离子色谱法同时测定工作场所空气中二乙胺、三乙胺和乙二胺的含量

提出了离子色谱法同时测定工作场所空气中二乙胺、三乙胺和乙二胺含量的方法。使用碱性硅胶管采集工作场所空气样品,以10.0 mL 0.01 mol·L^(-1)硫酸溶液超声解吸20 min,经0.22μm水相针式过滤器过滤,滤液注入离子色谱仪。以IonPac CS17阳离子分析柱为固定相,以10 mmol·L^(-1)甲磺酸溶液为淋洗液分离3种目标物,采用电导检测器测定,外标法定量。结果表明:二乙胺、三乙胺和乙二胺的质量浓度分别在19.1~114.4 mg·L^(-1),15.8~94.6 mg·L^(-1)和2.7~16.3 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3 s)分别为0.012,0.018,0.017 mg·L^(-1);按照标准加入法对空白碱性硅胶管进行回收试验,回收率为88.4%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%;方法用于某化工企业的5份空气样品分析,其中二乙胺、三乙胺均未检出,乙二胺的质量浓度为0.47~1.78 mg·m^(-3)。

麦角酰二乙胺类物质1-环丙酰基-麦角酰二乙胺(1cP-LSD)的定性检验

针对在中国未见报道的麦角酰二乙胺类物质1-环丙酰基-麦角酰二乙胺,建立其气相色谱-质谱(GC-MS)、超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)定性检验方法。本文对未知样品用甲醇和水提取,取上清液,分别采用GC-MS和UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS进行分析,麦角酰二乙胺(lysergic acid diethylamide,LSD)进行同步对照分析。经GC-MS检测,保留时间为23.85 min的未知组分的质谱碎片主要特征离子峰有m/z 221,289,391,69,181,207,249,348。经UPLCQ-Exactive Orbitrap-MS检测,保留时间为3.99 min的未知组分的准分子离子峰为m/z 392.2328,二级质谱主要离子有m/z 291.1487,349.1904,281.1643,265.1333,223.1226,208.0753,251.1176。基于缺少对照品的现状,经SWGDRUG和Cayman谱库检索、已报道文献中信息比对及对其高分辨质谱数据的解析,实现了目标物确认,鉴定为1-环丙酰基-麦角酰二乙胺(1-cylopropanoyl-lysergic acid diethylamide,1cP-LSD)。该方法具有分析简便、快速的特点,有很好的应用前景,可以用于实际案件的检测。

热活化过硫酸钠降解饮用水中亚硝基二乙胺

采用热活化过硫酸盐(thermally activated persulfate, TAP)技术对含氮消毒副产物亚硝基二乙胺(N-nitrosodiethylamine, NDEA)进行降解.考察了反应时间、温度、初始pH值、过硫酸盐(persulfate, PS)投加量和NDEA初始质量浓度对降解效果的影响.结果表明,在反应时间为60 min、温度为60℃、初始pH值为3、PS投加量为2.0 mmol·L^(-1)、NDEA初始质量浓度为2.0 mg·L^(-1)时,NDEA的去除率达96.60%.热活化PS对NDEA的降解符合一级反应动力学.

GC-MS/MS法测定坎地沙坦酯片中的痕量N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺

目的:采用GC-MS/MS法测定坎地沙坦酯片中的2种基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)的含量。方法:在程序升温条件下,于SHIMADZU SH-L-17Sil MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)中进行分离,使用多反应监测(MRM)模式检测,电子轰击电离源(EI)电离,同时对NDMA与NDEA进行定量检测。结果:NDMA、NDEA及相邻色谱峰之间的分离效果良好,在5~500 ng/mL线性关系良好,NDMA的定量限为4.86 ng/mL,检测限为0.97 ng/mL;NDEA的定量限为4.88 ng/mL,检测限为0.98 ng/mL。坎地沙坦酯片中均未检出NDMA、NDEA。结论:建立的方法稳定可行、高效简便,具有高灵敏度和高专属性,能且对仪器的污染少,可用于坎地沙坦酯片中NDMA、NDEA的质量控制及标准研究。

GC-MS/MS法测定复方二甲双胍格列吡嗪胶囊中N-亚硝基二甲胺与N-亚硝基二乙胺

目的建立复方二甲双胍格列吡嗪胶囊中N-亚硝基二甲胺(NDMA)与N-亚硝基二乙胺(NDEA)的检测方法。方法色谱柱为Agilent VF-WAXms,载气为氦气,流速为1.2 mL·min^(-1),进样口温度250℃,柱温为程序升温。电子轰击电离方式,离子源温度:230℃;定量测定采用MRM模式。以8批复方盐酸二甲双胍格列吡嗪胶囊为测定对象,测定其NDMA和NDEA含量。结果NDMA、NDEA及相邻色谱峰之间的分离良好,分别在0.1966~39.32 ng·mL^(-1)(r=0.9990)和0.1870~37.41 ng·mL^(-1)(r=0.9995)内与峰面积线性关系良好,检测限分别为0.0983 ng·mL^(-1)和0.0935 ng·mL^(-1),加样回收率分别为82.3%和85.4%。结论该法分离效果好、操作简便、灵敏度高,可同时检测复方二甲双胍格列吡嗪胶囊中NDMA和NDEA的含量。

超短波联合双氯芬酸二乙胺治疗脑卒中后偏瘫肩痛的疗效观察

目的探讨超短波联合双氯芬酸二乙胺对脑卒中偏瘫肩痛患者主动肩关节活动度、疼痛程度、生活质量的影响,为临床治疗脑卒中后偏瘫肩痛提供治疗依据。方法选取广东省工伤康复医院2022年2月至2023年1月收治的50例脑卒中偏瘫肩痛患者,以随机数字表法分为对照组(康复治疗+双氯芬酸二乙胺乳胶剂治疗)和干预组(在对照组的基础上联合超短波治疗),各25例。两组患者均治疗3周。比较两组患者治疗前及治疗1、3周后疼痛程度,治疗前和治疗3周后主动肩关节活动度和生活质量评分。结果与治疗前比,治疗1、3周后两组患者视觉模拟量表(VAS)疼痛评分均降低,且治疗1、3周后干预组均低于对照组;与治疗前比,治疗3周后两组患者主动肩关节活动度均升高,且干预组高于对照组;与治疗前比,治疗3周后两组患者各项生活质量评分均升高,且干预组高于对照组(均P<0.05)。结论超短波联合双氯芬酸二乙胺治疗能加快脑卒中偏瘫肩痛患者肩关节功能恢复,缓解患者疼痛,改善患者生活质量。

双氯芬酸二乙胺乳胶剂联合甲氨蝶呤治疗类风湿性关节炎的疗效观察

观察双氯芬酸二乙胺乳胶剂联合甲氨蝶呤治疗类风湿性关节炎的疗效。方法 筛选2020年5月至2023年6月本院接受诊治的500例类风湿关节炎患者,按照不同治疗方法将其分为实验组与参照组,比较两组症状发生情况与实验室指标。结果 经过相应治疗后,两组患者各指标均有变化,其中实验组晨僵时间、双手握力、20 m步行、ESR和RF优于参照组(P<0.05);实验组不良反应发生率低于参照组(P<0.05)。结论 研究得出双氯芬酸二乙胺乳胶剂联合甲氨蝶呤治疗类风湿性关节炎效果显著,安全性好,促进病人尽快康复,提高生活质量。

等离子体聚合法制备聚二乙胺

以二乙胺为单体，采用等离子体聚合法，在盖玻片等基片上制得了稳定性和附着性均好的聚二乙胺膜。考察了聚合工艺参数对聚合物性状及表现形貌的影响，红外光谱与元素分析结果表明聚合膜的结构具有高度支化与交联特征。

异黄酮衍生物的合成——Ⅲ.7,8-二甲氧基-3′-N,N-二乙胺基甲基-4′-羟基和2-甲基-7-甲氧基-3′-N,N-二乙胺基甲基-4′-羟基异黄酮的合成

合成了异黄酮衍生物1528和1519.1528的合成是由1,2,3-三羟基苯经Hoesch反应,制得2,3,4-三羟基-4′-硝基脱氧安息香。参照合成1441方法,合成了7,8-二甲氧基-3′-N,N-二乙胺基甲基-4′-羟基异黄酮(I).1519的合成是由2,4-二羟基-4′-硝基脱氧安息香与醋酸钠在醋酐中缩合,再水解制得2-甲基-7-羟基-4′-硝基异黄酮,参照合成1441方法合成了2-甲基-7-甲氧基-3′-N,N-二乙胺基甲基-4′-羟基异黄酮(Ⅱ)。药理实验证实,它们抗缺氧作用不如1441。

3-甲氧基-4-羟基苯甲酰二乙胺的合成与研究

介绍了 3 -甲氧基 -4 -羟基苯甲酰二乙胺的合成方法 ,对该合成反应的投料比、反应温度。

异黄酮衍生物的合成Ⅱ.7-氯和6-氯-7-甲氧基-3′-(N,N-二乙胺甲基)-4′-羟基异黄酮的合成

合成了7-氯和-6-氯-7-甲氧基-3′-(N,N-二乙胺甲基)-4′-羟基异黄酮(1478和1481)。它们的合成是由间-氯苯酚或3-羟基-4-氯苯酚与对-硝基苯乙酰氯反应,制得取代的脱氧安息香。它们与原甲酸乙酯环合得到取代的-4′-硝基异黄酮,再将化合物中的硝基用锌粉还原成氨基,再经重氮化和水解,得到取代的-4′-羟基异黄酮。它们经Mannich反应,最后制得7-氯和6-氯-7-甲氧基-3′-(N,N-二乙胺甲基)-4′-羟基异黄酮。它们耐氧作用不如已合成的7-甲氧基-3′-(N,N-二烷胺甲基)-4′-羟基异黄酮。

论尿液中麦角酰二乙胺及其代谢物的分析研究

本文介绍了一种简便而快速的液质联用方法用于尿液中的麦角酰二乙胺和2-氧基-3-羟基-麦角酰二乙胺的定性定量分析。所有的分析都是在Agilent1100液质联用系统上进行的。在25-500pg/ml的浓度范围内,其校正曲线的相关因子是大于0.99。利用液/质方法得到的结果,其准确度和精密度都非常高,而且与GC/MS/MS的结果一致。因此液/质方法可以用于尿样中麦角酰二乙胺和2-氧基-3-3羟基-麦角酰二乙胺的定量分析。

1,4—二羟基—2—苯磺酸二乙胺盐的合成研究

研究了对苯醌、二乙胺、二氧化硫在一定条件下反应 ,反应转化率达到 48 5 % ,制得 1 ,4—二羟基— 2—苯磺酸二乙胺盐 ,产品结构经1HNMR和IR分析证明与预期结构相符 .

环境水样中二甲胺和二乙胺的检测方法比较

采用气相色谱法(GC)和顶空-气相色谱/质谱法(HS-GC/MS)测定环境水样中的二甲胺和二乙胺。优化的实验条件如下:载气为高纯氮气,流速为1mL/min,柱温:35℃,保持15min,以5℃/min速度升至80℃(GC);顶空温度80℃,平衡时间30min,柱温50℃,离子源温度230℃(HS-GC/MS)。将10mL水样移入20mL顶空瓶中,将顶空瓶用铝盖密封。放入自动顶空进样系统中加热进行分析。在上述条件下,二甲胺(1.80～35.9mg/L)和二乙胺(1.42～28.4mg/L)的线性良好。GC和HS-GC/MS测定二甲胺的检出限分别为8.6和10.1mg/L,测定二乙胺的检出限分别为0.09和0.12mg/L;水样平均加标回收率分别为52.6%～56.2%和86.8%～109.6%;相对标准偏差分别为2.0%,5.8%,5.5%,2.0%。结果表明,在分析挥发性的胺类物质时HS-GC/MS比GC具有较强优势。它可省略蒸馏浓缩预处理步骤,直接进样,是一种测定环境水中二甲胺和二乙胺的有效分析方法。

二乙胺滴定法测定辣根及芥末制品中异硫氰酸酯含量的研究

本文报道了测定辣根及芥末制品中异硫氰酸酯含量的一种新方法--二乙胺滴定法。异硫氰酸酯与二乙胺在丙酮溶液中发生均相反应,生成相应的硫脲,过量的二乙胺用标准盐酸滴定,从而计算出异硫氰酸酯的含量。通过与哌啶法、吗啉法的对比实验,表明该法准确可靠、简便易行。

二乙胺导向合成SAPO-34及与其它模板剂的对比

以二乙胺 (DEA) 为模板剂, 合成了 SAPO-34 分子筛, 详细考察了磷酸用量、水用量以及硅源和铝源等因素的影响. 结果表明, 在 0.7 ≤ n(P2O5)/n(Al2O3) ≤ 1.2 及 25 ≤ n(H2O)/n(Al2O3) ≤ 100 范围内, 可以得到纯相 SAPO-34 分子筛, 铝源对所得样品的组成影响较大. 同时, 采用三乙胺 (TEA)、吗啉 (MOR) 以及二乙胺-三乙胺 (DEA-TEA) 混合模板剂合成了 SAPO-34, 通过 X 射线衍射、X 射线荧光分析、扫描电镜、热重和 29Si 固体核磁共振等手段对所得样品进行了表征. 结果显示, 不同模板剂促使硅进入 SAPO-34 骨架的能力顺序为 SAPO-34 (DEA) > SAPO-34 (MOR) > SAPO-34 (TEA); SAPO-34 骨架中所能容纳的最大 Si(4Al) 含量顺序为 SAPO-34 (DEA) ≈ SAPO-34 (MOR) > SAPO-34 (TEA).

HS-GC/MS联用技术测定水环境中的二甲胺和二乙胺

利用顶空-气相色谱，质谱联用（Headspace—GasChromatography／MassSpectrometry，HS—GC／MS）技术研究水环境中的挥发性成分二甲胺和二乙胺的分析方法，用外标法进行定量．结果表明，在所选择的色谱操作条件下，ρ（二甲胺）和ρ（二乙胺）分别在1．80～35．90和1．42—28．40mg／L时线性良好，相关系数分别为0．9993和0．9968；ρ（二甲胺）和p（二乙胺）的最低检出限分别为0．09和0．12mg／L；水样平均加标回收率为85．92％～116．08％，相对标准偏差（RelativeStandardDeviation，RSD）为5．47％和2．00％．表明顶空-气相色谱，质谱法适合水中二甲胺和二乙胺的测定．

2-(二乙胺基)-N-(2,4,6-三甲氧苯基)乙酰胺的合成

目的：研究2-（二乙胺基）-N-（2，4,6-三甲氧苯基）乙酰胺的简便合成方法。方法：以苯胺为起始原料合成1，3，5-三甲氧基苯，经硝化、还原、酰化、烷基化反应得到目标化合物。结果：目标化合物经。HNMR确认结构。结论：本合成方法具有原料易得、条件温和、操作简便等优点。

TS-1/H2O2体系催化二乙胺氧化竞争反应

系统研究了TS-1/H2O2催化二乙胺(DEA)氧化制备二乙基羟胺(DEHA)的反应规律,考察了DEA氧化及DEHA氧化反应之间的竞争关系.结果表明,H2O2以连续方式进料时,DEA转化率及H2O2有效利用率明显提高,而反应体系中DEA/H2O2的摩尔比对DEHA选择性的影响较大.TS-1既可催化DEA的氧化,又可催化产物DEHA的进一步氧化.

二乙胺液相催化羰化制备二乙基甲酰胺

考察了反应压力、催化剂、助催化剂和反应温度对二乙胺（ＤＥＡ）液相羰基化合成二乙基甲酰胺（ＤＥＦ）反应的影响，确定了量佳反应条件．结果表明，ＣＯ分压（Ｐ∞）对反应有明显影响，生成ＤＥＦ的速率随Ｐ∞增大而增大；催化剂浓度对反应的速率影响较小，添加剂环氧丙烷（ＰＯ）对催化剂有较强的助催化作用，而且助催化作用随ＰＯ浓度的增加而增大，生成ＤＥＦ的选择性随ＰＯ浓度的增加而降低，温度对反应也有明显的影响，确定最佳反应条件为：ＣＯ分压小于６．０ＭＰａ，反应温度为８０℃至９０℃，催化剂浓度不大于０．０５ｍｏｌ／Ｌ，助催化剂ＰＯ浓度不大于４．０ｍｏｌ／Ｌ．此时选择性不小于９６％．