己酸二乙氨基乙醇酯的合成及应用研究

以己酸,2 氯乙醇,二乙氨为原料,经2步反应,4.5h内得己酸二乙氨基乙醇酯(DA 6).经测试表明,其产物收率为92.2%,纯度大于99%.将DA 6配制成不同浓度的溶液,对蔬菜进行喷液处理.试验结果表明,其对蔬菜具有促进生长、开花,提高产量的效果,其中以10～15mg·kg-1DA 6溶液处理效果最佳.

气相色谱-质谱/选择离子方法测定小白菜中己酸二乙氨基乙醇酯的残留

建立以气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术测定小白菜中己酸二乙氨基乙醇酯残留量的方法。目标农药经丙酮提取,二氯甲烷液/液分配净化。目标农药采用GC/MS/SIM方式进行定性、定量分析。方法的不同添加浓度(0.01、0.05、0.1mg/kg)的平均回收率在85%～99%之间;相对标准偏差(RSD)<10%。

己酸二乙氨基乙醇酯急性毒性研究

按照GB 15670—1995《农药登记毒理学试验方法》规定的方法,进行了己酸二乙氨基乙醇酯眼刺激试验,急性皮肤刺激试验和皮肤变态反应(致敏)试验.结果表明,己酸二乙氨基乙醇酯对大耳白兔眼刺激试验中呈现轻度刺激;对豚鼠急性皮肤刺激试验中呈现无刺激;对豚鼠皮肤致敏率强度分级为Ⅰ级,属弱致敏物.

喷施己酸二乙氨基乙醇酯对几种与番茄幼苗抗冷性相关生理指标的影响

番茄幼苗叶面喷施适宜浓度(20～40mg·L^(-1))的己酸二乙氨基乙醇酯(DA-6)可有效提高冷胁迫下番茄幼苗植株的抗寒能力。冷胁迫下,20～40mg·L^(-1)DA-6处理的番茄植株自由水/束缚水比值降幅较大,叶中叶绿素含量、超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)和抗坏血酸过氧化物酶(APX)活性也明显增大,丙二醛(MDA)积累下降25.8%～34.6%,可溶性糖和可溶性蛋白质含量提高。

己酸二乙氨基乙醇酯及其盐的合成研究

以己酸与二乙氨基乙醇为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,合成出了植物生长调节剂——己酸二乙氨基乙醇酯(DA-6),通过正交试验优化出了其最佳的合成工艺条件:当酸醇物质量之比为1.2:1.0,催化剂用量为1.7%,带水剂为甲苯时,产物的收率可达93.5%,产品纯度95.0%。此外还探索了DA-6盐的制备条件。

HPLC法测定烟草肥料中己酸二乙氨基乙醇酯柠檬酸盐

用高效液相色谱法测定烟草肥料中己酸二乙氨基乙醇酯柠檬酸盐值（DA-6）含量。先用超纯水将样品溶解后，在AQ-C18（150mm×4．6mmID，5vm）色谱柱上以pH值3．0的磷酸缓冲液为流动相，以0．8ml／min的流量洗脱，用二极管阵列检测器在紫外205nm对DA-6进行检测。结果表明，DA-6在0．002-0．200mg/ml呈良好线性，相关系数R^2=0．998。

己酸二乙氨基乙醇酯亚慢性经口毒性

按照GB15670-1995的要求进行了己酸二乙氨基乙醇酯(DA-6)90d的亚慢性经口毒性试验。结果显示,与对照组相比,雌、雄性大鼠高剂量组的体重增长明显减慢(p<0.05);雄性大鼠高剂量组AST、ALB两项指标升高(p<0.05),肝、肺脏器系数增长(p<0.05)。高、中剂量组雌、雄性大鼠发生心肌小灶炎症和肾脏小灶炎症的动物数明显增多。根据试验结果,受检样品己酸二乙氨基乙醇酯对大鼠的无作用剂量为:雄性40.2mg/kgbw/d,雌性49.1mg/kgbw/d。

己酸二乙氨基乙醇酯缓解氯磺隆对玉米药害的研究

采用室内土培法分别测定了不同浓度己酸二乙氨基乙醇酯(简称DA-6)和不同浓度氯磺隆对玉米生长的影响,不同浓度氯磺隆处理土壤DA-6浸种对玉米根生长的影响。结果表明DA-6浓度在0.5～20mg/L范围内,玉米根长、根鲜重和株高、株鲜重高于对照,其中以5mg/L最好;氯磺隆处理浓度自0.25μg/kg起,明显抑制玉米幼苗的生长,且对主根长和根鲜重的抑制作用较株高和株鲜重更为严重;当用5 mg/L的DA-6浸种可不同程度地缓解0.25～8μg/kg的氯磺隆对玉米的伤害。

己酸二乙氨基乙醇酯与壳聚糖、低聚糖混和叶面喷施对大豆的影响

通过大豆叶面喷施试验,研究了己酸二乙氨基乙醇酯(DA-6)与壳聚糖、低聚糖混用对大豆产量及灰斑病、霜霉病的影响。结果表明,DA-6不同剂量混用可提高产量、提高对病害的防治效果。

硫酸铜催化合成己酸二乙氨基乙醇酯的研究

在硫酸铜催化剂存在下,由己酸和二乙氨基乙醇合成了己酸二乙氨基乙醇酯,当己酸、二乙氨基乙醇和硫酸铜的物质的量之比为1∶1.3∶0.02,在155～160℃条件下回流2 h,酯的收率达95.2%.硫酸铜重可复使用多次,催化活性没有明显下降.

N,N-二乙氨基乙醇己酸酯的合成

以N,N-二乙氨基乙醇和己酸为原料,在氯化钙催化剂的存在下合成了N,N-二乙氨基乙醇己酸酯。考察了反应溶剂及用量、反应时间、催化剂用量及重复利用次数、原料摩尔比等对反应的影响,得到了最佳工艺条件,即溶剂为环己烷且为80 mL,反应时间6 h,氯化钙1.0 g,N,N-二乙氨基乙醇与己酸的摩尔比为1∶1。此条件下的最高收率为85.96%.产物经红外光谱和气相色谱分析,纯度达98.76%.

N,N-二乙氨基乙醇己酸酯的合成

以N ,N 二乙氨基乙醇和己酸为原料 ,甲苯为带水剂 ,在催化剂存在的条件下合成了N ,N 二乙氨基乙醇己酸酯。催化剂选用未见报道的硅胶和磷酸二氢钾 ,反应时间 6h ,温度 15 0～ 16 0℃ ,产率可达 94 4 %。

无溶剂合成N,N-二乙氨基乙醇己酸酯的研究

在无溶剂条件下,以己酸与二乙氨基乙醇为原料,ZrO2/SO42-固体超强酸为催化剂,酯化合成了N,N-二乙氨基乙醇己酸酯,产品收率为75.3%.

硅胶负载四氯化锡催化合成N,N-二乙氨基乙醇己酸酯

以硅胶为载体,用浸渍法制备了不同负载量的SnCl4催化剂,用于催化合成DA-6(N,N-二乙氨基乙醇己酸酯),通过BET法对SnCl4/SiO2催化剂的表面结构进行了分析。考察了SnCl4负载量、催化剂用量、原料摩尔配比、反应温度对N,N-二乙氨基乙醇己酸酯收率的影响,实验结果表明:当n(N,N-二乙氨基乙醇):n(己酸)=1:1.2、54.1%SnCl4/SiO2催化剂用量为反应原料的2(m/m)%、溶剂为甲苯、反应时间6h时,DA-6收率达94.4%。

制备己酸二乙氨基乙醇酯的方法

本项目制备己酸二乙氨基乙醇酯的方法，属于催化有机合成研究领域，具体涉及了一种植物生长调节剂-N，N-二乙氨基乙醇己酸酯[CH3（CH2）；COOCH2CH2N（C2H5）2]的制备方法。该方法以无水氯化钙为催化剂，环己烷为带水剂，使己酸与N，N-二乙氨基乙醇直接酯化。

高效聚磷酸镁肥料的研制及应用

研究高效聚磷酸镁制备,对合成反应所需的基本要求进行了探讨,筛选出符合要求的采用聚磷技术并在农业生产中应用。研究方法采用磷酸溶液放入装有电动搅拌器的聚合反应釜中,聚合5~6h,反应结束产物降至常温,控制物料的pH值为1.5~3.0;然后加入碱性含镁化合物粉末进行混合,在常温常压下进行搅拌混合反应,混合后物料的化学计量摩尔比为n(MgO):n(P_(2)O_(5))=0.7~1.0:1.0,混合后物料的pH值控制在6.0~7.0之间;加入丁二酸双二乙氨基乙醇酯柠檬酸盐混匀,即为所需的高效聚磷酸镁肥料。农田蔬菜的应用结果指出:高效聚磷酸镁的有效性提高一倍以上,肥料质量稳定、控释性能好。

DTA-6浸种对水稻种子发芽及幼苗生长的影响

通过室内发芽培养试验与土培试验,研究了DTA-6(己酸二乙氨基乙醇酯)浸种对水稻种子发芽、幼苗生长及酶活性的影响。结果表明,DTA-6浸种可不同程度地提高水稻种子的发芽(出苗)率、发芽(出苗)指数和幼苗鲜重,调节根冠比,促进根系生长,并增加冷害水稻幼苗的SOD、CAT酶活性,降低MDA含量,从而提高水稻幼苗的抗冷性;在浸种24h的设定下,10～20mg·L-1浓度为最佳处理水平区间。

花后DA-6处理调控小麦种子活力的机理

【背景】高活力的种子萌发迅速整齐,抗逆性强,具有很大的生产优势。己酸二乙氨基乙醇酯(DA-6)作为叔胺类植物生长调节剂,可以提高植物的光合速率,调节碳氮代谢,提高作物品质和产量。【目的】分析花后喷施DA-6对小麦籽粒物质积累、物质代谢和抗逆关键基因表达、种子千粒重、化学成分与种子活力的影响,明确DA-6调控小麦种子活力的机理,为DA-6在小麦高活力种子生产调控中的应用提供理论依据和技术支持。【方法】以小麦品种良星77和山农23号为材料,于花后2和6 d进行DA-6田间喷施。试验于2017—2018年、2018—2019年在山东农业大学马庄试验基地(117°E;36°N)进行,设置2个处理浓度(0和6 g·L^(-1) DA-6)和2个处理时期(花后2和6 d),设置3个区组,每个小区面积6 m×3 m。于籽粒灌浆前期和中期(花后12和22 d)取籽粒、穗下节和旗叶鲜样,用于物质代谢关键酶基因表达的检测。于籽粒发育的不同天数取样(花后25、30、35和40 d),自然晒干后脱粒测定千粒重和蛋白质含量、淀粉含量等;对于成熟期收获的小麦穗,取小麦整穗、不同穗位(上部、中部和下部)、不同粒位(下位粒和上位粒)的种子测定发芽活力指标。【结果】花后6 d喷施6 g·L^(-1) DA-6可大幅度提高千粒重及种子蛋白质含量,使2个小麦品种的穗上部和上位粒种子的单株干重显著增加,显著提高种子的活力指数。花后6 d喷施DA-6有效降低了不同穗粒位之间的种子活力差异,使小麦不同穗位、粒位种子的活力得到整体提高,尤其以穗上中部籽粒及上位粒的种子活力提高更为明显。而花后2 d喷施DA-6则使种子活力显著降低,千粒重及种子蛋白质含量也有降低。良星77和山农23号的千粒重均表现为随着籽粒灌浆期的延长,千粒重先升高后降低;但相对蛋白及绝对蛋白含量则表现为随着时间的延长而渐升。同时,两品种均表现为花后6 d喷施6 g·L^(-1)的DA-6时千粒重及蛋白质含量最高。此处理下,良星77花后40 d收获时,千粒重与对照相比无显著差异,但相对蛋白质含量、绝对蛋白质含量分别较对照显著提高;山农23号花后6 d喷施6 g·L^(-1) DA-6后千粒重、绝对蛋白含量均显著提高。两品种花后2 d喷施DA-6对千粒重、相对蛋白质含量、绝对蛋白含量及淀粉含量无显著影响。实时荧光定量PCR表明,花后6 d喷施DA-6可诱导叶片蛋白磷酸酶和蔗糖磷酸合成酶基因表达水平显著上调,茎秆中Ⅰ类hsp和hsp70表达量显著提高,籽粒中蛋白质二硫键异构酶和hsp82的表达也显著上调。花后6 d喷施DA-6处理的小麦种子萌发期α-淀粉酶活性检测表明,山农23号的对照和处理组均表现为其α-淀粉酶活性随着萌发时间的延长逐渐增强,喷施DA-6可显著提高2个品种的种子萌发72 h的α-淀粉酶活性。【结论】花后6 d喷施DA-6促进小麦中蛋白和蔗糖代谢关键酶基因及热激蛋白基因的表达,有利于促进种子贮藏物质合成,使种子蛋白质含量升高,最终导致千粒重提高;同时还显著增加2个小麦品种穗上中部及上位粒种子萌发过程中的单株干重,提高种子的活力指数,降低不同穗粒位之间种子活力的差异,提高种子萌发过程中的α-淀粉酶活性和物质转化能力,促进幼苗干物质积累,最终提高种子活力。小麦种子花后6 d喷施6 g·L^(-1) DA-6是提高小麦种子活力的有效途径。

胺鲜酯与螯合剂GLDA联合强化柳枝稷吸收积累镉效果

为探究己酸二乙氨基乙醇酯(胺鲜酯,DA-6)与谷氨酸二乙酸四钠(GLDA)联用对柳枝稷修复镉(Cd)污染土壤的影响,通过田间试验研究不同DA-6浓度(0和10μmol·L^-1)与不同GLDA施用方式(60 d内将600、1200和2400 kg·hm^-2依次分为1、2和4次施加,分施2和4次的单次间隔时间分别为30 d和15 d)联合对土壤p H及可溶性有机碳(DOC)、柳枝稷生物量及Cd含量、Cd提取量、土壤总Cd及有效态Cd(DTPA-Cd)的影响.结果表明:①DA-6与GLDA联用能提高土壤p H和DOC,且p H和DOC随着GLDA施用量增加而显著增加;②DA-6与GLDA联用能显著提高柳枝稷生物量及Cd含量,其中DA-6和GLDA的施用量与施用次数是影响生物量及Cd含量的最关键因素;③柳枝稷Cd提取量在DA-6浓度为10μmol·L^-1和分4次施加1200 kg·hm^-2GLDA时最高,为22.18 g·hm^-2,较CK(不施加DA-6和GLDA)及10D0(仅叶喷10μmol·L^-1DA-6)分别提高了1.93倍和1.23倍;④土壤总Cd在DA-6浓度为10μmol·L^-1和分2次施加2400 kg·hm^-2GLDA时最低,为0.529mg·kg^-1,较CK与10D0分别降低21.04%和18.23%.因此,DA-6与GLDA联用能进一步强化柳枝稷修复Cd污染农田.