N,N-双(二硫代羧基)二乙烯三胺乙基聚合物的合成及其吸附性能

以二乙烯三胺与二硫化碳反应生成中间体[N,N-双(二硫代羧基)二乙烯三胺],进而与1,2-二氯乙烷聚合生成N,N-双(二硫代羧基)二乙烯三胺乙基聚合物,用红外光谱确认了中间体和聚合物的结构.测定了聚合物对一部分重金属离子的吸附性能.结果表明,聚合物能定量地吸附某些重金属离子,对Ag+、Cu2+等离子有较高的吸附容量.

二乙烯亚胺灭活流感病毒的效果观察

目的观察二乙烯亚胺(BEI)对流感病毒的灭活效果。方法分别使用甲醛和BEI对流感病毒进行灭活试验,通过血凝试验检测二者灭活效果,并确定各自最佳灭活时间。用灭活的病毒液免疫小鼠,检测其抗原性,并用RT-PCR方法分析灭活病毒基因组的完整性。以裂解剂TritonX-100裂解病毒后,分别加入甲醛和BEI灭活,采用单向免疫扩散法检测灭活不同时间病毒液的HA含量。结果BEI灭活36h可将病毒完全灭活;BEI灭活的病毒免疫小鼠较甲醛灭活病毒产生较高的血凝抑制抗体;BEI灭活病毒液经RT-PCR,不能扩增出病毒基因;BEI灭活病毒的HA平均含量比甲醛灭活病毒的HA平均含量略高。结论BEI在灭活流感病毒感染性的同时,能够灭活病毒基因,并较好地保持病毒的抗原性。

反相高效液相色谱法测定二乙烯三胺五醋酸注射液的含量

目的:研究二乙烯三胺五醋酸三钠锌盐及三钠钙盐注射液的离子对高效液相色谱测定。方法:以ODS(5μm,5mm×150mm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.05mol/L醋酸钠缓冲液(pH4.5)(5:95),内含5mmol/L四丁基碘化胺,内标物为乙二胺四乙酸二钠,二乙烯三胺五醋酸(DTPA)及乙二胺四乙酸,(EDTA)与Fe^(3+)螯合成DTPA-Fe(Ⅲ)和EDTA-Fe(Ⅲ)复合物,其检测波长为280nm。结果:二乙烯三胺五醋酸的线性范围在20～320μg/ml,其三钠锌盐和三钠钙盐注射液5次测定的平均回收率±RSD分别为(101.33±0.65)％和(100.59±0.58)％。结论:此法重现性好,灵敏、特异,消除了多种金属离子的干扰。

二乙烯基砜交联透明质酸钠凝胶的制备及其生物相容性

背景:透明质酸在体内易降解,通过对天然透明质酸进行结构改造和修饰,获得具有更优异的物理化学特性,同时保留透明质酸原有良好生物相容性的透明质酸衍生物。目的:选用二乙烯基砜为交联剂制备交联透明质酸钠凝胶,分析物料比、pH值及温度对交联密度的影响,并观察其在小鼠体内的生物相容性。设计、时间及地点:于2007-03/12在北京泰克美科技有限公司生物医用材料与药物分析实验室完成皮下移植对比观察实验。材料:选择健康KM小鼠40只,制作动物模型。方法:①碱性条件下制备二乙烯基砜交联透明质酸钠凝胶,利用Flory-Rehner公式计算交联点间的平均分子质量—M—c值衡量交联密度。分析物料比、pH值、温度对—M—c值的影响。②KM小鼠背部中线右侧皮下注射0.5mL交联透明质酸钠样品,左侧皮下注射0.5mL对照品,形成圆形皮丘。主要观察指标:注射后5～60d观察二乙烯基砜交联透明质酸钠凝胶的生物相容性和体内降解率。结果:制备体内注射填充用二乙烯基砜交联透明质酸钠凝胶的最优条件为透明质酸和二乙烯基砜物料比为40:1,NaOH为0.200mol/L,温度40℃。KM小鼠皮下注射60d体内降解率为41%,未发现局部刺激反应。结论:改变物料比、pH值及温度条件可以制备不同交联密度的二乙烯基砜交联透明质酸钠凝胶,体内存留实验显示二乙烯基砜交联透明质酸钠凝胶具有良好的生物相容性,具有成为组织充填剂的特性。

二乙烯基硅氧烷-双苯并环丁烯树脂的制备与性能研究

苯并环丁烯树脂在许多高科技领域都有应用,是当今高性能树脂研究的热点之一。本文采用Heck反应合成了二乙烯基硅氧烷-双苯并环丁烯树脂,并用红外、质谱、核磁共振对其结构进行了表征,研究了该树脂的固化反应,最后测定了固化树脂的物理性能。研究结果表明,二乙烯基硅氧烷-双苯并环丁烯固化树脂具有优异的热稳定性能和介电性能。

二乙烯亚胺和甲醛对猫杯状病毒灭活效果比较研究

为比较二乙烯亚胺(BEI)和甲醛对猫杯状病毒(FCV)的灭活条件,采用终浓度分别为0.05%、0.1%、0.2%和0.3%的甲醛和终浓度分别为0.5%、1%、2%和3%的BEI在37℃对FCV灭活6、12、24、36、48 h,通过微量滴定法检测灭活病毒滴度变化,于F81细胞盲传3代验证病毒灭活效果,采用巢式PCR和ELISA法检测病毒抗原完整性。结果显示:37℃下作用48 h,1%、2%、3%的BEI和0.05%、0.1%、0.2%、0.3%甲醛均可灭活FCV。本研究结果可为FCV灭活疫苗的灭活工艺研究提供参考。

聚二乙烯基乙炔的氢氯化改性

聚二乙烯基乙炔是乙炔法生产氯丁橡胶过程中的副产物。根据它易聚合的特点,其溶液已直接用于涂层,但是涂层因附着力差而易脱落,限制了它的应用。化学改性是改变聚合物性能的一种重要方法。以二甲苯为溶剂,ZnCl_2和FeCl_3为复合催化剂,温度30℃下,开展了聚二乙烯基乙炔和氯化氢反应的研究,分析了改性聚合物溶液形成的涂层的性能。实验表明,随着催化剂ZnCl_2/FeCl_3摩尔比的减小,聚二乙烯基乙炔双键转化率升高,而含氯量变化很小。根据这个结果分析,聚二乙烯基乙炔和氯化氢的反应可能包括加成、环化、和氯环化三种反应过程,它们都经历了碳正离子中间体的机理。当催化剂ZnCl_2/FeCl_3摩尔比为9:1时,此氢氯化聚二乙烯基乙炔溶液用于涂层,其涂层外观正常,附着力好,防腐性能好,拓展了其用途。

二乙烯基三胺基氧化纤维素的合成及对尿酸和砷(Ⅲ)的吸附性能

将2,3-二醛基氧化纤维素的6位羟基先用二氯亚砜氯化,然后多胺化反应制备二乙烯基三胺基氧化纤维素(YXA2.3)。对其进行了元素分析、IR光谱分析和光电子能谱检测,并在透析液和纯水中对尿酸和砷(Ⅲ)分别进行了吸附实验。结果表明,在纯水中,当尿酸浓度为1.0 mg.L-1、吸附温度为37℃、透析液pH值为7,动态吸附实验在8 h时达到吸附平衡,平衡时吸附容量为20.5 mg.g-1;当砷(Ⅲ)浓度为20.0μg.mL-1透析液时,动态吸附实验均在8h达到吸附平衡,平衡时吸附容量分别为411.0μg.g-1。由此可知所研制二乙烯基三胺基氧化纤维素具有分别吸附尿酸和三价砷的功能。

二乙烯基砜交联的可德胶化学水凝胶的制备与表征

以二乙烯基砜(DVS)作为交联剂通过亲电加成反应制备了可德胶化学水凝胶。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和质构分析手段表征了所得凝胶的结构与性能,并对其形貌、溶胀率以及水凝胶的力学性质与制备条件的关系进行了研究。结果表明:所得凝胶网络结构较为致密均匀,溶胀率依赖于交联度。可德胶化学水凝胶的强度和韧性可以通过DVS的用量、可德胶的浓度和碱溶液的浓度进行调控。

二乙烯亚胺对水貂肠炎细小病毒灭活效果的研究

为研究二乙烯亚胺(BEI)对水貂肠炎细小病毒的灭活效果,采用BEI终浓度为0.003mol/L、0.002mol/L、0.001mol/L、0.0005mol/L,灭活温度为30℃,灭活时间为24h、48h、72h条件下,对水貂肠炎细小病毒进行灭活试验。通过F81细胞传代观察细胞病变和血凝试验检测灭活效果;用水貂检验BEI灭活水貂肠炎细小病毒所制疫苗的安全性,通过检测接种水貂的血凝抑制抗体,评价BEI灭活细小病毒所制疫苗的免疫效果,同时与甲醛灭活的疫苗进行免疫效果比较。结果表明,BEI终浓度0.002mol/L、30℃24h是灭活水貂肠炎细小病毒的适宜参数,BEI灭活工艺制备的水貂肠炎细小病毒灭活疫苗具有良好的安全性,BEI灭活工艺与甲醛灭活工艺的免疫抗体水平差异不显著(P>0.05)。本研究为水貂肠炎细小病毒灭活工艺的研究提供了理论依据。

偶氮聚合物的偶联剂——对二乙烯偶氮苯的合成与表征

为了合成药用三元无规偶氮共聚物,提出了一种新的偶联剂4,4′-对二乙烯基偶氮苯(DVAB)的合成新方法。先以溴化硝基苄为原料,通过Wittig反应,合成对硝基苯乙烯,再用金属Zn还原,得到对二乙烯基偶氮苯(DVAB)产物,经色谱柱分离纯化后用紫外、红外、核磁共振谱及元素分析、熔点测定等手段进行表征。

铂-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷中铂的测定

利用X射线光电子能谱（XPS）测试了铂-1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷中铂的存在价态，采用X射线荧光分析（XRF）测试了其中铂的含量。结果表明，铂-1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷中铂的价态与在其配合物中的含量相关：铂含量高，价态高，在配合物中表现为＋2价；铂含量低，价态低，在配合物中表现为0价。XRF测试铂含量时，铂的质量浓度在0．375～7．5mg／mL范围内时标准曲线的线性良好，相关系数为0．9983；当配合物中的铂含量低时，XRF测量值与设计值几乎没有差异。

二乙烯亚胺对猪细小病毒的灭活作用

使用新型灭活剂二乙烯亚胺(binary ethylenimine,BEI)对猪细小病毒(Porcine parvovirus,PPV)进行了灭活试验,通过ST传代细胞接种法观察病毒灭活后是否出现细胞病变,并结合血凝试验检测灭活效果,确定最佳灭活方法。用3～5日龄乳鼠检测BEI灭活后的病毒培养物和相应制备疫苗的安全性,并用豚鼠检测该灭活工艺制备疫苗的效果,与传统甲醛灭活进行了比较。结果显示,终浓度为1‰的BEI在32℃情况下经20 h即可彻底灭活PPV病毒;BEI灭活的病毒制备的疫苗免疫豚鼠较甲醛灭活病毒产生较高的血凝抑制抗体。

二乙烯基三胺基氧化纤维素对肌酐和砷(Ⅲ)的吸附性能

二乙烯基三胺基氧化纤维素(YXA2,3)作为双功能吸附剂,在纯水和透析液中对一定浓度的肌酐和砷(Ⅲ)进行了吸附实验。结果表明,实验温度为37℃,pH值为7的透析液中,当肌酐浓度为100 mg.mL-1时,动态吸附实验在8 h时达到吸附平衡,平衡时吸附容量为3.32 mg.g-1;在纯水溶液和透析液中,当砷(Ⅲ)浓度都为2.0μg.mL-1时,动态吸附实验均在6 h达到吸附平衡,平衡时吸附容量分别为78.3μg.g-1、67.3μg.g-1。

对二乙烯基偶氮苯的合成

目的合成对二乙烯基偶氮苯(DVAB)。方法用对硝基苄溴和三苯基磷合成的Wittig试剂,与甲醛反应,生成对硝基苯乙烯。对硝基苯乙烯再进行还原偶联反应,得到DVAB。结果用红外光谱、核磁共振谱和元素分析确定其结构;用紫外光谱测其光谱性质。结论该合成路线优化,产率较高。

水溶性的反式-二苯二乙烯基苯型非线性光学材料的合成

由 3,4 ,5 三羟基苯甲酸甲酯经烷基化、还原、氧化和高度立体选择性的Wadsworth Emmons反应 ,合成了两个带六条烷氧基长链的水溶性的反式 -二苯二乙烯基苯 (1a)和 (1b) ,经1HNMR。

二乙烯基硅氧烷-双苯并环丁烯预聚体的研究

研究了二乙烯基硅氧烷-双苯并环丁烯树脂本体的预聚及预聚体的流变行为。考察了树脂预聚时间对树脂固化挥发率、粘度及固化体积收缩率的影响,通过FT-IR跟踪了预聚反应的进程和特征官能团的变化,采用锥板流变仪研究了预聚体的流变。研究结果表明:树脂适宜的预聚时间为3.5 h,其相应预聚体的粘度为6.603 Pa.s,固化体积收缩率为5.51%,固化程度为18.2%,此时预聚体仍属于牛顿流体,其粘流活化能随预聚进程而增加。

1,1'-二乙烯基二茂铁-丙烯酸乙酯共聚物的合成和表征

以1,1'-二乙烯基二茂铁和丙烯酸乙酯为原料,分别用自由基聚合法和阳离子聚合法合成了聚1,1'-二乙烯基二茂铁-丙烯酸乙酯.用XRD,IR,1HNMR,GPC和XPS对由两种不同的方法制得的产物进行表征,研究表明自由基共聚物内的二茂铁单元以桥式结构存在;而阳离子共聚物的二茂铁单元有两种不同结构:一个烯基未参与聚合反应的悬挂结构(38.9%)和两个烯基分别成链的交联结构(61.1%).

电子束引发二乙烯基醚阳离子聚合机理的初步研究

应用１０ＭｅＶ电子脉冲辐解研究了二乙烯基醚（ＤＶＥ－３）－铁盐（ＩＲＧＡＣＵＲＥ２６１）体系的阳离子聚合的瞬态过程。辐解后瞬间（０．１～８０μ在３８０ｎｍ处出现一个明显的倒峰，而相应的三缩二乙二醇二丙烯酸脂（ＴＥＧＤＡ）－铁盐体系经辐解在３８０ｕｍ处未出现明显变化，这表明富电子云双键的乙烯基醚类单体能与铁盐络合。经电子束辐照分解形成阳离子而引发聚合，丙烯酸酯则不易经过这一途径形成阳离子聚合。在氮气或在空气或在氧气饱和情况下，乙烯基醚（ＤＶＥ－３）－铁盐体系经脉冲辐解在３８０ｎｍ处的瞬态吸收值逐渐变小。这表明氧分子能与阳离子结合形成过氧阳离子继而引发聚合。

末端基为喹啉的1,4-二乙烯基苯衍生物的合成及光学性质研究

以1,4-二乙氧基苯为原料,通过氯甲基化反应和固相Wittig等反应,合成了一种末端基为喹啉的1,4-二乙烯基苯衍生物L:2,5-二乙氧基-1,4-二(2-喹啉乙烯基)苯,化合物结构经过IR,~1H NMR,^(13)C NMR,ESI-MS确证。测定了化合物在不同极性溶剂中的紫外-可见吸收光谱、荧光光谱及荧光量子产率;该化合物有两个吸收峰(分别在350 nm,410 nm附近),最大发射峰在480 nm附近;研究结果表明该化合物具有较好的光学性质。