二乙二醇单甲醚和N-甲基甲酰胺的萃取精馏分离工艺

光刻胶废剥离液回收工艺中二乙二醇单甲醚(MDG)和N-甲基甲酰胺(NMF)的沸点相近,二者的混合物直接精馏分离的成本很高,新分离工艺开发成为必然.以COSMO-RS理论对初步选择的萃取剂进行定量筛选;利用数据拟合获得了非随机双液体(NRTL)模型的二元交互参数,并通过实验验证其可靠性;设计了以丙三醇为萃取剂的精馏工艺,并通过Aspen Plus分析工艺中萃取精馏塔的萃取剂加入量、理论塔板数等主要工艺参数对分离过程的影响.结果表明,以丙三醇为萃取剂的萃取精馏工艺流程合理,设备成本和能耗相比直接精馏工艺更低.

丁二酸二(二乙二醇单甲醚)酯的制备及其应用

以二乙二醇单甲醚和丁二酸酐为原料,对甲苯磺酸为催化剂,在二甲苯中经开环反应合成了丁二酸二(二乙二醇单甲醚)酯(1),其结构经1H NMR和IR确证。采用恒电流充电法、循环伏安扫描和充放电性能测试了电解质溶液[1.2 mol·L-1双三氟甲基磺酰亚胺锂(LiTFSI)/V(1)∶V(EC)∶V(DEC)=3∶3∶4]在锂离子电池中的电化学性能。结果表明:1与石墨负极有较好的相容性,在0 V^2 V,0.1 C下充放电20次后放电比容量为346.2 mAh·g-1,容量保持率为111.10%。

气相色谱法分析二乙二醇单甲醚

本文提出了二乙二醇单甲醚在新戊二醇丁二酸酯５％ＧＤＸ—１０４４０～６０目固定相上的色谱法定性和定量分析。本课题主要解决了二乙二醇单甲醚同乙二醇在单一固定相上分离难的问题。

二乙二醇单甲醚液相导热系数的实验研究

利用钽丝作为热线的瞬态双热线系统对温度区间233～373 K、压力区间为0.1～30 MPa的液相二乙二醇单甲醚(diethylene glycol monomethyl ether,DGMME)的导热系数进行了实验研究,并将实验数据拟合为温度和压力的关联式。实验数据与导热系数关联式计算结果的标准偏差和最大偏差分别为0.23%和0.86%,导热系数的合成标准不确定度小于土1.0%。

聚[二乙二醇基单甲醚/双(二甲氧基乙基)胺基]磷腈的合成与性能研究

利用二乙二醇单甲醚与双(二甲氧基乙基)胺通过亲核取代反应制备得到聚[二乙二醇基单甲醚/双(二甲氧基乙基)胺基]磷腈,并应用锂盐复合得到聚磷腈导电高分子材料。研究表明,Td10为255℃,材料最大分解速率出现在410℃;聚磷腈的取代基比例在1∶1和锂盐掺入量为mol Li+/repeat unit=1.5时,聚磷腈复合导电材料的电导率达到2.71×10-8S/cm。

Williamson反应合成二乙二醇二甲醚及其合成条件优化

以二乙二醇单甲醚(C5H12O3)和氯甲烷为原料,氢氧化钠为催化剂,在n(NaOH):n(C5H12O3)=1.4∶1.0(mol/mol),减压条件下,先合成二乙二醇单甲醚醇钠盐,然后通入CH3Cl与二乙二醇单甲醚钠盐进行Williamson反应合成二乙二醇二甲醚(DMDE)。用正交实验法对二乙二醇二甲醚的合成条件进行了优化,气相色谱法分析了产品中DMDE的含量,用FT-IR和NMR分析测试手段表征了产物结构。实验结果表明该反应的最优工艺条件为:n(NaOH)/n(C5H12O3)/n(CH3Cl)=1.4∶1.0∶1.4,反应温度为90℃,CH3Cl通入时间为4.0h,二乙二醇二甲醚的收率可达95.0%以上。

聚(双(二甲氧基乙基)胺基/二乙二醇基单甲醚)磷腈的合成与表征

利用双(二甲氧基乙基)胺与二乙二醇单甲醚通过亲核取代反应制备得到聚(双(二甲氧基乙基)胺基/二乙二醇基单甲醚)磷腈。研究了反应时间、温度、原料配比对合成产率的影响。结果表明:在反应温度60℃,时间16小时,聚二氯磷腈与双(二甲氧基乙基)胺与二乙二醇基单甲醚的总摩尔数的摩尔配比1:1:1时其聚磷腈产率为38.2%左右,产物在0~130℃范围内有良好的热稳定性。

乙二醇单甲醚合成液的气相色谱分析

用气相色谱法对乙二醇单甲醚合成液进行跟踪分析。采用φ3 mm×1 m[m(改性PEG20M)︰m(酸洗硅烷化201担体)=10︰100]不锈钢柱;升温程序:60℃(2 min)6℃/min 160℃(20 min),H2=50 mL/min,N2=50 mL/min,AIR=400 mL/min;汽化室温度250℃,检测室温度250℃。建立了一种简便,快速,准确的乙二醇单甲醚合成液中各组分的测定方法。该方法各主产物与原料能达到基线分离,难分离物质对达到峰谷分离。多次测定结果的相对误差是0.27%,相对标准偏差是0.82%(以乙二醇单甲醚计),分析时间小于30 min,适合于生产中的控制分析。

二乙二醇甲基丁基醚的合成

以二乙二醇单甲醚（C5H12O3）和氢氧化钠为原料、苯为带水剂，在n（NaOH）：n（C5H12O3）=1．5：1．0和不断通入N2的条件下，合成了二乙二醇单甲醚钠。通过正溴丁烷与二乙二醇单甲醚钠的Williamson反应合成了二乙二醇甲基丁基醚（DGBME）。研究了醚化反应的温度和时间及正溴丁烷（n—C4H9Br）与二乙二醇单甲醚的摩尔比对DGBME收率的影响，用气相色谱法分析了产物含量，并用FT-IR和^1H NMR表征了产物结构。实验结果表明：反应温度80℃，醚化反应时间4．0h，n（正溴丁烷）：n（二乙二醇单甲醚）=1．06为适宜的反应条件，在此条件下DGBME的收率为92．14％；气相色谱法分析产物中DGBME含量在99．5％以上。

二乙二醇甲基丁基醚的合成研究

在氮气保护下,以二乙二醇单甲醚(C5H12O3,DEGME)和正溴丁烷为(n-C4H9Br)原料,氢氧化钠为催化剂,苯为带水剂,通过Williamson反应合成了二乙二醇甲基丁基醚(DGBME);用正交实验法对合成条件进行了优化,气相色谱法分析了产品中DGBME的含量,FT-IR和1HNMR法表征了产物结构。结果表明,适宜的反应条件为:反应温度80℃,反应时间4 h,n(n-C4H9Br)∶n(DEGME)=1.06∶1,n(NaOH)∶n(DEGME)=1.5∶1.0;在此条件下,DGBME的收率可达92%以上。

两种防冰剂对喷气燃料中微生物抑菌性能对比

三乙二醇单甲醚(TriEGME)作为防冰剂,相比二乙二醇单甲醚(DiEGME)对内涂层破坏更小,防止冰晶产生的效果相似,但其抑菌性能未经考察。取某油库喷气燃料样品分别进行细菌、真菌原菌液培养,利用吸光光度法,对比不同体积分数下DiEGME与TriEGME分别对于喷气燃料中细菌、真菌的抑菌性能。结果表明,TriEGME对于细菌的抑菌性能略微低于DiEGME,前者发挥抑菌效果的体积分数为18%、后者为14%。两种防冰剂对于真菌的抑菌性能相似,且两者对于真菌的抑菌性能高于细菌。

锂离子电池用磷腈类聚合物电解质的制备与性能

采用六氯环三磷腈高温开环聚合方法制备了聚二氯磷腈,然后采用醇钠法,取代聚二氯磷腈的氯,制备了聚二(二乙二醇单甲醚)磷腈(MEEP),探索出了较佳的合成工艺,采用FT-IR、31P-NMR、13C-NMR、质谱对其进行了结构表征和分析。结果表明,所制备的磷腈聚合物确实为MEEP。采用自制的MEEP,与三氟甲基磺酸锂(LiCF3SO3)盐进行复配,制备了锂离子电池用聚合物固体电解质,对其热稳定性、导电性进行了测试,其开始分解温度在200℃以上,室温电导率达到了1.187×10-4S/cm(25℃),具有较佳的导电性和热稳定性,可用于锂离子电池的电解质。

低脆性温度丙烯酸酯橡胶的制备与性能(英文)

以氯代乙酸乙烯酯为硫化点单体、二乙二醇单甲醚丙烯酸酯为第3单体,与丙烯酸丁酯和丙烯酸乙酯乳液共聚合成了丙烯酸酯共聚物,经混炼、硫化制得超耐寒丙烯酸酯橡胶,并分别对硫化胶的力学性能和热学性能进行了表征。结果表明,所得丙烯酸酯橡胶的拉伸强度达10 MPa,撕裂强度达23 kN/m,扯断伸长率300%左右,脆性温度低于-32℃,与目前耐寒级丙烯酸酯橡胶的脆性温度(-24℃)相比更低。

喷气燃料防冰剂研究进展

飞机在高空飞行时,燃料中的水在低温下可能析出并结冰,存在安全隐患。国内目前使用的防冰剂T1301会降低喷气燃料的闪点,不适用于高闪点喷气燃料。美国目前使用的防冰剂使油箱内壁涂层溶胀、脱落,污染燃油,也存在安全隐患。国内对喷气燃料防冰剂的研究较少。对防冰剂的研究背景、国内外研究现状、防冰剂作用机理进行了论述,指出了目前常用防冰剂存在的问题,对国内防冰剂研究提出了建议。