三环己基—甲锡烷基-O,O-二乙基二硫代磷酸酯合成新工艺

四氯化锡与格氏试剂反应 ,得到三环己基氯化锡 ,中间产物不经分离直接与O ,O -二乙基二硫代磷酸酯反应 ,得到高收率的三环己基—甲锡烷基 -O ,O -二乙基二硫代磷酸酯 ,工艺流程短 ,收率达 80

以DDTP为化学改进剂,低温电热蒸发ICP-OES测定环境样品中的钴和镍

提出了以二乙基二硫代磷酸(DDTP)为化学改进剂,低温电热蒸发ICP-OES法检测环境样品中的钴和镍,对影响金属螯合物形成及其蒸发条件进行了考察与优化。试验结果表明,在pH>4.5,DDTP质量浓度为8.0 g/L的条件下,试剂DDTP可与钴(Ⅱ),镍(Ⅱ)形成稳定的螯合物。并以螯合物的气态形式从石墨炉中,定量蒸发和传输至等离子体中,用于ETV-ICP-OES检测。钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的检出限分别为19.6和17.3μg/L,与常规的ETV-ICP-OES法相比待测元素的蒸发温度降低了1200℃左右。方法已用于土壤和水系沉积物标准样品中钴和镍的检测。

Co[(C_(2)H_(5)O)_(2)PS_(2)]_(3)·1/2H_(2)O的合成和分子结构

用光谱法研究了双-(O,O’-二硫代磷酸酯)合钴(Ⅱ)的氧化过程。用电子光谱、光电子能谱、差热-热重分析和质谱等对氧化产物进行了表征。并用X射线衍射法测定了晶体结构。晶体属三斜晶系,空间群为P1-,晶胞参数为:α=9.805(1)■,b=9.812(2)■,c=14.271(2)■,α=89.46(2)°,β=89.42(1)°,γ=86.95(2)°,V=1370.9■,Z=2,Dc=1.509 g·cm^(-3),F(000)=645 e。Co(Ⅲ)与三个二硫代磷酸酯形成六配位的八面体配合物。

Co[(C_2H_5O)_2PS_2]_2(C_(12)H_8N_2)的合成和晶体结构

为研究二烃基二硫代磷酸酯合过渡金属配合物与氮碱加合物的性能,合成了二乙基二硫代磷酸酯合钴(Ⅲ)配合物,利用其与邻菲咯啉的加合反应,得到了Co[(C_2H_5O)_2PS_2]_2(C_(12)H_8N_2)配合物并测定了它的晶体结构.Co(Ⅱ)与2个二硫代磷酸酯的4个硫原子和邻菲咯啉分子中的2个氮原子形成六配位的八面体结构.二硫代磷酸酯分子中的磷原子与2个硫原子2个氧原子形成四面体的结构.