二乙胺基二硫代甲酸铅置换法用于生活饮用水中铜离子测定

二乙胺基二硫代甲酸铅——氯仿溶液在酸性条件下置换萃取生活饮用水中铜。其最大吸收峰位于４３５ｎｍ处，于０——１５μｇＣｕ２＋范围内符合朗伯比尔定律。ｒ＝０．９９９９，标准差为０．００１５，相对标准差为０．７５％，回收率在９９．０～１００．

吡咯啶二硫代甲酸钠-乳化剂OP体系分光光度法测定合金中微量铜

在乳化剂OP存在下,pH7.0～10.0的NH4Cl-NH3.H2O缓冲介质中,基于吡咯啶二硫代甲酸钠与铜(Ⅱ)室温发生显色反应而形成2∶1的黄色络合物,提出了吡咯啶二硫代甲酸钠分光光度法测定铜(Ⅱ)的新方法。该黄色络合物的最大吸收波长λmax在438nm处。详细考察了反应酸度、吡咯啶二硫代甲酸钠、乳化剂OP用量及反应时间等的影响,共存离子均有较大的允许量。25mL溶液中,铜质量在0～70μg范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε438=1.33×104L.mol-1.cm-1。所拟方法用于纯铝、铝合金和合金钢中微量铜的测定,结果与认定值一致,相对标准偏差小于3%。

银-二乙基二硫代氨基甲酸钠法测定铁矿石中砷溶样方式的改进

改进了铁矿石样品溶解方法,尝试用硫-磷混酸溶解铁矿石样品,缩短了分析时间,提高了分析精度。溶解后的样品以银-二乙基二硫代氨基甲酸钠法(Ag-DDTC)用于部级标准物质测定,砷的测定结果与标准值相符;用于碱性矿石如球团样品中砷的分析,多名操作者的测定结果吻合。

流动注射二乙氨基二硫代甲酸钠光度法测定废水中铜

采用流动注射二乙氨基二硫代甲酸钠分光光度法测定废水中的铜,优化了试验条件,讨论了干扰离子的影响。方法在0 mg/L^10.0 mg/L范围内线性良好,检出限为0.07 mg/L,水样测定的RSD≤0.8%,加标回收率为98.5%~101%,标准样品的测定结果符合要求。

四乙烯五胺多(二硫代甲酸钠)的合成及其对重金属的去除性能

以四乙烯五胺(TEPA),NaOH和CS2为原料,在无水乙醇中合成四乙烯五胺多(二硫代甲酸钠,TEPAMDT),采用红外光谱和紫外光谱对其结构进行表征,测定了其对游离和络合Cu2+及Ni2+废水的处理效果,通过扫描电镜和电子能谱考察了絮体的形貌和组成.结果表明,处理游离Cu2+和Ni2+废水,TEPAMDT中n(CSS-)∶n(Cu2+)和n(CSS-)∶n(Ni2+)分别为1.94∶1和2.00∶1时,去除率分别达99.90%和99.80%以上;处理50 mg/L n(硫脲)∶n(Cu2+)和n(柠檬酸)∶n(Cu2+)均为1∶1的废水,当n(CSS-)∶n(Cu2+)分别为2.05∶1和2.12∶1时,去除率分别达99.98%和99.94%;处理50 mg/L n(硫脲)∶n(Ni2+)和n(柠檬酸)∶n(Ni2+)均为1∶1的废水,当n(CSS-)∶n(Ni2+)分别为2.10∶1和2.19∶1时,去除率分别达99.93%和99.91%.絮凝和能谱分析结果表明,TEPAMDT中CSS-与Cu2+或Ni2+都按2∶1的化学计量比生成螯合物,TEPAMDT具有较宽的pH适用范围.

氯化钠-二乙基二硫代氨基甲酸钠-丙醇体系萃取分离铜

研究了氯化钠－二乙基二硫代氨基甲酸钠－丙醇体系萃取铜的行为及丙醇水溶液分相条件的选择。实验表明，丙醇作为萃取溶剂，能萃取中性螯合物。在ＥＤＴＡ存在下，调节ｐＨ５～ｐＨ１０，该体系能使Ｃｕ２＋从常见元素Ｆｅ３＋、Ｃｏ２＋、Ｎｉ２＋。

硫酸介质中二硫代氨基甲酸钠对碳钢的缓蚀机理

为探讨二硫代氨基甲酸钠缓蚀剂在硫酸中对碳钢的缓蚀机理,以胺和CS2为起始反应物,制备出一系列二硫代氨基甲酸盐类缓蚀剂,进行了红外光谱分析.采用失重法和电化学方法对该缓蚀剂在硫酸中对碳钢的缓蚀作用进行实验.结果表明:二硫代氨基甲酸钠在浓度为0.5mol/L的H2SO4中对碳钢表现出较好的缓蚀性能;在硫酸溶液中,随二硫代氨基甲酸钠缓蚀剂浓度的增加,缓蚀效率相应提高;在H2SO4介质中,二硫代氨基甲酸钠是一个混合型缓蚀剂,氮原子上取代基不同对二硫代氨基甲酸盐类缓蚀剂的缓蚀效率影响较大.

二乙基二硫代氨基甲酸钠抑制顺铂的致突变作用

二乙基二硫代氨基甲酸钠（ＤＤＴＣ）能明显抑制顺铂诱导鼠伤寒沙门氏菌ＴＡ１００，ＴＡ９８回变，有Ｓ９代谢活化系统时抑制作用增强，１６０．７４μｇ／ｐｌａｔｅＤＤＴＣ对０．２５～２．００μｇ／ｐｌａｔｅ顺铂抑制率为８７．４％～９５．７％（ＴＡ１００）和８９．４％～１０５．５％（ＴＡ９８）．小鼠ｉｐ顺铂１．５ｍｇ·ｋｇ－１，２４ｈ重复ｉｐ１次，每次给顺铂后１ｈｉｐＤＤＴＣ４００～８００ｍｇ·ｋｇ－１或同时ｉｇＤＤＴＣ７５０～１５００ｍｇ·ｋｇ－１．可显著降低顺铂诱发小鼠骨髓多染红细胞微核的形成．

聚(氯化二烯丙基铵)基二硫代氨基甲酸钠的合成及其对Cu(Ⅱ)的去除性能

以二烯丙基胺(DAA)、盐酸、偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA)、CS2和NaOH为原料,合成了聚(氯化二烯丙基铵)基二硫代氨基甲酸钠(PDACDTC).探讨了单体、引发剂AIBA和助剂EDTA的浓度对氯化二烯丙基铵(DAAC)聚合的影响,以及n(DAAC):n(NaOH):n(CS2)对PDACDTC中S含量的影响.采用元素分析、红外光谱和紫外光谱对其结构进行表征,并考察了其对模拟含Cu2+废水的去除效果.结果表明,单体浓度≥4.8 mol·L-1,AIBA浓度为0.02 mol·L-1、EDTA浓度为0.5 mmol·L-1时,聚(氯化二烯丙基铵)的特性粘数可达128.5 mL·g-1;当n(DAAC)∶n(NaOH)∶n(CS2)=1∶1.2∶1时,PDACDTC的S含量为32%.对50 mg·L-1和100 mg·L-1的含Cu2+废水的最佳用量分别为205 mg·L-1和415 mg·L-1,PDACDTC中～CSS-与Cu2+物质的量比分别为1.95∶1和1.97∶1,去除率分别为99.51%和99.84%,残余Cu2+浓度均低于国家污水综合排放一级标准(GB8978～1996).

螯合剂聚一烃基二硫代氨基甲酸钠的合成研究

以聚丙烯酰胺为初始原料,通过两步反应,合成了聚一烃基二硫代氨基甲酸钠(PADC)重金属离子螯合剂,用IR对中间产物PVAm.HC l及目标物PADC的结构进行了表征。用正交实验法考察了反应物料比、温度、反应时间、浓度等因素对中间产物PVAm.HC l及目标产物PADC转化率的影响,得到了PVAm.HC l最佳合成条件:反应温度-5℃,次氯酸钠、氢氧化钠与聚丙烯酰胺链节物质量之比为1∶1∶31,反应时间11 h,此时胺化度达到最大值81.6%。PADC最佳合成条件:反应温度30℃,聚乙烯胺盐酸盐浓度为40 g/L,CS2、NaOH与PVAm.HC l链节物质量之比为1.1∶1.9∶1,反应时间3 h,此时转化率达到最大值61.9%。

L─噻唑烷─4─甲酸二硫代甲酸钠及莫Co^(2+)离子配合物合成和IR光谱研究

本文合成了L─噻唑烷─甲酸二硫代甲酸钠和Co2+配合物，其分子式为MX2（M＝Co2+，X＝L─噻唑烷─4─甲酸二硫代甲酸离子）．红外光谱研究表明配体与Co2+为双齿配位．

溶剂法合成N,N' -二乙基硫代氨基甲酸钠工艺研究

以二乙胺、二硫化碳、氢氧化钠等为原料进行了合成N,N'-二乙基硫代氨基甲酸钠(乙硫氮)实验,对合成反应的溶剂进行了筛选,并优化了工艺条件。结果表明,以二硫化碳为溶剂,在优化的工艺参数,(CH_(3)CH_(2))_(2)NH、NaOH、CS_(2)的摩尔比1∶1.05∶10.5、反应温度25~30℃、反应时间40 min下,产品乙硫氮的质量分数达99.3%,产率可达92%。整个工艺在密闭体系下进行,无三废产生,绿色环保。

二硫代氨基甲酸钠分离电解铬储备液中的铁

利用高碳铬铁制备电解铬储备液，先用加入硫酸铵快速冷却的方法使大部分消解液中二价铁生成矾除去。用氧化剂氧化少量二价铁，用二硫代氨基甲酸纳(铜试剂，DDTC-Na)沉淀，过滤除去剩余的铁。这样储备液变的很纯，同时铅含量也更低。上述工艺可得到很纯的金属铬，同时省略了冷冻液陈化天使铬矾重结晶的过程。

自动顶空/气相色谱法测定土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药

本文通过优化前处理条件、样品保存条件、顶空条件、色谱条件等,建立了土壤和沉积物中4种二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的自动顶空-气相色谱分析方法.在80℃,顶空瓶内土壤或沉积物中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药在含氯化亚锡的无机酸介质中反应生成二硫化碳,用顶空气相色谱(电子捕获检测器)对二硫化碳进行检测,根据二硫化碳的量计算二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的残留量.结果表明,4种组分的线性关系良好(R>0.999),方法检出限均为0.04 mg·kg^(-1),在低、中、高水平下,5种基质(砂土型土壤、壤土型土壤、黏土型土壤、湖库型沉积物和河流型沉积物)中4种组分的回收率分别为88%—116%、86%—115%、85%—114%,相对标准偏差分别为1.5%—10.2%、0.8%—12.3%、1.0%—5.2%,该方法灵敏度高、操作简单、易于推广应用,适用于土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药分析.

一锅法合成肼基二硫代甲酸苄酯的研究

利用一锅法合成标题化合物,并考察了溶剂浓度、物料配比、反应温度、反应时间及不同卤代烃对标题化合物产率的影响,将其产率由经典方法的30%～50%提高到90%以上。

N-苯基-N-甲基二硫代氨基甲酸钠处理含重金属离子废水研究

以N-甲基苯胺、二硫化碳和氢氧化钠为原料合成重金属捕集剂N-苯基-N-甲基二硫代氨基甲酸钠,用于处理含单一重金属离子Pb^(2+)、Zn^(2+)、Cd^(2+)废水及含三种离子混合的废水。考察了pH值、捕集剂用量、反应时间、含重金属废水初始浓度等因素对含单一重金属废水处理效果的影响,结果表明,N-苯基-N-甲基二硫代氨基甲酸钠对Pb^(2+)、Zn^(2+)、Cd^(2+)均有较好的捕集效果,体系的pH值分别是6,7,8,反应时间为15 min,对于浓度为50 mg/L的含重金属废水,当捕集剂用量与废水量的比为1∶5,1∶4,1∶4.5时,重金属离子的去除率分别达到99.4%,97.5%,99.3%。捕集剂用于处理含多种重金属离子废水时,重金属离子的去除有先后顺序,捕集剂用量增加到一定程度,废水能得到较好的处理,处理后的废水中重金属浓度达到排放标准。

气相色谱法测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯总残留量

本文建立了气相色谱法(GC-ECD)测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯总残留量的方法。茶叶在密闭系统中与还原性酸溶液反应,含二硫代氨基甲酸酯的物质被分解,定量释放出二硫化碳,取反应液上方气体用气相色谱法测定二硫化碳含量,外标法定量。以HP-50+(Crosslinked50%PhMeSilicone,30m×0.53mm×1.0μm)毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件。本方法对茶叶样品的检测低限可达0.1mg/kg,添加浓度为0.1～1.0mg/kg时,回收率为83%～93%;相对标准偏差为2.6%～5.6%。

N,N-二丁基二硫代氨基甲酸钠合成研究

介绍了N,N-二丁基二硫代氨基甲酸钠的合成方法,以二丁胺、二硫化碳、氢氧化钠为原料,通过加成化合反应得到N,N-二丁基二硫代氨基甲酸钠。对反应的温度、配料比、碱液浓度、是否升温等因素进行研究讨论,最终得到N,N-二丁基二硫代氨基甲酸钠,含量为50%。

气相色谱-溶剂吸收法测定水果中二硫代氨基甲酸(盐)酯类农药的方法研究

目的改进气相色谱-溶剂吸收法测定水果中二硫代氨基甲酸(盐)酯类农药的标准曲线绘制方法。方法二硫代氨基甲酸(盐)酯类农药在加热的密闭顶空瓶中,遇HCl/Sn Cl2时,消化反应生成二硫化碳,冷却后用正己烷萃取出二硫化碳,气相色谱法(FPD-S)测定正己烷相中二硫化碳的量,代表二硫代氨基甲酸(盐)酯类农药类农药的量。结果回归方程为Y=44238667C+23310458,相关系数r=0.9997;相对标准偏差1.70%~4.46%,平均回收率97.8%~99.3%。结论以二硫化碳浓度的平方为横坐标,二硫化碳峰面积为纵坐标绘制的标准曲线线性关系最好。

气相色谱法测定4种二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂在土壤中的残留

通过测定4种二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂对二硫化碳的转化率并进行土壤中的添加回收试验,借助GC-FPD(S),研究并建立了其在土壤中的残留检测方法。4种农药的转化率稳定,在土壤中的添加质量分数在0.05~2.00 mg/kg时,4种农药的平均添加回收率在84.0%~103.2%之间,相对标准偏差在1.89%~6.14%之间,在土壤中的的最小检出浓度在0.014~0.031 mg/kg之间。该方法灵敏度、准确度、精密度等均符合农药残留检测的要求。