N,N-Dimethylamino)ethyl Methacrylate 被引量:2
15
作者 江成发 张允湘 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2004年第2期208-213,共6页
A kinetic model was developed to describe the atom transfer radical polymerization (ATRP) of 2(N,N-dimethylarnino) ethyl methacrylate (DMAEMA). The model was based on a polymerization mechanism, which included the ato... A kinetic model was developed to describe the atom transfer radical polymerization (ATRP) of 2(N,N-dimethylarnino) ethyl methacrylate (DMAEMA). The model was based on a polymerization mechanism, which included the atom transfer equilibrium for primary radical, the propagation of growing polymer radical, and the atom transfer equilibrium for the growing polymer radical. An experiment was carried out to measure the conversion of monomer, the number-average molecular weight of polymer and molecular weight distribution for the ATRP process of DMAEMA. The experimental data were used to correlate the kinetic model and rate constants were obtained. The rate constants of activation and deactivation in the atom transfer equilibrium for primary radical are 1.0 x 10(4) L(.)mol(-1.)s(-1) and 0.04 L(.)mol(-1.)s(-1), respectively. The rate constant of the propagation of growing polymer radical is 8.50 L(.)mol(-1.)s(-1), and the rate constants of activation and deactivation in the atom transfer equilibrium for growing polymer radical are 0.045 L(.)mol(-1.)s(-1) and 1.2 x 10(5) L(.)mol(-1.)s(-1), respectively. The values of the rate constants represent the features of the ATRP process. The kinetic model was used to calculate the ATRP process of DMAEMA. The results show that the calculations agree well with the measurements. 展开更多
关键词 KINETICS MODELING atom transfer radical polymerization moment method 2-(N N-dimethylamino)-ethyl methacrylate
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Effect of butanol on flotation separation of quartz from hematite with N-dodecyl ethylenediamine 被引量:7
16
作者 Liu Wengang Liu Wenbao +3 位作者 Wang Xinyang Wei Dezhou Zhang Hao Liu Wei 《International Journal of Mining Science and Technology》 SCIE EI CSCD 2016年第6期1059-1063,共5页
In order to investigate the effect of butanol on quartz flotation when N-dodecyl ethylenediamine(ND)was used as collector, single mineral flotation and artificial mixed mineral(hematite and quartz were mixed at a mass... In order to investigate the effect of butanol on quartz flotation when N-dodecyl ethylenediamine(ND)was used as collector, single mineral flotation and artificial mixed mineral(hematite and quartz were mixed at a mass ratio of 3:2) separation were conducted in the laboratory. Experimental results indicated that addition of butanol could improve the collecting performance of ND on quartz and enhance the floatability of quartz. Best flotation recovery of quartz was obtained when butanol was mixed with ND at a mass ratio of 1:1. Moreover, the molecular structure of alcohols had a significant effect on mineral recovery. Best separation efficiency could be obtained when tert-butanol was added as it had the largest cross-sectional area. Zeta potential measurements indicated that alcohols could strengthen electrostatic adsorption between quartz and collector. Molecular dynamic simulations revealed that co-adsorption of alcohols along with ND had taken place on the quartz surface, and ND/tert-butyl combinations were more easily absorbed on the quartz surface. 展开更多
关键词 Butanol N-dodecyl ethylenediamine Flotation separation Co-adsorptionQuartz
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Equilibrium of Extraction of Succinic, Malic, Maleic and Fumaric Acids with Trioctylamine 被引量:7
17
作者 李振宇 秦炜 +2 位作者 汪敏 黄焱 戴猷元 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2002年第3期281-285,共5页
Extraction equilibrium features of succinic acid, malic acid,maleic acid and fumaric acid were investi- gated systematically withtrioctylamine (TOA) in chloroform, 4-methyl-2-pentanone (MIBK) and1-octanol. Fourier tra... Extraction equilibrium features of succinic acid, malic acid,maleic acid and fumaric acid were investi- gated systematically withtrioctylamine (TOA) in chloroform, 4-methyl-2-pentanone (MIBK) and1-octanol. Fourier transform-infrared (FTIR) spectroscopic analysisof organic samples loaded with the acid shows that amine forms 1:1complex of ion-pair association with succinic acid, malic acid andmaleic acid, and 1:1, 2:1 complex of ion-pair association withfumaric acid. It is proposed that the complex forms depend on thesecond dissociation constant of the dibasic acid, pK_a2. 展开更多
关键词 succinic acid malic acid maleic acid fumaric acid
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Synthesis of Oligohydroxynapthylenes and Their Use in Making of Heat-Stable and Electro-Conducting Rubbers
18
作者 Bakhtiar Ajdar ogli Mamedov Rita Shahnazarli R. S. Rzaev Nelli Ishenko Khayyam Guvvat ogli Nazaraliev Mubariz Meyti ogli Mamedov Abasguly Guliyev 《Journal of Chemistry and Chemical Engineering》 2011年第9期832-840,共9页
By oxidative polycondensation of 1-naphthol and their copolycondensation with aniline or p-phenylenediamine the polyfucntional polyconjugated oligomers consisting of hydroxynaphthylene links have been prepared. These ... By oxidative polycondensation of 1-naphthol and their copolycondensation with aniline or p-phenylenediamine the polyfucntional polyconjugated oligomers consisting of hydroxynaphthylene links have been prepared. These soluble and meltable oligomers showing thermostability, semiconducting and paramagnetic properties and also high reactivity at reactions characteristic for aromatic hydroxyl groups were used as active filler at preparation of rubbers from butyl and butadiene-nitrile rubbers. It has been shown that in partial or full substitution of carbon black by oligohydroxynaphthylenes or cooligohydroxynaphthylenephenylamines in composition of vulcanizate the prepared rubbers are characterized by noticeably high heat-physical, physical-mechanical and electrical properties (Pv = 10^8 - 10^6Om. cm ). 展开更多
关键词 NAPHTHOLS oligohydroxynaphthylenes polyfunctional polyconjugated oligomers electroconducting rubbers.
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UPLC-MS/MS法同时测定氯沙坦钾和缬沙坦中7个亚硝胺类基因毒性杂质 被引量:11
19
作者 袁松 黄海伟 +2 位作者 于颖洁 刘阳 何兰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期1218-1225,共8页
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定氯沙坦钾和缬沙坦中7个基因毒性杂质(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基-4-甲基-4-氨基丁酸、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基乙基异丙基胺、N-亚硝基二异丙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基二丁... 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定氯沙坦钾和缬沙坦中7个基因毒性杂质(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基-4-甲基-4-氨基丁酸、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基乙基异丙基胺、N-亚硝基二异丙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基二丁胺)。方法:采用Agilent Infinity Lab Poroshell 120 SB-AQ(3.0 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱,泵混合器与进样器之间接Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)(4.6 mm×50 mm,2.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液为流动相A,甲醇为流动相B进行梯度洗脱,流速0.5m L·min^(-1),柱温50℃;采用APCI离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下,对7个基因毒性杂质同时进行定量检测。结果:在氯沙坦的水溶系统中,各杂质质量浓度在1-100 ng·mL^(-1)范围内具有良好线性关系,r>0.995;低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为79.0%-108.8%,RSD范围为0.57%-4.8%;检测下限范围为0.03-0.22 ng·mL^(-1),定量下限范围为0.09-0.76 ng·mL^(-1)。在缬沙坦的甲醇溶系统中,各杂质质量浓度在1-100 ng·mL^(-1)范围内具有良好线性关系,r>0.995;低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为81.0%-105.7%,RSD范围为0.89%-4.1%;检测下限范围为0.05-0.29 ng·mL^(-1),定量下限范围为0.17-0.95 ng·mL^(-1)。样品中均未检出杂质。结论:该方法灵敏度高,专属性强,可同时用于测定氯沙坦钾原料药和缬沙坦原料药中7个亚硝胺类杂质,为化学药品中亚硝胺类杂质控制方法提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 氯沙坦钾 缬沙坦 亚硝类杂质 N-亚硝基二甲 N-亚硝基-4-甲基-4-氨基丁酸 N-亚硝基二乙 N-亚硝基乙基异丙基 N-亚硝基二异丙 N-亚硝基二丙 N-亚硝基二丁胺
原文传递
UPLC-APCI MS/MS法检测克拉霉素中3个N-亚硝胺类化合物 被引量:1
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作者 汪辉 邵红霞 秦秋明 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期1831-1837,共7页
目的:建立超高液相色谱-大气压化学电离源三重四极杆质谱法(UPLC-APCI MS/MS)检测克拉霉素中3个N-亚硝胺类化合物[N-亚硝基乙基异丙基胺(NIPEA)、N-亚硝基二异丙胺(NDIPA)和N-亚硝基二丁胺(NDBA)。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(1... 目的:建立超高液相色谱-大气压化学电离源三重四极杆质谱法(UPLC-APCI MS/MS)检测克拉霉素中3个N-亚硝胺类化合物[N-亚硝基乙基异丙基胺(NIPEA)、N-亚硝基二异丙胺(NDIPA)和N-亚硝基二丁胺(NDBA)。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1);采用大气压化学电离(APCI),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),正离子扫描模式。结果:测得NIPEA、NDIPA质量浓度在18~120μg·L^(-1)内呈现良好的线性关系(r=0.999),NDBA质量浓度在7.8~52μg·L^(-1)内呈现良好的线性关系(r=0.9991),重复性试验的RSD为2%~3%,方法回收率为88%~109%,NIPEA、NDIPA方法定量限(S/N不低于10)为9.0μg·L^(-1),NDBA方法定量限(S/N不低于10)为3.9μg·L^(-1),溶液在室温放置24 h内稳定。对2家国内生产企业各3批克拉霉素样品进行检测,NIPEA、NDIPA、NDBA均低于检测限。结论:本试验建立了克拉霉素中N-亚硝胺类化合物NIPEA、NDIPA、NDBA的检测方法,具有灵敏度高,测定结果准确,专属性强等诸多优点,可应用于临床治疗药物的监测。 展开更多
关键词 超高液相色谱-大气压化学电离源三重四极杆质谱法 克拉霉素 亚硝 N-亚硝基乙基异丙基 N-亚硝基二异丙 N-亚硝基二丁胺
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