N－（3－烷氧基－2－羟丙基）－N，N－二乙基氯化铵的合成及其cmc的测定

Ｎ－（３－烷氧基－２－羟丙基）－Ｎ，Ｎ－二乙基氯化铵的合成及其ｃｍｃ的测定３－烷氧基－２－羟丙基－Ｎ，Ｎ－二乙胺既可作为合成相转移催化剂的原料，同时其盐又是一种性能优良的阳离子表面活性剂（这里指烷基碳数在８～１８）。作者曾报道了３－辛氧基－２－羟丙基...

聚丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵的合成

以偶氮二异丁基脒盐酸盐(V-50)为引发剂,丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵(DMBC)为聚合单体,采用自由基水溶液聚合法,在氮气氛围中制备了阳离子型聚丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵(PDMBC)。用单因素法考察了单体质量分数、引发剂用量、反应温度以及反应体系pH对聚合物黏度和相对分子质量的影响。对反应条件进行了优化,当反应温度为42℃时,可以合成出相对分子质量100万以上的聚丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵。

丙烯酰胺/丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵共聚水分散体的制备

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵(DMBC)为共聚单体,过硫酸铵为引发剂,自制聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)为分散剂,在硫酸铵水溶液中采用水分散聚合法,制备了丙烯酰胺/丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵共聚水分散体。考察了反应温度、硫酸铵浓度、单体配比、链转移剂浓度、分散剂用量、引发剂用量对共聚物黏度、相对分子质量、颗粒尺寸的影响。实验发现,制备丙烯酰胺/丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵共聚水分散体较优配方为:温度65℃,硫酸铵质量分数为27.6%,AM、DMBC总单体质量分数为15%,DMBC∶AM(质量比)=(0.297~0.363)∶1,链转移剂用量为0.078 g/L,分散剂质量分数2.7%~3.6%,过硫酸铵质量分数范围为4.38×10^(-4)~5.84×10^(-4)mol/L。

二乙基二烯丙基氯化铵均聚及其与丙烯酰胺或丙烯酸共聚动力学研究

采用膨胀计法研究了以过硫酸铵为引发剂,二乙基二烯丙基氯化铵(DEDAAC)在水溶液中的均聚及其与丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)共聚动力学,测定了相应的聚合表观活化能;采用元素分析法测定了DEDAAC分别与AM和AA在低转化率下共聚物的组成,并采用氯离子选择性电极法测定了DEDAAC-AM共聚物中的氯离子含量,按Kelen-Tudos方法求得了相应的竞聚率.结果表明,DEDAAC均聚速率方程为RP=k[M]0.99[I]0.76,表观活化能Ea=77.00kJ/mol,说明链终止为单基终止和双基终止并存,引发过程与单体浓度无关;DEDAAC与AM在摩尔比为4∶1时,共聚动力学方程为RP=[M]2.53[I]0.90,表观活化能Ea=67.06kJ/mol,单体竞聚率为rDE=0.31±0.02、rAM=5.27±0.53;DEDAAC与AA在摩尔比为4∶1时,共聚动力学方程为RP=k[M]2.94[I]0.83,表观活化能Ea=70.07kJ/mol,竞聚率为rDE=0.28±0.03、rAA=5.15±0.28;DEDAAC与AM和AA等共聚为非理想共聚,得到的产物均为无规共聚物.

二乙基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺、丙烯酸共聚竞聚率

以过硫酸铵为引发剂,在水溶液体系中二乙基二烯丙基氯化铵(DEDAAC)分别与丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)和丙烯酸钠(AANa)进行自由基共聚合。采用元素分析法分别测定了在低转化率时,不同单体摩尔比条件下共聚物的组成,得到了相应的共聚物组成曲线;通过Kelen-Tudos方法求得相应共聚体系的单体竞聚率。结果表明,DEDAAC与AM共聚竞聚率r_(DE)=0．31、r_(AW)=5．27,与AA的竞聚率r_(DE)=0．28、r_(AA)=5．15,与AANa的竞聚率r_(DE)=0．40、r_(AANa)=3．97;DEDAAC结构单元在共聚物中的摩尔分数均比在单体混合物中低, DEDAAC的活性远低于AM、AA和AANa。其主要原因是DEDAAC具有较强的自阻聚和链转移作用、较大的空间位阻以及DEDAAC与增长链间较大的末端与前末端效应。以上每个体系中2个单体的竞聚率的积均大于1,因此,DEDAAC与AM、AA和AANa等共聚为非理想共聚,得到的产物均为近似无规共聚物。

聚二烯丙基乙基苄基氯化铵的合成及溶液性质

在少量水存在下,将二烯丙基乙基胺（DAEA）与氯化苄直接反应合成单体二烯丙基乙基苄基氯化铵（DAEABC）。以2,2′-偶氮（2-甲基丙基脒）二盐酸盐为引发剂,采用水溶液聚合,合成了聚二烯丙基乙基苄基氯化铵（PDAEABC）。采用FT-IR、1H-NMR和元素分析对PDAEABC的结构进行表征,并考察了其在氯化钠、氯化钾、溴化钾、碘化钾、硫酸镁和硫酸钠溶液中的黏度行为。结果表明,当V（H2O）∶V（DAEA）为0.01~0.02时,能获得高纯的DAEABC晶体,收率达94%以上。PDAEABC的比浓黏度随外加盐浓度的增加而降低。在0.1 mol/L的NaCl溶液中,当PDAEABC的质量浓度低于0.005 g/dL时,表现为聚电解质行为;当PDAEABC的质量浓度大于0.025 g/dL时,表现为中性聚合物的黏度行为。外加盐对比浓黏度的影响顺序为Na2SO4〈NaCl〈KCl〈MgSO4〈KBr〈KI。阴离子的屏蔽作用是引起比浓黏度降低的主要因素。

二乙基二烯丙基氯化铵的合成与表征

制备了二乙基烯丙基胺(DEAA)和二乙基二烯丙基氯化铵(DEDAAC)。考察了加入方式和温度对DEAA和DEDAAC产率的影响。结果表明交替加入烯丙基氯和氢氧化钠能大大提高DEAA的产率,减少副产物;合成DEAA和DEDAAC适宜的温度分别为35和40℃,其产率分别达69.7％和67.3％;DEAA 经固体氢氧化钠干燥后,在丙酮中季铵化可得晶形较好的、纯度很高的柱状晶体。

聚二乙基二烯丙基氯化铵的合成与表征

以二乙基二烯丙基氯化铵为原料采用过硫酸盐水溶液引发体系合成了聚二乙基二烯丙基氯化铵（PDEDAAC）．探讨了单体、引发剂和助剂EDTA的浓度及温度对产物的特性粘数和单体转化率的影响，确定了适宜的工艺条件，并用元素分析、FT-IR和^1H NMR对产物的结构进行了表征．结果表明，当单体浓度≥3．00mol／L、引发剂浓度为0．015—0．020mol／L、EDTA浓度为0．40—0．60mmol／L、聚合反应温度为50—55℃、反应时间为6h时，产物的特性粘数可达223mL／g，单体转化率大于98．00％．

二硬脂酰胺乙基环氧丙基氯化铵的合成

以硬脂酸、二乙烯三胺、环氧氯丙烷为原料,氟化钠为催化剂,苯作溶剂,经过二步合成了织物柔软剂二硬脂酰胺乙基环氧丙基氯化铵,在实验条件下确定了合成的最佳条件。实验结果表明,第一步反应条件为:反应温度为155～160℃,反应时间4.5h,催化剂用量为0.14g,硬脂酸与二乙烯三胺物质的量的比为2:1.1;第二步反应条件:60mL苯,反应温度为80℃,反应时间为2.5h,1,7-二硬脂酰二乙烯三胺与环氧氯丙烷物质的量的比为1:1.05。在此条件下,反应温度低、时间短,不易引发副反应。

聚甲基丙烯酰氧乙基苄基二甲基氯化铵与核酸相互作用的共振光散射光谱及分析应用

用核酸与聚阳离子聚甲基丙烯酰氧乙基苄基二甲基氯化铵(PMBDAC)的相互作用导致共振光散射(RLS)增强的现象来测定核酸。考察了pH值、PMBDAC浓度和离子强度对体系共振光散射强度的影响。在优化条件下,建立了用RLS光谱测定微量核酸的新方法。方法的抗干扰能力较强,可允许大部分的常见金属离子、核苷酸、氨基酸、糖、蛋白质等干扰物质的存在。

甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵的合成

以甲基丙烯酸二甲胺基乙酯和氯化苄为原料合成了甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵,分析了温度、原料配比、反应时间、溶剂量等因素对产品产率以及洗涤次数对产品纯度的影响。结果表明:在试验条件下,提高反应温度和延长反应时间有利于产品产率的提高;产品产率随二氯甲烷用量的增加先增加后下降,而随反应体系中氯化苄摩尔量的增加而先增大后趋于平稳。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对产物进行了表征;通过正交实验确定了最佳反应条件。

甲基丙烯酰氧乙基-二甲基-苄基氯化铵/丙烯酰胺/马来酸酐的共聚合成

通过甲基丙烯酰氧乙基-二甲基-苄基氯化铵(DMAEMA-BC)/丙烯酰胺(AAm)/马来酸酐(MAn)的三元共聚,制备了一系列可反应性的高分子抗菌剂,Poly(DMAEMA-BC/AAm/MAn)。并用FT-IR和1H-NMR等对其结构进行了表征。

新型两性聚合物复鞣剂ADV的合成研究

在氧化 -还原引发剂体系下 ,二乙基二烯丙基氯化铵 (DEDAAC)和丙烯酸等乙烯基类单体 ,以合适的比例在水溶液中通过共聚合反应制得了一种两性乙烯基类树脂复鞣剂。分别讨论了单体和引发剂用量对聚合过程的影响 ,确定了最佳合成工艺。同时用红外光谱 (FT -IR)、热分析 (DTA)和透射电镜 (TEM)对聚合物的结构和性能进行了表征。应用试验结果表明 :该复鞣剂使用后 ,革色饱满、无败色现象 ,且成革手感丰满厚实、弹性较好。

水分散型阳离子聚丙烯酰胺的合成与应用

在(NH4)2SO4水溶液中,以甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵(MBDAC)和丙烯酰胺(AM)为单体原料,聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC)为分散剂,采用水分散聚合技术,合成了环境友好型P(MBDAC-AM)共聚物。利用透射电镜观察其颗粒形貌,重点探讨了阳离子单体含量、分散剂浓度和无机盐用量对水分散聚合的影响以及各因素之间的协同效应。透射电镜显示,沉淀聚合物为2.0μm^8.0μm的球形或椭球形颗粒;水分散聚合的本质为固相自加速反应,即聚合反应主要发生在颗粒相;制备稳定水分散型P(MBDAC-AM)的适宜条件分别是:xMBDAC为5%~22%(单体)、wPDMC为1.5%~3.5%和w(NH4)2SO4为23%~28%。

新颖两性聚合物复鞣剂DR的合成研究

利用二乙基二烯丙基氯化铵 (DEDAAC)和甲基丙烯酸等乙烯基类单体 (VM)在引发剂过硫酸铵 (APS)的作用下 ,在水溶液中通过共聚合反应制得了一种两性树脂鞣剂 ,研究了各种聚合条件 ,如引发剂和单体浓度对共聚合反应的影响。同时用红外光谱 (FT -IR)、热失重 (TGA)、透射电镜 (TEM)对聚合物的结构和性能进行了表征 ,并进行了应用试验。应用结果表明 :该复鞣剂无败色现象 ,有一定的选择填充性 ,收敛性小 ,鞣后成革手感丰满、柔软。

AM/AOPS/DEDAAC共聚物防塌降滤失剂的合成

采用氧化—还原引发体系合成了丙烯酰胺/2-丙烯酰氧基-2-甲基丙基磺酸/二乙基二烯丙基氯化铵三元共聚物。初步评价了共聚物的钻井液性能。结果表明,AM/AOPS/DEDAAC共聚物具有较好的耐温抗盐能力。

SiO_2/TiO_2复合溶胶防紫外线/抗菌性能研究

以正硅酸乙酯和钛酸丁酯为前驱物，乙撑基-双（十八烷基二甲基氯化铵）为添加剂，制备了不同配比和浓度的Gemini型SiO2／TiO2复合溶胶，通过浸轧、烘干、焙烘等工序对纯棉织物进行整理，并对整理前后织物的抗紫外线、抗菌、强力和白度等性能进行比较。结果表明，复合溶胶中硅、钛配比为1：4，浓度为0．3mol／L时，整理效果较好，此时织物在230－280nm波段的透光率都低于2．0%，抑菌率达到91．7%，且整理前后织物的强力和白度变化较小。

阳离子聚丙烯酰胺类絮凝剂PAD的合成及优化

为了提高阳离子絮凝剂的絮凝性能,选用阳离子疏水表面活性单体DBC和亲水单体AM,以EDTA-2Na为络合剂,以AIBN和APS-NaHSO3为复合引发剂,采用水溶液聚合法制得一种新型阳离子聚丙烯酰胺类絮凝剂P(AM-DBC)(PAD)。此方法具有工艺操作简单、无需添加其他模板和表面活性剂、产物的相对分子质量高和转化率高等优势。单因素实验结果表明,当总单体质量分数为40%、单体摩尔比n(AM)∶n(DBC)=7∶3、pH=4.0、反应温度为60℃、EDTA-2Na的浓度为0.5%时,产物PAD的特性黏数为1 018.7 mL·g-1,转化率可达97.2%。采用响应曲面法的Box-Behnken模型对实验参数进行了优化,根据预测出的实验参数,修正后进行了平行实验。当总单体质量分数为42%、EDTA-2Na的浓度为0.56%、pH=4、反应温度为60℃时,合成的PAD的特性黏数为1 027.1 mL·g-1,预测值与实验值的误差仅为0.497%,可以较好地吻合,从而得到PAD的最优制备方法。制备的PAD性能优良,为工业化生产提供了依据,可以广泛应用于含油废水的处理。

NACP和DMAE-CB改性牙本质黏结剂的黏结性能和再矿化性能研究

目的评价添加无定形纳米磷酸钙(nanoparticles of amorphous calcum phohate,NACP)和甲基丙烯酰氧乙基-正十六烷基-二甲基氯化铵(methacryloxylethyl cetyldimethyl ammonium chloride,DMAE-CB)的黏结剂的黏结性能和再矿化性能。方法分别合成NACP和DMAE-CB,将NACP和DMAE-CB按不同比例添加到商品牙本质黏结剂中,按添加两种成分比例的不同,将实验分为8组,A:黏结剂+25%NACP+3%DMAE-CB;B:黏结剂+35%NACP+4%DMAE-CB;C:黏结剂+15%NACP+1%DMAE-CB;D:黏结剂+15%NACP+4%DMAE-CB;E:黏结剂+35%NACP+1%DMAE-CB;F:黏结剂+3%DMAE-CB;G:黏结剂+25%NACP;H:SBMP黏结剂对照组。制备剪切强度试件,用万能材料试验机测试各组试件的机械性能。制备脱矿牙本质片,将以上制备的8组黏结剂试样分别涂布在脱矿牙本质片表面,放置于37℃人工唾液中浸泡4周。取出浸泡后的牙本质片经超声冲洗、干燥、喷金后,用扫描电镜(scanning electron microscopy,SEM)和能谱仪(energy spectrometer,EDS)观察牙本质片表面形貌和钙、磷含量及比值。结果机械性能结果显示,实验组和对照组的抗剪切强度差异无统计学意义(P=0.882>0.05);通过扫描电镜观察发现,牙本质再矿化结果:H组和F组牙本质小管孔塌陷,未见矿物沉积,能谱仪显示牙本质表面几乎不含钙、磷元素;A、B、C、D、E、G组牙本质表面观察到弥漫性或团聚状的矿物晶体,且大部分牙本质小管被新形成的矿物质封闭,能谱仪显示有钙、磷峰,其中经A(黏结剂+25%NACP+3%DMAE-CB)、G(黏结剂+25%NACP)组黏结剂处理的牙本质表面钙、磷比值分别为1.70、1.79,接近天然牙本质羟基磷灰石钙、磷比值1.67。结论添加了NACP和DMAE-CB的黏结剂固化后,不影响黏结强度,且具有良好的再矿化性能,添加25%NACP的黏结剂再矿化性能最好。