二乙酰大黄酸固体分散体的制备以及体外溶出度的测定

目的制备二乙酰大黄酸固体分散体,提高其体外溶出性能。方法以聚乙烯吡咯烷酮k30(PVP k30)和泊洛沙姆188(Poloxamer188)为辅料载体,采用研磨法制备二乙酰大黄酸固体分散体,红外测定法和差示扫描量热法对固体分散体进行结构分析。结果二乙酰大黄酸∶PVP k30∶Poloxamer188的最佳比例为2∶1∶1,该条件下制备二乙酰大黄酸固体分散体时,其体外溶出度在30 min达到了90%。差示扫描量热法显示,药物与辅料形成共聚物;红外分析显示,二乙酰大黄酸与两种辅料未形成氢键,结构未发生变化。结论以PVP k30和Poloxamer188为载体制备的固体分散体能够显著提高二乙酰大黄酸的体外溶出度。

HPLC测定半合成品中二乙酰大黄酸的含量

目的 建立测定二乙酰大黄酸含量的方法。方法 采用Waterssymmetry C18（150mm×4．6mm，5μm）色谱柱。流动相为甲醇-水-冰醋酸（70：30：2），流速0．8ml·min^，检测波长340nm。结果 二乙酰大黄酸的回归方程为：Y=1．17×10^X＋6．02×10^3（r=0．9999），线性范围为0．4391—2．1953μg，回收率为91．1％～96．5％，RSD=1．02％（n=9）。结论 所用方法简便、快速、准确，可用于半合成品二乙酰大黄酸的质量控制。