二乙基多硫醚混合硫化剂的合成及反应机理研究

以直接来源于炼油企业的工业硫磺和硫化钠、溴乙烷为原料,在相转移催化剂四丁基溴化铵的作用下合成二乙基多硫醚混合硫化剂,对影响产物硫含量的反应条件进行了研究,并对合成反应机理进行了探讨。结果表明,S8分子的开环是合成反应的关键步骤,硫化钠的加入大大降低了S8的活化温度;在n(S)∶n(Na2S)为4∶1、一步反应温度为50℃、一步反应时间为25min、二步反应温度为室温、二步反应时间为1.5h、四丁基溴化铵摩尔分数为4%的条件下合成的二乙基多硫醚,硫质量分数达63.86%,闪点为83.5℃,油溶性好。该反应原料来源广泛,合成路线简单,反应条件温和且环境友好,具有良好的开发应用前景。

二乙基多硫醚混合硫化剂的合成及其定性分析

以溴乙烷、硫磺和Na2S为原料,在相转移催化剂四丁基溴化铵存在下合成了二乙基多硫醚混合硫化剂,考察了关键步骤中原料配比和反应温度对产物中硫含量的影响;采用GC-MS联用技术对产物中的各组分进行了定性分析,并探讨了合成反应机理。实验结果表明,当n(S)∶n(Na2S)=4∶1、反应温度为50℃时,反应单程收率为85.3%(以溴乙烷计),产物中的硫含量达63.86%(w);结合标准谱图和质谱解析理论,确认产物中含目标化合物二乙基二硫醚、二乙基三硫醚和二乙基四硫醚。该合成反应需时较短且条件温和,合成的二乙基多硫醚混合硫化剂中硫含量高、绿色环保,混合产物无需分离即可直接应用于加氢催化剂的预硫化处理,具有较好的应用前景。

高含硫气田酸化废水的除臭研究

针对高含硫气田酸化废水的恶臭污染问题,先通过气相色谱(GC)—质谱(MS)联用仪及便携式挥发性有机物(VOCs)检测仪对酸化废水液相及气相进行全面分析,确定关键臭源;然后通过正交氧化实验、活化氧化除臭实验,优选氧化除臭的氧化剂及活化剂种类、投加量、反应时间、pH等条件。结果表明,最佳组合条件下,过氧化氢-硫酸亚铁体系对二甲基二硫、二乙硫醚的去除率分别为97.81%、97.01%,过硫酸钠-过氧化氢体系对二甲基二硫、二乙硫醚的去除率分别为97.28%、96.53%。针对酸化废水特点进一步构建双活化氧化除臭体系,该体系具有显著的除臭效果,能有效去除高含硫气田酸化废水的恶臭气味,经处理后可将酸化废水嗅味等级从5级降至1级。

O-碳硼烷醚类衍生物的合成

碳硼烷是一类对空气、热和化学作用稳定的有机硼化合物。到目前已制得了几百个各种类型的碳硼烷衍生物,但关于其醚类衍生物则报导得很少,对称性的醚类衍生物几乎未见报导。就合成方法而言,直接由炔化物合成1,2-二碳对称取代的碳硼烷也是少见的。我们由炔化物与双-(二乙硫醚)合十二氢癸硼烷直接合成了两个新的对称性o-碳硼烷醚类衍生物,扩展了用直接法合成o-碳硼烷衍生物的途径。

词义

高速铁路:高速铁路是指运行速度达到200公里/小时以上的客运专线,按列车的支承和推进原理可分为轮轨式和磁悬浮式。自1964年世界上第一条高速铁路——日本新干线问世以来,日、法、德、意、西班牙、比利时等国已经相继建成4600余公里高速铁路。目前世界上正在建设和已立项准备建设的新线有45条,总长为11000公里。

TiO2气溶胶快速去除空气中的芥子气模拟剂

在自制反应器内,通过喷射法将纳米TiO2分散成气溶胶形式,用以降解空气中的芥子气模拟剂二乙基硫醚(DES)。利用自行设计的一套气溶胶沉降行为评价装置,对TiO2气溶胶的释放条件进行了优化。系统研究了相对湿度、反应温度、光强、催化剂加入量、反应物浓度等因素对DES降解速率和彻底矿化速率的影响。结果表明:TiO2气溶胶对2.80 mg/L(近似芥子气快速致死浓度)DES降解的半衰期由涂覆型TiO2的34.5 min缩短至8.5 min;TiO2气溶胶光催化降解DES的最佳相对湿度为35%,此时CO2最快生成速率可达34.64μg/(L·min),150 min内彻底矿化比例达66.1%;对于1.5 L反应器,催化剂加入量为30 mg时降解DES的量效比达到最佳状态;TiO2气溶胶光催化适用于含低浓度DES空气的快速净化。

气相色谱-质谱联用法和气相色谱法对多功能控暴剂中臭味气体的定性、定量分析

采用气相色谱-质谱联用法对含叔丁基硫醇、二乙基硫醚、邻氯苯亚甲基丙二腈等多种组分的多功能控暴剂进行了定性分析,实现了各物质的完全分离和各色谱峰的归属确认。使用注射器配气法实现了标准气的配制,并采用气相色谱法对多功能控暴剂中叔丁基硫醇进行定量分析。叔丁基硫醇气体样品的质量浓度在5~1 000μg·L^(-1)内与其对应的峰高呈线性关系,进样量为1mL时,检出限(3S/N)为5μg·L^(-1)。加标回收率在97.2%~105%之间,对同一样品连续进样测定,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%。

碳四加氢装置注硫过程优化研究

某公司碳四加氢装置为维持催化剂的正常活性,日常运行中一直进行注硫操作。二甲基二硫醚作为常用的硫化剂价格较高。通过多方调研、筛选,采用价格便宜的二乙基多硫醚作为其替代品,效果相同,但可以达到降低生产成本的效果。

防毒服装发展史话(上)

防毒服起步 1917年7月12日夜,德军在弗兰德战场伊泊尔附近首次使用了黄十字毒剂弹。这种毒剂弹装有二氯二乙硫醚,由于它有芥末和大蒜的味道,英国人称之为芥子气,又因为这种毒剂是在伊泊尔地区首次使用,苏联和法国称其为伊泊里特(Yperite)。这种毒剂对皮肤有强烈的渗透和伤害作用,能迅速穿透服装,引起一种长时间难以治愈的皮肤灼伤,并且在有利的气象条件下能造成地面、武器装备数昼夜的染毒。有的还在毒剂中增加了皮肤助渗剂,用以提高和加速毒剂对人员皮肤的渗透性,以达到速效的目的。