二乙基三胺五乙酸改性壳聚糖海绵状复合材料的制备及染料吸附性能

采用冷冻诱导相分离法制备了二乙基三胺五乙酸(DTPA)改性的壳聚糖海绵状吸附材料,利用红外光谱、X射线衍射、扫描电镜等手段对吸附剂的官能团和结构进行了详细的表征;研究了pH、初始染料浓度、时间、温度对材料吸附行为的影响。结果表明:海绵状改性壳聚糖吸附剂为三维网格多孔洞结构,对甲基橙具有良好的吸附能力,最大吸附容量可达1585.43mg/g。吸附过程符合准二级动力学模型和朗缪尔模型,主要为化学吸附,吸附机理为静电作用和氢键作用。因此,该壳聚糖基海绵状复合材料可作为绿色吸附剂用于染料的吸附。

二乙基三胺五乙酸浸取-电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中有效态铜锌铁锰

采用二乙基三胺五乙酸(DTPA)浸提石灰性土壤样品中有效态Cu、Zn、Fe、Mn后,样品溶液基体盐分较大,此时若直接采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,极易使仪器的采样锥和截取锥发生堵塞,雾室和炬管积盐,进而影响测定准确性。据此,实验用DTPA浸提样品后,采用对样品溶液稀释10～30倍和在标准溶液系列中加入DTPA溶液进行基体匹配的方法以消除基体干扰,利用氦碰撞模式进行测定以消除多原子离子40 Ar16 O对56Fe的质谱干扰,最终实现了ICP-MS对石灰性土壤中有效态Cu、Zn、Fe、Mn的测定。对氦气流量进行了优化,并确定氦气流量为4.5mL/min。在优化的实验条件下,Cu、Zn的质量浓度为5～200ng/mL、Fe的质量浓度为100～3 000ng/mL、Mn的质量浓度为30～1 000ng/mL时,各元素质量浓度分别与其计数值呈线性关系,相关系数均不小于0.999 8。方法检出限为0.003～0.01mg/kg。按照实验方法测定土壤有效态成分分析标准物质中的有效态Cu、Zn、Fe、Mn,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD)为1.3%～3.1%。采用实验方法和标准方法 HJ804—2016(电感耦合等离子体原子发射光谱法)进行方法对照试验,二者测定值基本一致。

二乙三胺五乙酸与镧铜异核配合物{[La_4Cu_9(DTPA)_6(H_2O)_(16)]·26H_2O}_n的晶体结构

在水溶液中合成了二乙三胺五乙酸与镧铜异核配合物兰色棱柱状晶体,用X射线衍射方法测定了配合物的晶体结构.其结构式为{[La_4Cu_9(DTPA)_6(H_2O)_(16)]·26H_2O}_n,DTPA为二乙三胺五乙酸根.晶体属三斜晶系,空间群为P(?)每一晶胞中有1个配合单元,形成网状结构,晶胞参数如下:a=1.5635(5),b=1.6496(6),c=1.7116(3)nm,α=89.07(2),β=73.91(2),γ=65.82(3)°,V=3.839nm^3,Ζ=1,D_(calc)=1.822g/cm^3,D_(ex)=1.831g/cm^3.配合物中镧离子有两种配位方式,配位数一种是8,另一种是9,其配位多面体分别为双冠和三冠三角棱柱体;铜离子也有两种配位方式,配位数一种是6,另一种是5,分别形成八面体和四方锥型配位多面体.

提高二乙撑三胺五乙酸产率的研究

本文讨论了二乙撑三胺五乙酸（ＤＴＰＡ）合成原理和制备方法，研究了反应温度、反应时间、洗水用量、洗涤次数、酸化ｐＨ值与酸种类、重结晶溶液浓度等因素对ＤＴＰＡ产率的影响。本研究探索出提高ＤＴＰＡ产率的最佳工艺参数和简单可行的实施方法。主要质量指标（产率大于７０％，纯度大于９９．

99Tcm-二乙三胺五乙酸肾动态显像在评价痛风患者肾功能中的应用

目的探讨99^Tcm-二乙三胺五乙酸（diethylenetriaminepentaaceticacid，DTPA）肾动态显像在评价痛风患者肾功能中的应用价值。方法：57例原发性痛风患者在我院行”Tcm-DTPA肾动态显像检查。按常规方法进行显像，获得肾血流灌注和肾动态系列图像，以Gates法测算肾小球滤过率（glomerularfiltrationrate，GFR），应用感兴趣区技术得到肾脏的时间一放射性曲线DTPA肾图并计算20rain清除率（clearancerateof20minutes，C20）等定量指标。将肾动态显像测得的GFR与同期血尿素氮（BUN）、血肌酐（SCr）、血尿酸（uricacid，UA）等血生化指标进行比较。结合肾动态显像图像及其他影像资料对分肾GFR和DTPA肾图进行分析，评估痛风患者的分肾功能和肾脏的排泄情况。结果痛风性肾损害在GFR轻度下降时BUN、SCr仍可保持正常水平。GFR低至60ml／min以下才有BUN、SCr明显升高。GFR变化早于BUN、SCr。在排除了尿路引流不畅等因素的影响之后，19．7％的患者表现为单肾GFR下降，22．3％GFR正常的肾脏出现了C20减低。UA水平则未随肾功能的恶化发生明显变化。结论肾动态显像测定的GFR等定量指标较血生化更为灵敏，并能评估分肾功能，是评价痛风患者肾功能的有效方法。

Pr（Ⅳ）在二乙三胺五乙酸水溶液中稳定性的研究

Ｐｒ（Ⅳ，Ⅲ）碱式碳酸盐溶于一定浓度和ｐＨ值的二乙三胺五乙酸（ＤＴＰＡ）水溶液中，形成黄色Ｐｒ（Ⅳ）－ＤＴＰＡ配合物．测得该配合物组成比Ｐｒ（Ⅳ）：ＤＴＰＡ＝１：１．该配合物溶液在２７０ｎｍ附近有一特征宽带吸收峰．Ｐｒ（Ⅳ）在ＤＴＰＡ水溶液中的动力学稳定性与无螯合剂时相比较，至少提高了１０７倍，Ｐｒ（Ⅳ）的还原反应为拟一级反应．

铟—二乙三胺五乙酸配合物的合成与表征

以二乙三胺五乙酸(dtpa)为配体合成含有自由羧酸基的稀散金属离子InⅢ配合物,分子式为K[InⅢ(Hdtpa)].3.5H2O。[InⅢ(Hdtpa)]-配离子中InⅢ与来自同一个二乙三胺五乙酸的三个氮原子和四个氧原子构成七配位面冠三方柱体结构。其中[InⅢ(Hdtpa)]-配离子提供一个可用于修饰的未参与配位的自由羧酸基(-CH2COOH),配合物通过修饰与具有定向功能的生物大分子相接可形成定向放射性抗肿瘤药物。

N-乙酰半胱氨酸保护下给药钆-二乙三胺五乙酸后慢性肾衰大鼠的尿液代谢组学研究

N-乙酰半胱氨酸(NAC)有减轻造影剂引发肾损伤的作用,但其作用机制尚未明确。本研究采用基于1H NMR的代谢组学方法,结合正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA),在NAC保护下对慢性肾衰大鼠给药造影剂钆-二乙三胺五乙酸(Gd-DTPA),通过分析大鼠尿液中内源性代谢物的变化,研究了NAC对慢性肾衰大鼠的保护机制。结果表明,慢性肾衰大鼠能量代谢、尿素循环等代谢通路发生紊乱。给药Gd-DTPA后,大鼠尿液中胆碱、N-氧三甲胺、邻羟基苯乙酸苯酯、对羟基苯乙酸苯酯、马尿酸、甘氨酸、烟酸、牛磺酸减少,尿囊素增加;而在NAC保护下相关代谢产物向模型组的恢复,说明NAC对Gd-DTPA引发的大鼠肠道细菌代谢、肝线粒体代谢、犬尿氨酸代谢紊乱及氧化损伤具有一定修复作用。NAC对尿素循环代谢的改善可能减轻大鼠体内的肾损伤,而其对细胞中谷胱甘肽的补充可能减轻Gd-DTPA造成的氧化损伤。

二乙三胺五乙酸二氢吡啶衍生物的合成及Gd(Ⅲ),Fe(Ⅲ),Mn(Ⅱ)配合物的弛豫性能研究

用二乙三胺五乙酸 ( DTPA)酸酐与二氢吡啶类化合物反应 ,合成了 4种新型的含二氢吡啶基的二乙三胺五乙酸非离子型配体 ,并进一步合成了其 Gd( ) ,Fe( ) ,Mn( )的顺磁性金属配合物 .配体和配合物的结构用 IR,1 H NMR及元素分析表征 .研究了配合物的体外弛豫性能 ,结果表明 ,Fe( )和 Mn( )配合物弛豫效率 R1 低于 Gd( )配合物的 R1 ,Gd( )配合物的弛豫效率较高 ,具有作为 MRI造影剂的条件 .

二乙三胺五乙酸吡哆醇酯配体及其钆配合物的合成、弛豫率和肝靶向性研究

由维生素 B6 族化合物吡哆醇及其衍生物与二乙三胺五乙酸 ( DTPA)双酸酐反应合成了一系列二乙三胺五乙酸吡哆醇酯配体 .将这些配体与 Gd Cl3· 6H2 O反应后得到了钆配合物 .测定了这些配合物在水溶液中水质子的纵向弛豫率 R1 .与母体配合物 Gd DTPA相比 ,R1 值略有提高 .配体用放射性核素 99Tc标记 ,研究了其肝靶向性 .结果表明 ,配体 2和 6的肝靶向性较为明显 .

二乙三胺五乙酸-三乙醇胺-硝酸钙体系浸取土壤中8种重金属有效态

采用土壤中重金属有效态指标来评价耕地土壤污染状况对反映土壤真实污染状况有重要意义,而在对土壤中重金属有效态进行测定时需先对其进行浸取。在采用二乙三胺五乙酸(DTPA)-三乙醇胺(TEA)-CaCl 2复合浸取剂对土壤中重金属有效态元素浸取时发现有效态Zn的空白较高,对有效态Zn的测定有一定的影响。按DTPA-TEA-CaCl 2复合浸取剂中各组分浓度配制成相应的DTPA、TEA和CaCl 2单组分水溶液,并对其中有效态Zn空白进行测定,结果发现DTPA-TEA-CaCl 2复合浸取剂中有效态Zn空白的93%以上来源于CaCl 2。据此,实验提出采用Ca(NO 3)2替代DTPA-TEA-CaCl 2体系中的CaCl 2来对土壤中重金属有效态元素进行浸取,即提出了一种浸取土壤中重金属有效态元素的新体系DTPA-TEA-Ca(NO 3)2,并对其浸取的条件进行了优化。结果表明,采用DTPA-TEA-Ca(NO 3)2体系浸取的最佳条件为:控制0.005 mol/L DTPA-0.1 mol/L TEA-0.01 mol/L Ca(NO 3)2溶液的pH值为7.2,土液比(土壤质量(g)与浸取剂体积(mL)之比)为1∶4,于20℃条件下在往复振荡器上以180 r/min的速率振荡浸取2 h时效果最佳。分别采用DTPA-TEA-Ca(NO 3)2和DTPA-TEA-CaCl 2两种体系对土壤标准样品中Cu、Pb、Zn、Ni、Cd、Cr、As和Hg共8种重金属有效态进行浸取并对测定后的结果进行对比,结果表明,采用两种方法浸取后,各元素有效态的测定值保持一致,且与认定值相符,这表明采用这两种体系对这8种重金属有效态元素浸取的效果是一样的。试验进一步发现,采用DTPA-TEA-Ca(NO 3)2体系浸取时,Zn有效态的测定值与其认定值更加接近,且其空白平均值也较DTPA-TEA-CaCl 2体系低约81.4%,这进一步验证了浸取时采用Ca(NO 3)2替代DTPA-TEA-CaCl 2体系中的CaCl 2可有效降低Zn有效态空白对测试结果的干扰。

二乙三胺五乙酸的合成

以氰化钠、甲醛及二乙三胺为原料合成了二乙三胺五乙酸。适宜的工艺条件为：反应温度95℃,空气流量0．5 L/min,n_(二乙三胺)∶n_(氰化钠)∶n_(甲醛)=1∶5．1∶5．25(物质的量比)；优选盐酸为酸化试剂,pH =1．2～1．9,合成液中二乙三胺五钠盐的最佳质量分数为20%,二乙三胺五钠盐的酸化收率达到80%。此工艺条件温和、易控。

提高乙二胺四乙酸钠及二乙撑三胺五醋酸的产量和质量的方法

采取提高反应物浓度、添加HCl和NaOH、改进设备的方法,提高了乙二胺四乙酸钠、二乙撑三胺五醋酸的产量及质量,并取得很好的效果。

对二乙三胺五乙酸提取剂提出土壤中铅和镉方法的探讨

优化一种使用二乙三胺五乙酸提取，使用原子吸收检测铅、镉的方法。方法的检出限分别在为0．08mg／L和0．003mg／L，标准曲线线性良好，相关系数分别为0．9996和0．9999。样品分别提取2h、3h、4h、5h、6h。在4h的时候，平均回收率分别达到96.33％和95．64％，平均标准偏差分别为5．56％和5．31％，该方法简便，选择性和灵敏度好，定量准确，适用于土壤中铅和镉检测。

用二-2-乙基己基磷酸和P_2O_5混合物从硝酸溶液中萃取Am(Ⅲ)

用二-2-乙基己基磷酸(HDEHP)和P2O5混合物做萃取剂,241Am3+为示踪剂,做了从硝酸溶液中液-液萃取Am的实验研究。完成了硝酸浓度和震荡时间的变化影响241Am3+萃取效率的条件实验。发现P2O5的浓度≥0.0125mol/L时,241Am3+的萃取效率大于98%;震荡时间≥30s,两相便可达到萃取平衡。分别用二乙撑三胺五乙酸(DTPA)-乳酸以及Na2CO3溶液对241Am3+进行反萃取。结果显示Na2CO3溶液能给出很高的反萃效率。而且,在很短的震荡时间内,两相都能达到反萃平衡。

Tb(Ⅲ)、 DTPAA、 PAS三元配合物的合成、表征 及其荧光性质的研究

用 ＴｂＣｌ３、二乙三胺五乙酸的酸酐（简写为ＤＴＰＡＡ）和对氨基水杨酸的钠盐（简写为ＰＡＳ）在水溶液中制得了Ｔｂ３＋的三元配合物，并通过元素分析、差热－热重分析、紫外和红外光谱、荧光光谱。

DTPA、EDTA氨基安替比林衍生物的合成及其金属配合物的弛豫性能研究

二乙三胺五乙酸(DTPA)酸酐和乙二胺四乙酸(EDTA)酸酐与4-氨基安替比林(4-AAP)反应,合成了含氨基安替比林的配体DTPA-4-AAP和EDTA-4-AAP,并分别合成了与Gd(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)的配合物,配体和配合物用IR1、HNMR与元素分析做了结构表征。测定了配合物的体外弛豫效率,获得了较好的结果。