二乙基次膦酸铝涂层涤纶织物的阻燃性能研究

文中采用含磷阻燃剂二乙基次膦酸铝改性水性聚氨酯,并通过涂层技术提升涤纶织物的阻燃及防熔滴性。主要探究阻燃剂用量与涂层添加量对织物阻燃效果的影响,并研究阻燃涂层织物的燃烧行为、阻燃性、力学性能及耐水压和光泽度。结果表明,当二乙基次膦酸铝用量为2%、涂层为100 g/m2时,织物损毁长度降至12.9 cm,极限氧指数提至28.6%,无熔滴,达B1级阻燃标准,可以有效提高聚氨酯涂层涤纶织物的阻燃性能和防熔滴性能;锥形量热测试表明,最大热释放速率和总烟雾量分别降低24.9%和69.3%,同时,阻燃涂层织物保持良好的力学性能,耐静水压值为52.3 k Pa。

竹基多孔碳协同二乙基次膦酸铝催化阻燃环氧树脂及作用机理研究

利用可再生资源为协效剂,将竹基多孔碳(PCM)与二乙基次膦酸铝(AlPi)添加于环氧树脂(EP),研究了PCM协同AlPi催化阻燃EP复合材料性能及作用机理。结果表明,PCM(3%)与AlPi(4.4%)复合于EP后,复合材料的极限氧指数(LOI)由纯EP的24.6%提高到42.6%,UL 94测试达到V⁃0级,热释放速率峰值降低60.7%,PCM协同AlPi催化阻燃EP的效果显著。热失重⁃红外光谱联用、热失重⁃质谱联用、X射线光电子能谱及拉曼光谱研究揭示,PCM具有催化AlPi在气相释放二乙基次膦酸捕捉自由基,在凝聚相形成氧化铝、磷酸铝和焦磷酸铝,提高炭层的耐热氧化能力及促进类石墨炭层形成的作用。

HEACTP-DOPO与二乙基次膦酸铝协同阻燃环氧树脂

合成了一种新型阻燃剂六-(N-羟乙基氨基-DOPO-次甲基-苯氧基)-环三磷腈(HEACTP-DOPO),利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振波谱(1H-NMR、31P-NMR)和高分辨质谱(HRMS)确定了其结构,并将HEACTP-DOPO和二乙基次膦酸铝(ADP)复配用于环氧树脂DGEBA阻燃研究。采用极限氧指数(LOI)和垂直燃烧(UL-94)、热重分析(TGA)和锥形量热(Cone)研究了材料的热降解行为和阻燃性能。当100 g DGEBA中添加10 g HEACTP-DOPO和3 g ADP时,所得阻燃材料的LOI值为37.0%,垂直燃烧通过UL-94V-0级;TGA分析表明,阻燃材料能降低环氧树脂的初始降解温度,增加了高温时的残炭量;Cone数据计算发现,该阻燃材料与纯环氧树脂相比,热释放速率峰值(PHRR)、总热释放(THR)、平均有效燃烧热(Av-EHC)和烟释放总量(TSP)分别降低了39.9%,42.6%,57.6%和7.5%。扫描电镜(SEM)和Mapping结果表明,阻燃材料燃烧后,大量N,P和Al元素分布在致密炭层中,起到了良好的凝聚相阻燃作用。

三聚氰胺聚磷酸盐协效二乙基次膦酸铝阻燃PLA

为研究三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)协同二乙基次膦酸铝(ADP)对聚乳酸(PLA)的阻燃效果及阻燃机理,采用熔融共混工艺制备了不同ADP/MPP配比的PLA/ADP/MPP复合材料,并通过热重分析、垂直燃烧、极限氧指数(LOI)、锥形量热(CCT)和扫描电子显微镜(SEM)等对复合材料的阻燃性能进行分析。结果表明,MPP作为协效剂,与ADP协同阻燃效果明显,当ADP和MPP的质量分数分别为13.3%和6.7%时,可使PLA的LOI提高至36.2%,垂直燃烧等级达到V-0级,同时残炭率由纯PLA的0.9%提升至6.35%,MPP协同ADP对催化PLA成炭具有较为明显的作用;CCT测试结果表明,当ADP和MPP的质量分数分别为13.3%和6.7%时,MPP协同ADP有效提高了PLA材料的阻燃性能,阻燃指数达到了1.18,平均热释放速率和热释放速率峰值分别降低至105 kW/m^(2)和331.6 kW/m^(2),与纯PLA相比,降幅分别为55.3%和27.6%,且烟生成速率和总烟释放显著下降;SEM表征结果表明,当ADP和MPP的质量分数分别为13.3%和6.7%时,材料的炭层结构连续致密且强度大,能有效隔绝基体与外界的气体接触和热交换,ADP/MPP阻燃体系的凝聚相和气相相互补充作用达到最佳效果,阻燃能力最好。

水滑石在二乙基次膦酸铝阻燃PA66/GF材料中的应用

采用双螺杆挤出造粒工艺制备二乙基次膦酸铝(AlPi)阻燃玻璃纤维增强尼龙66(PA66/GF)复合材料,研究水滑石替换传统三聚氰胺聚膦酸盐(MPP)对复合材料综合性能的影响。结果表明:水滑石含量增加会导致复合材料拉伸强度及悬臂梁缺口冲击强度降低,水滑石添加质量分数为6%时,复合材料拉伸强度由122 MPa降低至114 MPa,悬臂梁缺口冲击强度由8.3 kJ/m^(2)降低至7.6 kJ/m^(2),但弯曲强度及弯曲模量有所增加。当水滑石添加质量分数超过6%时,燃烧后碳层强度及致密性明显提升,材料可获得稳定的V-0阻燃等级。锥形量热测试分析进一步证明水滑石的引入可以降低引燃时间(TTI)、平均热释放速率(mHRR)和总热释放量(THR),参与提升碳层强度及致密性,改善复合材料阻燃性能。

新型阻燃剂二乙基次膦酸铝的合成研究

以自制的二乙基次膦酸钠及铝盐为原料,合成了标题化合物。通过采用ICP、FT-IR对产物进行表征,并对其反应条件,如反应温度、反应体系pH及反应物初始浓度进行研究,实验表明,其反应最佳条件:在反应体系的pH为2～3,二乙基次膦酸钠初始浓度为0.25 mol/L,反应温度为75℃时,合成高磷含量,热稳定性强的二乙基次膦酸铝,且高产率。

二乙基次膦酸铝和OMMT在PLA中协同阻燃作用研究

采用熔融共混工艺制备了一系列聚乳酸(PLA)/二乙基次膦酸铝(AHP)和PLA/AHP/有机蒙脱土(OMMT)复合材料,并通过热失重分析、极限氧指数、垂直燃烧和锥形量热仪测试研究了AHP和OMMT对PLA复合材料热稳定性和阻燃性能的影响,探讨了AHP和OMMT协同阻燃的作用机理。结果表明,相比于PLA/AHP复合材料,PLA/AHP/OMMT复合材料表现出更优异的热稳定性和阻燃性能,材料的最大热分解温度提高了约3℃,而且能够通过垂直燃烧UL 94 V–0级别测试,同时材料的热释放速率峰值、平均热释放速率、平均质量损失速率等都出现显著降低,这证实AHP和OMMT在PLA基体中具有明显的协同阻燃效果。扫描电子显微镜观察材料燃烧后残炭的微观形貌发现,与PLA/AHP相比,PLA/AHP/OMMT的炭层更加连续、致密,红外结果显示该炭层中有"类陶瓷"结构生成,起到了促进成炭及稳定炭层结构的作用,这是AHP和OMMT发挥良好协同阻燃效果的原因。

二乙基次膦酸铝/淀粉阻燃聚乳酸的研究

采用二乙基次膦酸铝(Al Pi)和淀粉复配对聚乳酸(PLA)进行阻燃改性。结果表明,阻燃剂质量分数为20%(Al Pi/淀粉质量比1/3)时,样品在垂直燃烧测试中达到UL94 V-0等级,极限氧指数(LOI)提高到25.2%。通过热重分析和热分解固相产物的红外光谱分析可知,该体系的阻燃机理还是以气相阻燃机理为主。淀粉的加入对PLA力学性能影响较大。

二乙基次膦酸铝/三聚氰胺聚磷酸盐复配阻燃三元乙丙橡胶的性能

采用二乙基次膦酸铝(ADP)与三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)复配填充三元乙丙橡胶(EPDM),制备了EPDM阻燃材料,研究了ADP/MPP填充量及配比对EPDM燃烧性能及力学性能的影响。结果表明,ADP与MPP复配使用,可提高EPDM的阻燃性能,二者具有协同作用;当二者总添加量为30份、质量比为2∶1时,材料的极限氧指数可达到36%,最大热释放速率下降50.2%,总释放热降低25.9%,总生烟量降低22.3%,且EPDM的力学性能能够满足使用要求,拉伸强度为19.5 MPa,扯断伸长率为427%,邵尔A硬度为78,300%定伸应力为10.3 MPa。

PPS与二乙基次膦酸铝协同阻燃GF增强PBT研究

采用聚苯硫醚(PPS)与二乙基次膦酸铝复配(ALDP),对玻璃纤维(GF)增强聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)进行无卤阻燃改性,研究了复配阻燃体系对GF增强PBT阻燃性能和力学性能等的影响。结果表明,ALDP与PPS复配具有明显的协同阻燃效果,且随PPS含量的增加,阻燃GF增强PBT的力学性能呈现先降低后增加的趋势,而热变形温度、热分解温度和高温残留率逐渐提高,最大热分解速率逐渐降低。当添加PPS与ALDP的质量分数分别为10%,15%时,阻燃GF增强PBT的阻燃性能可达到UL94 V–0级(1.6 mm),拉伸强度为97.6 MPa,弯曲强度为149.1 MPa,缺口冲击强度为7.3 k J/m2,热变形温度为210.2℃,失重50%时的热分解温度(T50%)为513.5℃,700℃时的残留率为42.08%,最大热分解速率为9.53%/min。扫描电子显微镜测试表明,PPS的加入可以促进阻燃材料成炭,且对燃烧中形成的炭化层有加固作用,有效阻隔氧气和热量的传递,从而提高阻燃材料的阻燃性能。

二乙基次膦酸铝协效氢氧化铝阻燃EVA的研究

通过添加质量分数为60%的二乙基次膦酸铝(ADP)和氢氧化铝(ATH)所构成的复合阻燃剂(其中ADP与ATH质量比为1∶3)阻燃乙烯-醋酸乙烯酯(EVA),并配以3%有机蒙脱土(OMMT)和2%马来酸酐接枝EVA,所制得的阻燃EVA材料的氧指数为36.5%,垂直燃烧达到FV-0(1.6mm)级,显示出ADP对ATH的有效阻燃协效。锥形量热仪的测试表明,ADP和OMMT均能有效地延长有焰燃烧时间,降低总热释放量和最大放热量。同时,此阻燃EVA料具有良好的加工流动性和力学性能,其拉伸强度为7.4MPa,断裂伸长率500%,均符合电线电缆应用要求。

高纯度二乙基次膦酸铝的合成研究

以自制二乙基次膦酸钠和硫酸铝为原料,合成高纯度二乙基次膦酸铝.通过FTIR、ICP-AES和TGA分别对产物结构、纯度和热稳定性进行表征.考察了反应时间、反应温度和反应物摩尔比对产物收率的影响.实验结果表明：使用甲醛溶液对二乙基次膦酸钠原料进行预处理能制备纯度高、热稳定性良好的二乙基次膦酸铝,最佳反应条件为反应时间1.5～2.5 h,反应温度85～95℃,硫酸铝与二乙基次膦酸钠的摩尔比为0.23～0.25.

二乙基次膦酸铝的热分解动力学研究

以TG-DTG为手段,研究二乙基次膦酸铝阻燃剂在氮气气氛中的热分解动力学;利用Kissinger-Akahira-Sunose(KAS)法、Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法对其进行热分解动力学研究,计算出该阻燃剂的平均热分解表观活化能分别为260.2和259.4 kJ/mol;利用atava-estk法研究该阻燃剂的热分解机理属于相边界反应,得到其热分解动力学方程为g(α)=1-(1-α)1/3。

新型无卤阻燃剂二乙基次膦酸铝的合成及阻燃应用

使用双引发剂合成新型无卤阻燃剂二乙基次膦酸铝(Al Pi).当反应温度为80℃、反应时间为2 h、硫酸铝溶液浓度为0.1 mol/L、pH位于2.0~2.5时,产率为94.4%.产品结构通过FT-IR、ICP、~1H NMR、^(31)P NMR等分析手段表征,热重分析(TG)结果(T_(1%)=391.88℃,T_(5%)=429.38℃)表明产物热稳定性良好.当Al Pi在尼龙66(PA66)中添加量为15%时,垂直燃烧测试(UL-94)达V-0级,极限氧指数(LOI)达33.2%,阻燃性能明显提高,且冲击强度、弯曲强度等力学性能指数仍保持在材料可使用范围内.

硼酸锌协效二乙基次膦酸铝阻燃PA6

采用硼酸锌(ZB)与二乙基次膦酸铝(ADP)协同阻燃聚酰胺6(PA6)。对其阻燃性能和力学性能进行了探讨,并运用垂直燃烧、极限氧指数、锥形量热、热失重分析、扫描电子显微镜以及拉曼光谱对阻燃机理进行了探究。结果表明,ZB作为协效剂,与ADP的协同阻燃效果显著;当在PA6中添加1.5%(质量分数,下同)ZB和8.5%ADP时,PA6/ADP/ZB复合材料达到UL 94 V-0级,极限氧指数达到29.8%,其热释放速率峰值、平均热释放速率和质量损失速率比未添加ZB协效剂的试样分别降低了42.7%,27.3%和32.7%;锥形量热分析表明,当在ADP阻燃体系中引入ZB后,既促进了ADP阻燃体系的气相阻燃作用,同时也促进了凝聚相阻燃作用,是一种以气相阻燃为主,兼具凝聚相阻燃的协同阻燃机制。

二乙基次膦酸铝和三聚氰胺氰尿酸盐对PA6的协同阻燃作用

通过极限氧指数(LOI)测定、垂直燃烧试验和锥型量热分析研究了二乙基次膦酸铝(ADEP)和三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)对聚酰胺6(PA6)的协同阻燃作用。结果表明ADEP和MCA对PA6具有良好的协同阻燃作用;热失重分析结果表明添加ADEP,MCA和ADEP/MCA均降低PA6的热稳定性,但ADEP/MCA的影响较小;残余物分析结果证实ADEP主要是通过气相产生阻燃作用,在燃烧过程中,通过捕获燃烧产生的自由基而抑制燃烧;MCA分解成挥发性CO2和NH3等惰性气体,通过燃料稀释作用而产生阻燃。

联枯/二乙基次膦酸铝/MHB对聚丙烯的阻燃作用

研究了联枯/二乙基次膦酸铝(ADEP)/三聚氰胺氢溴酸盐复合物(MHB)对聚丙烯(PP)的阻燃效果,并对热裂解产物成分进行分析。研究结果表明,联枯和ADEP/MHB具有良好的阻燃协效作用。当联枯和ADEP/MHB(两者的质量比为60∶40)的质量分数分别为0.25%和2.50%时,均聚PP的极限氧指数(LOI)可达到24.7%,垂直燃烧级别达到V-2;当联枯和ADEP/MHB的质量分数分别为0.25%和5.00%时,共聚PP的LOI可达到22.5%,垂直燃烧级别达到V-2。分析表明,联枯在燃烧时裂解成的二甲基苯基叔碳自由基与燃烧过程中的活性自由基结合而抑制燃烧,ADEP不会裂解成有毒的磷烷。

二乙基次膦酸铝的合成及其协同阻燃软线材料研究

采用格氏试剂法合成了二乙基次膦酸铝,通过傅里叶变换红外光谱对反应产物进行表征,结果表明其特征峰均与二乙基次膦酸铝的特征峰相吻合,通过热失重分析了其热稳定性,结果表明热稳定性较好。将其作为阻燃剂与三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)、阻燃成炭剂聚苯醚(PPO)共同加入到软线材料中。测试软线材料的阻燃性能和热稳定性。软线材料的垂直燃烧级别可达到UL94 V-0级,达到了较好的阻燃效果。

勃姆石/二乙基次膦酸铝在玻纤增强尼龙6T-66中的协效阻燃研究

详细探究二乙基次膦酸铝(AlPi)、勃姆石(BM)复配使用对玻纤增强尼龙PA6T-66的阻燃协效作用。AlPi加入质量为14%时,复合材料试样通过UL 940.8mm/V级阻燃测试;极限氧指数(LOI)由纯玻纤增强树脂的24.5%提高至45.3%。AlPi的添加质量继续提高至16%或者复配1.5%BM时,复合材料试样通过UL 940.8mm V-0级阻燃测试,且14%AlPi/1.5%BM的阻燃性能甚至优于16%AlPi,显示了AlPi与BM的明显阻燃协同作用。热重分析测试表明,加入BM后,热氧降解过程中结焦量和最终残留率都明显增加,这可能是导致BM和AlPi间阻燃协效作用的主要原因。复合材料燃烧行为的锥形量热仪表征结果表明,AlPi和BM复配使用能够显著地降低热释放速率(HRR)和总热释放量(THR)等。

微波诱导催化氧化处理二乙基次膦酸铝废水

采用微波诱导活性炭负载铁铜(Fe_3O_4-CuO-AC)催化H_2O_2、Na_2S_2O_8处理二乙基次膦酸铝(AlPi)废水,探究了两种体系下pH、催化剂投加量、氧化剂投加量、温度等因素对废水中总磷去除率的影响,对比了双氧化体系(MW/Fe_3O_4-CuO-AC/Na_2S_2O_8+H_2O_2)与两种单一氧化体系(MW/Fe_3O_4-CuO-AC/Na_2S_2O_8、MW/Fe_3O_4-CuO-AC/H_2O_2)对AlPi的氧化效果。结果表明,双氧化体系对AlPi模拟废水和工业废水中总磷的去除率可分别达到85.47%、71.43%,显著高于单一氧化体系。