二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、十四醇为原料,无水碳酸钾为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯。探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素对反应的影响,确定了最佳工艺条件:第一步的反应温度是130℃,反应时间为3 h;第二步的反应温度为180℃,反应时间为3 h,有机锡为催化剂,物料配比n(季戊四醇)∶n(亚磷酸三乙酯)∶n(十四醇)为1∶2.15∶2(以0.046 mol季戊四醇为准),催化剂的用量为0.7 g,产品的收率在96%以上。

二亚磷酸二硬脂醇季戊四醇酯的合成新工艺

以季戊四醇、亚磷酸三乙酯和十八醇为原料 ,有机锡为催化剂 ,在无溶剂条件下合成了二亚磷酸二硬脂醇季戊四醇酯。考查了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响 ,结果表明 :反应前 2h温度为130℃左右 ,反应后 2 .5h温度为 16 0℃左右 ,以 0 .0 6 2 5mol季戊四醇为准 ,ω(季戊四醇 )∶ω(亚磷酸三乙酯 )∶ω(十八醇 ) =1∶2∶2 .0 5 ,催化剂用量为 0 .4 g ,收率在 98.5 %以上 ,而且重现性好。合成反应条件温和 ,操作简便 ,反应时间短 ,后处理简单 ,产品中无酚 ,无“三废”产生。产品的熔点。

双(十八烷基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成

以亚磷酸三苯酯 (TPP)、十八醇、季戊四醇为原料 ,以有机锡为催化剂 ,合成了双 (十八烷基 )季戊四醇二亚磷酸酯 ,采用非溶剂酯交换一步法 ,工艺简单、反应温度低、无三废 ,副产物苯酚可回收利用 ,且产品收率在 98%以上。经元素分析、红外光谱对该产品进行了表征。

二亚磷酸二(十六醇)季戊四醇酯的合成

以季戊四醇、亚磷酸三乙酯、十六醇为原料合成了二亚磷酸二(十六醇)季戊四醇酯,探索了催化剂用量、反应时间、反应温度、物料配比等反应条件对产率的影响,并通过正交实验法确定了最佳工艺条件。实验结果表明:催化剂为二丁基氧化锡,用量为0.4g,反应时间Ⅰ、Ⅱ为2h,反应温度Ⅰ为130～140℃,反应温度Ⅱ为160～170℃,物料配比(n(季戊四醇)/n(亚磷酸三乙酯)/n(十六醇))为1∶2.08∶2。在最佳工艺条件下所制得的产品为白色腊状固体,熔点为42～44℃,产率在98%以上。通过元素分析、红外谱图和核磁共振对产品进行了物性和结构表征。

二亚磷酸二(双酚A)季戊四醇酯的合成

以季戊四醇、三氯化磷和双酚A作为原料合成了抗氧剂二亚磷酸二(双酚A)季戊四醇酯.探索了物料配比、反应溶剂的种类及用量和反应时间等反应条件对产率的影响,并通过正交试验法确定了适宜工艺条件.试验结果表明:反应溶剂为苯,用量为50 mL;物料配比[m(季戊四醇):m(三氯化磷):m(双酚A)]为1.0:2.8:2.0;第一步和第二步均回流反应3 h.在适宜工艺条件下所制得的产品为白色粉末状固体,熔点为146℃～148℃,产率约为93%.此外,通过元素分析、红外谱图和核磁共振对产品进行了物性和结构表征.

二亚磷酸二(苯甲醇)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、苯甲醇为原料，二丁基氧化锡为催化荆，采用酯变换法合成了二亚磷酸二（苯甲醇）季戊四醇酯。探讨了反应温度、反应时间、催化荆、催化荆用量、物料配比等因素的影响，确定了最佳工艺条件：第一步的反应温度为130-140℃、反应时间为2h，第二步的反应温度为170～180℃、反应时间为1．5h，有机锡为催化荆、其用量为1．1g，物料配比”（季戊四醇）；n（亚磷酸三乙酯）；n（苯甲醇）为1：2．00：2．00，此时产品的收率在95％以上，在20℃下折射率为1．5515。并通过元素分析及红外分析时产品进行了表征。

抗氧剂二硬酯基季戊四醇二亚磷酸酯的合成新工艺

本文以季戊四醇、亚磷酸三乙酯和十八醇为原料,在实验室合成了二硬酯基季戊四醇二亚磷酸酯。考查了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响。实验结果表明,整个工艺过程可分为两步:合成季戊四醇二亚磷酸酯中间体时,最佳的工艺条件为:亚磷酸三乙酯、季戊四醇的摩尔比为2.05∶1,催化剂的用量为季戊四醇量的3%,反应温度为130℃,时间为2.5h;在二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯的合成时,十八醇与中间体季戊四醇二亚磷酸酯的摩尔比为2.05∶1,反应温度为160℃,时间3h。合成的产品中无酚无三废产生,产品元素分析及红外光谱与目的产物相一致。

二亚磷酸二(2,6-二叔丁基对甲酚)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇和2,6-二叔丁基对甲酚为原料合成了抗氧剂二亚磷酸二（2,6-二叔丁基对甲酚）季戊四醇酯。探讨了物料配比、催化剂的种类及用量、反应时间等反应条件对产率的影响,并通过正交试验法确定了最佳工艺条件。实验结果表明：催化剂为无水碳酸钾,其用量为0.6 g;物料配比（n（季戊四醇）∶n（亚磷酸三乙酯）∶n（2,6-二叔丁基苯酚））为1.0∶2.12∶2.04;反应Ⅰ温度为130~140℃,反应Ⅰ时间为2 h,反应Ⅱ温度为170~180℃,反应Ⅱ时间为4 h。在最佳工艺条件下所制得的产品为白色粉末状固体,熔点为67~69℃,产率为87%左右。此外,通过元素分析、红外光谱分析对产品进行了物性和结构表征。

二亚磷酸二(对叔丁基苯基)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、对叔丁基苯酚为原料，无水碳酸钾为催化剂，采用酯交换法合成了二亚磷酸二（对叔丁基苯基）季戊四醇酯。实验探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素的影响，确定了最佳工艺条件：第一步的反应温度是120～130℃，反应时间为2h，第二步的反应温度为160～170℃，反应时间为3h，无水碳酸钾为催化剂，物料配比n（季戊四醇）：n（亚磷酸三乙酯）：n（对叔丁基苯酚）为1：2．05：2，催化剂的用量为0．5g，产品的收率在97％以上。通过元素分析、红外分析对产品进行了表征。

二亚磷酸双酚A四硬脂醇酯的合成研究

研究了以亚磷酸三乙酯、双酚 A、硬脂醇为原料 ,无水碳酸钾为催化剂合成二亚磷酸双酚 A四硬脂醇酯 ,考查了催化剂种类及用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响。产物结构经元素分析、红外光谱。

双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯的合成

以季戊四醇(1),三氯化磷(2)和2,6-二叔丁基对甲酚(3)为原料,三乙胺为催化剂和缚酸剂,经一锅法合成了双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯(PEP-36),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和ESI-MS确证。采用正交试验对反应条件进行了优化。在最佳反应最佳条件[三乙胺为催化剂和缚酸剂,1 100 mmol,n(1)∶n(2)∶n(3)=1.0∶2.4∶2.4,于110℃反应12 h后于125℃反应12 h]下,PEP-36的收率70.2%,纯度99.07%。

无酚法双十八酯基季戊四醇亚磷酸酯的研制

介绍了抗氧剂—双十八酯基季戊四醇亚磷酸酯的合成方法,讨论了反应温度、反应时间、盐酸吸收剂及原料配比等因素对反应的影响。

亚磷酸二烷基酯的合成方法

对亚磷酸二烷基酯的各种合成方法进行了介绍,主要讨论了由三卤化磷和对应醇制备亚磷酸二烷基酯的合成反应、反应所采用的溶剂及合成的亚磷酸二烷基酯的性质。