2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚的合成及其与钴显色反应的研究

合成了新显色剂２－（１，３，４－三氮唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＴＺＡＰＮ），分子式Ｃ１２Ｈ１６ Ｎ６Ｏ，分子量２６０．３１，熔点２０６℃，各级酸离解常数ｐＫａ１＝７．４，ｐＫａ２＝９．９，并研究了它的性质及其与钴显色反应的条件。在ｐＨ７的ＮＨ４Ａｃ介质中，试剂与钴形成络合比Ｃｏ２＋：Ｒ＝１：３的紫红色络合物，此络合物不被强酸分解，其它金属离子与试剂形成的有色络合物能被强酸分解．试剂的λmax＝４３０ｎｍ，钴络合物的λmax＝５４０ｎｍ，Δλ＝１１０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝６．２３×１０4，Ｃｏ２＋在０～０．４ｍｇ／Ｌ范围内遵守比尔定律，所拟方法具有较高的灵敏度与选择性，并直接测定了维生素Ｂ１２、某些合金中痕量钴，回收率为９９．７％～１００．３％，ＲＳＤ（ｎ＝６）为２．０％～２．４％，结果满意．

新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚光度法测定铁(Ⅲ)

研究了新显色剂2(2咪唑偶氮)5二乙氨基酚(简称IZAPN)与Fe3+的显色反应的条件。结果表明,Fe3+在pH5的HAc-NaAc缓冲溶液中与IZAPN形成稳定的组成比为1:3的紫色络合物,λmax=590nm,试剂的λmax=405nm,对比度Δλ=185nm,其表观摩尔吸光系数ε=356×104,Fe3+在0～08mg/L范围内服从比尔定律,所拟方法用于纯铝和铝合金标样中微量铁的测定,加标回收率为1003%～1006%,RSD(n=6)在16%～39%,结果满意。

2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚固相萃取光度法测定水中痕量铜

在 pH4 0HAc NaAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,2 (2 吡啶偶氮 ) 5 二乙氨基酚 (PADAP)与铜反应生成 2∶1稳定络合物 ,该络合物用WatersPorapak Sep Park固相萃取小柱富集 ,乙醇洗脱后光度法测定 ,可测定水样中 μg/L级的铜。方法用于几种饮用水中铜的分析 ,结果令人满意。

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚与钒显色反应的研究

研究了新试剂２－（１，３，４－三氮唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＴＺＡＰＮ）与Ｖ（Ⅴ）的显色反应。Ⅴ（Ⅴ）在ｐＨ６．０～７．５的范围内与ＴＺＡＰＮ形成稳定的紫红色络合物，其组成比为Ｖ（Ⅴ）∶Ｒ＝１∶２，最大吸收波长位于５４０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝２．６２×１０４，Ｖ（Ⅴ）在０～４０μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。在氟化铵和硫脲存在下，方法具较高的选择性，用于铝合金和合成水样中Ｖ（Ⅴ）的测定，结果满意。

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚与铅(Ⅱ)、锌(Ⅱ)络合平衡的双系列线性回归法研究

本文用双系列线性回归法研究了Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)与5-Br-PADAP的络合反应,发现在pH5～6.5,30％乙醇溶液中,Pb(Ⅱ)与5-Br-PADAP形成1:1络合物,Zn(Ⅱ)主要形成1:2络合物,两种络合物的稳定常数(lgβ)分别为11.17、22.31,最大吸收波长分别为575、550nm,摩尔吸光系数分别为6.01×10~4、1.34×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1)。

分光光度法测定钯的新显色剂2-四唑偶氮-5-二乙氨基酚

研究了新显色剂2_四唑偶氮_5_二乙氨基酚 (TTZAPN)分光光度法测定Pd2 +的条件。在 pH5.0的HAc -NaAc介质中 ,该试剂与Pd2 +形成稳定的摩尔比为2∶1的紫红色络合物。其最大吸收波长在530nm处 ,表观摩尔吸光系数为4.51×104L·mol -1·cm -1 ,Pd2 +质量浓度在0～1.0mg/L范围内遵守比尔定律。所拟方法直接测定钯 -碳催化剂和分子筛中微量钯 ,结果令人满意。

5-溴-吡啶偶氮-5-二乙氨基酚与铕(Ⅲ)的显色反应研究

研究了 5 -溴 -吡啶偶氮 - 5 -二乙氨基酚 ( 5 - Br- PADAP)与 Eu( )的显色反应和光度性质 ,并探讨了其最佳光度分析条件。在 p H5 .0的乙酸盐缓冲溶液中 ,Eu( )与试剂形成了配位比为 1∶ 1的深红色二元配合物 ,配合物的最大吸收峰位于5 5 9nm,表观摩尔吸光系数为 7.8× 1 0 4 L· mol- 1· cm- 1。

铋-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚-乳化剂OP胶束增溶光度法的研究与应用

研究了以2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(3,5-diBr-PADAP)作显色剂,OP 为表面活性剂的胶束增溶分光光度测定微量铋的新方法.确定了显色测定的最佳条件,测得络合物组成比为1:2,最大吸收在590nm 波长处,表观摩尔吸光系数ε=1.03×10~5,铋量在0～100μg/25ml 范围内遵守比尔定律,该络合物具有可萃性,方法简便,灵敏而准确,适用于电解铜、纯镍和纯铝等金属材料中微量铋的测定.相对标准偏差≤7.3%。

2-(2-咪唑偶氮)-5-二乙氨基酚与钒的显色反应及其应用

研究了新试剂 2 - (2 -咪唑偶氮 ) - 5-二乙氨基酚 (IZAPN)与V(Ⅴ )的显色反应 ,在pH 5的HAc NaAc介质中 ,V(Ⅴ )与IZAPN形成稳定的紫红色络合物 ,其组成比为nV∶nR=1∶2 ,最大吸收波长位于 575nm ,表观摩尔吸光系数为 2 96× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,V(Ⅴ )在 0～ 0 8mg/L内服从比尔定律。在NaF和硫脲联合掩蔽下 ,方法可用于铝合金和合成废水中V(Ⅴ )的测定 ,加标回收率 1 0 0 0 %～ 1 0 0 5% ,RSD(n =6)≤ 2 0 %。

新显色剂2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚分光光度法测定锌

合成了新显色剂2_四氮唑偶氮_5_二乙氨基酚 (简称TTZAPN) ,研究了它与Zn2 + 显色的条件 ;结果表明 ,Zn2 +在 pH5.0的HAc -NaAc缓冲溶液中与TTZAPN形成稳定的组成比为1∶3的红色配合物 ,λmax=505nm ,试剂的λmax=430nm ,表观摩尔吸光系数3.47×104 L·mol-1·cm-1,Zn2 + 在0～1.2mg/L范围内符合比耳定律 ;本方法可不经分离直接测定人发中微量锌 ,结果满意。

溴酸钾-5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚体系催化动力学光度法测定钯(Ⅱ)

在H2SO4介质和室温条件下, 痕量钯（Ⅱ）能灵敏地催化KBrO3氧化5-溴-（2-吡啶偶氮）-二乙氨基酚（5-Br-PADAP）的褪色反应. 研究了该催化反应的最佳实验条件及动力学过程, 建立了动力学光度法测定痕量钯的新方法. 方法的线性范围为0～0.75 mg/L, 检出限为7.62×10^-8 g/L. 催化反应速率对于钯和5-Br-PADAP都为一级反应, 表观活化能为88.64 kJ/moL. 方法用于钯碳催化剂中钯量的测定, 标准加入回收率为98.4%～104.9%.

2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚近红外分光光度法测定铁(Ⅱ)

在ｐＨ９５～９８的碱性介质中，２（２噻吩偶氮）５二乙氨基酚能与铁（Ⅱ）形成最大吸收波长位于近红外区７５８ｎｍ的螯合物．由于在该波长下其他离子的螯合物均无吸收而获得极高的选择性，显色反应有较高的灵敏度，摩尔吸光系数为３６１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．该方法可用于铝合金中铁的直接、快速测定．

碘酸钾-5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚体系催化动力学光度法测定痕量对苯二酚

在H2SO4介质中和室温条件下，痕量对苯二酚能灵敏地催化碘酸钾氧化5-溴-（2-吡啶偶氮）-二乙氨基酚（5-Br-PADAP）的褪色反应，且褪色程度与对苯二酚含量在一定范围内成正比，据此建立了动力学催化光度法测定痕量对苯二酚的方法。以457nm为分析波长，对苯二酚在0．02～1．5μg／mL范围内呈线性关系，方法的检出限为2．61×10^-6g／L。方法用于显影废液中对苯二酚含量的测定时，间苯二酚、米吐尔、溴化钾、Ag＋等在实验条件下无干扰，但SO3^2-，NO2^-有干扰，通过加入3．0mol／L H2SO4加热可除去，测得结果的相对标准偏差为2．36％，加标回收率在98．3％～102．5％之间；方法同时测定工业废水中对苯二酚的相对标准偏差为2．01％，加标回收率在99．1％～103．3％之间。

2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚高灵敏分光光度法测定痕量镍

在ｐＨ５４～７５范围内，镍与２（２噻吩偶氮）５二乙氨基酚（ＴＡＤＡＰ）形成最大吸收波长位于５６３ｎｍ的红色配合物，显色反应具有很高的灵敏度，摩尔吸光系数为１５６×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，并且色泽稳定，在０～１５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律．该方法可用于铝合金中镍的测定．

新显色剂2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚光度法测定铋Ⅲ

研究了新显色剂 2 四氮唑偶氮 5 二乙氨基酚 (简称TTZAPN)与铋 的显色反应条件。结果表明 ,铋 在 pH6 0的HAc NaAc缓冲溶液中 ,与TTZAPN形成组成比为 1∶2的稳定紫色络合物 ,λmax为 53 5nm ,试剂的λmax为 43 0nm ,对比度Δλ =1 0 5nm ,其表观摩尔吸光系数为 3 80× 1 0 4,Bi 在 0～ 1 6mg/L范围内服从比尔定律 ,所拟方法用于合金样品及合成工业废水中微量铋的测定 ,结果满意。

2─（5─溴─2─毗啶偶氮）─5─二乙氨基酚树脂相分光光度法测定铁矿中痕量钛

离子交换树脂可吸附金属有色配合物，通过直接测定已经吸附了金属有色配合物的树脂相的吸光度，不需预浓缩或分离，可检测样品溶液中痕量金属离子的含量。研究了Ｔｉ（Ⅳ）─Ｈ＿２Ｏ＿２─５─Ｂｒ─ＰＡＤＡＰ（２─（５─溴─２─毗啶偶氮）─５─二乙氨基酚）形成的三元异配合物定量吸附于树脂上的实验条件，在ｐＨ３．０～５．０的酸性介质中，加入草酸钠掩蔽铁（Ⅲ）后，在过氧化氢存在下，使Ｔｉ（Ⅳ）与５─Ｂｒ─ＰＡＤＡＰ显色并与树脂混合搅拌１５ｍｉｎ，吸附达平衡，树脂相配合物的最大吸收波长位于６２０ｎｍ；表现摩尔吸光系数为３．６５×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）；钛含量在０～５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律；测定铁矿中的痕量钛，相对标准偏差为１．４％；回收率为９９％～１０１％。

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚分光光度法测定啤酒中微量铬的研究

在0.09—0.16mol·L-1硫酸介质中,Cr2O72-与2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚作用,形成二离子缔合物,最大吸收波长533nm,表观摩尔吸光系数为为4.51×104L·mol-1·cm-1,铬含量在0—3.3μg·mL-1内符合比耳定律,用于啤酒样品中微量铬的测定,结果满意。

试剂5-(溴吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚与钌(Ⅲ)的显色反应研究

研究了 5- (溴吡啶偶氮 ) - 5-二乙氨基酚与钌 (Ⅲ )的显色反应 .在pH =6.5的醋酸 -醋酸盐缓冲溶液中 ,形成了配位比为 1∶1的深红色二元配合物 .λmax=554nm ,表观摩尔吸光系数为ε=6.0 2×1 0 4 L mol·cm .