二乙烯三胺五乙酸络合剂对砂岩润湿性的影响

为了评价二乙烯三胺五乙酸(DTPA)络合剂-海水(SW)体系改变砂岩润湿性、提高原油采收率的效果,开展了岩石润湿性、Zeta电位测试和自发渗吸实验。结果表明,基于海水配制质量分数为5%的DTPA-SW溶液,可以使岩石-原油接触角由143°减小至23°,使Zeta电位从-2.29 mV降低至-13.06 mV,表明岩石表面吸收更多负电荷,岩石润湿性由油湿向强水湿状态转变。溶液中电位决定离子(Ca^(2+),Mg^(2+),SO_(4)^(2-))的存在与否不影响DTPA改变润湿性的性能,但当这些离子的浓度增至海水的3倍时,质量分数为5%的DTPA-SW溶液改变润湿性的效果减弱;自发渗吸测试证明,5%DTPA-SW溶液可以将原油采收率提高至39.6%。DTPA络合剂改变砂岩润湿性的最佳质量分数为5%。

二乙烯三胺五乙酸五钠合成工艺的研究

将二乙烯三胺在碱性条件下与氯乙酸钠反应,合成了二乙烯三胺五乙酸五钠。实验考察了反应温度、反应时间以及反应终点pH值的控制对产品收率的影响,得到了合成二乙烯三胺五乙酸五钠的适宜反应条件:温度(60±5)℃,二乙烯三胺与氯乙酸钠反应时间4.5 h,终点pH值控制在11.5左右。在此条件下,合成二乙烯三胺五乙酸五钠的产率约75%。

衍生化-气相色谱-质谱法测定染整助剂中的乙二胺四乙酸盐和二乙烯三胺五乙酸盐

建立了乙二胺四乙酸盐（EDTA）和二乙烯三胺五乙酸盐（DTPA）衍生化成乙基酯的前处理方法以及气相色谱-质谱法测定乙基酯的方法。样品经甲酸酸化后,与乙醇发生酯化反应生成乙基酯,由正己烷提取,选择离子模式下由优化好的气相色谱-质谱进行定性定量分析。EDTA和DTPA质量浓度分别在0.2~20.0 mg/L和0.5~50.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.9991,两种不同阴性样品的3个不同浓度添加水平的平均回收率在91.6%~94.9%之间,相对标准偏差均不大于5.2%,EDTA和DTPA检出限分别为0.0609 mg/kg和0.145 mg/kg,定量限分别为0.194 mg/kg和0.476 mg/kg。方法能够满足染整助剂中EDT A和DT PA定性确证和准确定量的要求。

Fe^(3+)络合-离子对液相色谱-串联质谱测定纺织品中乙二胺四乙酸盐和二乙烯三胺五乙酸盐

建立了Fe3+络合-离子对液相色谱-串联质谱法测定纺织品中乙二胺四乙酸(EDTA)和二乙烯三胺五乙酸(DTPA)的残留量。在超声波浴中用NaOH溶液提取纺织品中的EDTA和DTPA,提取液与FeCl3溶液反应生成稳定的络合物,经以四丁基乙酸铵作为阳离子对试剂的C 18柱反相色谱分离后,用电喷雾串联质谱在选择反应监测模式(SRM)下测定。Fe-EDTA和Fe-DTPA的定量离子对分别为m/z 344/300和m/z 445/313,定量限(S/N=10)都为5.0 mg/kg,对6种不同的空白纤维纺织品的添加回收率分别为85.6%～99.3%和85.8%～99.7%,批间RSD分别为1.7%～8.8%和1.1%～8.6%(n=5)。5家外部实验室间2块参考样品中的EDTA和DTPA检测结果的RSD值都小于9%,表明本方法准确、稳定、可靠。

染整助剂中EDTA和DTPA的酯化反应-GC-MS测定

建立了染整助剂中乙二胺四乙酸（EDTA）和二乙烯三胺五乙酸（DTPA）的酯化反应-气相色谱-质谱检测方法。首先，在沸水中，用正丁醇／乙酰氯混合溶液对烘干的样品进行处理，经酯化后的EDTA和DTPA用气相色谱仪-质谱仪在选择监测离子模式下进行测定，EDTA和DTPA的定量离子分别为m／z258和m／z415。EDTA和DTPA的定量限（S／N=10）分别是0．5mg／kg和5mg／kg，回收率在91．9％～101％之间，相对标准偏差均小于9．0％（n=8），符合残留物分析的技术指标要求。该方法准确、稳定，可测定染整助剂中EDTA和DTPA残留量。

DTPA-2SN的合成及其^(99)Tc^m标记

制备了DTPA双酸酐(DTPAA),通过DTPAA与磺胺反应合成DTPA-2SN;对DTPA-2SN进行了99Tcm标记。采用薄层层析法测定标记率,Sep-Pak C18小柱纯化,鉴定放化纯度,并观察其体外稳定性。结果显示,DTPAA产率为85%,DTPA-2SN的产率为80%,二者经鉴定与其化学结构式相符。DTPA-2SN易于被99Tcm标记,标记率可达90%±3%,标记物经Sep-Pak C18小柱纯化后,放化纯度>95%。连续观察4h99Tcm-DTPA-2SN放化纯度均大于95%,稳定性良好。

WSC-DTPA纳米粒辐射防护作用的初步研究

为研究WSC-DTPA(水溶性低分子量壳聚糖WSC,二乙烯三胺五乙酸DTPA)纳米粒的辐射防护作用,采用N-乙酰化反应和离子凝胶法制备不同游离氨基含量的WSC-DTPA纳米粒;MTT法检测其对6 Gy60Coγ射线照射后48 h BRL细胞存活率的影响;活细胞工作站观察BRL细胞摄取FITC-WSC-DTPA纳米荧光探针的情况。结果表明:成功合成了游离氨基含量分别为92.7%、74.3%、1.59%的WSC-DTPA聚合物;WSC、WSC纳米粒以及WSC-DTPA纳米粒(氨基含量为92.7%,浓度在6.25μg/mL以上),随着药物浓度的增加,BRL细胞存活率均显著高于单纯照射组,差别有统计学意义(p<0.05),而游离氨基含量为1.59%的WSC-DTPA纳米粒无辐射保护作用;活细胞工作站检验结果显示2 h内WSC纳米粒、WSC-DTPA纳米粒能够进入BRL细胞,而非纳米化的WSC-DTPA聚合物无法进入细胞。

DTPA螯合剂及其制造

本文介绍了二乙烯五乙酸盐(DTPA)螯合剂的制造工艺、方法、设备以及制成品的检验和应用。

在水溶液中Tb^3+,Ce^3+与DTPA配合物的结构分析

为实现分析周期短、易操作、误差小、准确度高的物质分析手段,对稀土Tb^3+,Ce^3+与有机配体二乙烯三胺五乙酸(DTPA)采用荧光法进行分析,并结合杂化轨道理论、稀土离子的电子排布规律等理论进一步分析.实验得出Tb^3+,Ce^3+与DTPA均1∶1形成九配位结构的配合物,与培养单晶表征配合物所得结论相一致.证明了该方法具有的一定价值与优势.

DTPA合成方法的研究

以氰化钠、甲醛及二乙烯三胺为原料在不同条件下合成DTPA ,得到最佳反应条件。

硫酸钡/锶垢除垢剂DTPA的合成及应用研究

采用氯乙酸法合成二乙烯三胺五乙酸(以下简称DTPA)。通过单因素法探索合成温度、时间、pH值等因素对DTPA产率的影响,在此基础上确定正交实验的因素与水平,运用正交试验方法优化合成工艺因素的最佳组合。