二亚磷酸二(双酚A)季戊四醇酯的合成

以季戊四醇、三氯化磷和双酚A作为原料合成了抗氧剂二亚磷酸二(双酚A)季戊四醇酯.探索了物料配比、反应溶剂的种类及用量和反应时间等反应条件对产率的影响,并通过正交试验法确定了适宜工艺条件.试验结果表明:反应溶剂为苯,用量为50 mL;物料配比[m(季戊四醇):m(三氯化磷):m(双酚A)]为1.0:2.8:2.0;第一步和第二步均回流反应3 h.在适宜工艺条件下所制得的产品为白色粉末状固体,熔点为146℃～148℃,产率约为93%.此外,通过元素分析、红外谱图和核磁共振对产品进行了物性和结构表征.

无酚法新工艺合成双十六烷基季戊四醇二亚磷酸酯

以季戊四醇、亚磷酸三乙酯和十六醇为原料,合成了双十六烷基季戊四醇二亚磷酸酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响。实验结果表明,整个工艺过程可分为两步,合成季戊四醇二亚磷酸酯中间体时,最佳的工艺条件为:亚磷酸三乙酯、季戊四醇的摩尔比为2.05∶1,催化剂的用量为季戊四醇质量的3%,反应温度为130℃,时间为2.5 h;在合成双十六烷基季戊四醇二亚磷酸酯时,十六醇与中间体季戊四醇二亚磷酸酯的摩尔比为2.05:1,反应温度为160℃,时间2.5 h。合成的产品中无酚无三废产生,产品元素分析及红外光谱与目的产物相一致。

二双酚A季戊四醇双亚磷酸酯的合成研究

以季戊四醇、三氯化磷和双酚A作为原料合成新型抗氧剂双酚A季戊四醇亚磷酸酯.通过实验探究反应物料配比、反应溶剂的种类及用量、反应所需催化剂和反应温度等反应条件.通过正交实验法来确定实验所需的最佳条件,并且对所得产物进行元素分析、红外谱图分析.本产品具有热稳定性高,抗氧效果好及毒性小等优点,探究此产品的合成对抗氧剂的研究具有重大的意义.

双(十八烷基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成

以亚磷酸三苯酯 (TPP)、十八醇、季戊四醇为原料 ,以有机锡为催化剂 ,合成了双 (十八烷基 )季戊四醇二亚磷酸酯 ,采用非溶剂酯交换一步法 ,工艺简单、反应温度低、无三废 ,副产物苯酚可回收利用 ,且产品收率在 98%以上。经元素分析、红外光谱对该产品进行了表征。

二亚磷酸双酚A四个(二乙二醇单丁醚)酯的合成与表征

以亚磷酸三乙酯、双酚A、二乙二醇单丁醚为原料 ,无水碳酸钾为催化剂 ,合成了二亚磷酸双酚A四个(二乙二醇单丁醚 )酯 ,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响。最佳的反应条件是 :反应时间Ⅰ为 1h ,反应时间Ⅱ为 2 .5h ,反应温度Ⅰ为 12 0 130℃ ,反应温度Ⅱ为 15 0～ 16 0℃ ,催化剂用量为羟基化合物总质量的 1.4 % ,双酚A/亚磷酸三乙酯 /二乙二醇单丁醚 (摩尔比 )为 1∶2 .0 5∶4。在此条件下 ,收率大于 99%。用元素分析、IR与1HNMR对产物结构进行了表征。

双季戊四醇二亚磷酸酯阻燃剂的合成

以双季戊四醇(DPE)、亚磷酸三苯酯(TPP)为原料,氢氧化钠为催化剂,通过酯交换反应得到双季戊四醇二亚磷酸酯阻燃剂.用正交法讨论了原料物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂种类和用量对反应的影响,确定了反应的最佳条件:催化剂为氢氧化钠,其用量为反应物总质量的1%,n(P(OPh)3)∶n(C10H22O7)为2.06∶1,反应温度为100℃～110℃,反应时间为10 h,双季戊四醇二亚磷酸酯收率为86.3%.采用红外吸收光谱和元素分析初步证实了产品的结构.

二亚磷酸双酚A四硬脂醇酯的合成研究

研究了以亚磷酸三乙酯、双酚 A、硬脂醇为原料 ,无水碳酸钾为催化剂合成二亚磷酸双酚 A四硬脂醇酯 ,考查了催化剂种类及用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响。产物结构经元素分析、红外光谱。

二亚磷酸二(2,6-二叔丁基对甲酚)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇和2,6-二叔丁基对甲酚为原料合成了抗氧剂二亚磷酸二（2,6-二叔丁基对甲酚）季戊四醇酯。探讨了物料配比、催化剂的种类及用量、反应时间等反应条件对产率的影响,并通过正交试验法确定了最佳工艺条件。实验结果表明：催化剂为无水碳酸钾,其用量为0.6 g;物料配比（n（季戊四醇）∶n（亚磷酸三乙酯）∶n（2,6-二叔丁基苯酚））为1.0∶2.12∶2.04;反应Ⅰ温度为130~140℃,反应Ⅰ时间为2 h,反应Ⅱ温度为170~180℃,反应Ⅱ时间为4 h。在最佳工艺条件下所制得的产品为白色粉末状固体,熔点为67~69℃,产率为87%左右。此外,通过元素分析、红外光谱分析对产品进行了物性和结构表征。

二亚磷酸二硬脂醇季戊四醇酯的合成新工艺

以季戊四醇、亚磷酸三乙酯和十八醇为原料 ,有机锡为催化剂 ,在无溶剂条件下合成了二亚磷酸二硬脂醇季戊四醇酯。考查了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响 ,结果表明 :反应前 2h温度为130℃左右 ,反应后 2 .5h温度为 16 0℃左右 ,以 0 .0 6 2 5mol季戊四醇为准 ,ω(季戊四醇 )∶ω(亚磷酸三乙酯 )∶ω(十八醇 ) =1∶2∶2 .0 5 ,催化剂用量为 0 .4 g ,收率在 98.5 %以上 ,而且重现性好。合成反应条件温和 ,操作简便 ,反应时间短 ,后处理简单 ,产品中无酚 ,无“三废”产生。产品的熔点。

二亚磷酸二(十六醇)季戊四醇酯的合成

以季戊四醇、亚磷酸三乙酯、十六醇为原料合成了二亚磷酸二(十六醇)季戊四醇酯,探索了催化剂用量、反应时间、反应温度、物料配比等反应条件对产率的影响,并通过正交实验法确定了最佳工艺条件。实验结果表明:催化剂为二丁基氧化锡,用量为0.4g,反应时间Ⅰ、Ⅱ为2h,反应温度Ⅰ为130～140℃,反应温度Ⅱ为160～170℃,物料配比(n(季戊四醇)/n(亚磷酸三乙酯)/n(十六醇))为1∶2.08∶2。在最佳工艺条件下所制得的产品为白色腊状固体,熔点为42～44℃,产率在98%以上。通过元素分析、红外谱图和核磁共振对产品进行了物性和结构表征。

双酚A双(磷酸二苯酯)/聚磷酸铵膨胀阻燃剂对环氧树脂阻燃性能研究

通过氧指数、垂直燃烧、热失重、锥形量热和电镜扫描等研究了由双酚 A 双(磷酸二苯酯)(BDP)与聚磷酸铵(APP)组成的膨胀型阻燃剂对环氧树脂的阻燃性能和阻燃机理。结果表明,BDP/APP 膨胀型阻燃剂对环氧树脂有较好的阻燃性能,使环氧树脂氧指数达到29.9%,垂直燃烧通过 UL94 V-0级,500℃残炭量达到34 8%,平均热释放速率下降70.7%,热释放速率峰值下降67.3%,有效燃烧热平均值下降24.1%。扫描电镜分析表明,经膨胀阻燃剂阻燃的环氧树脂燃烧后能够形成连续、致密、封闭、坚硬的焦化炭层。

双酚A双(磷酸二苯酯)/聚磷酸铵/酚醛树脂膨胀阻燃剂对ABS阻燃性能研究

通过极限氧指数、水平垂直燃烧、锥形量热和电镜扫描等研究由双酚A双(磷酸二苯酯)(BDP)、聚磷酸铵(APP)及酚醛树脂(PR)组成的膨胀阻燃剂(IFR)对ABS树脂的阻燃作用,研究IFR对ABS树脂的阻燃性能和阻燃机理。结果表明:IFR阻燃剂添加量在30%左右,ABS氧指数达到29.9%,水平垂直燃烧通过UL94 V-0级,平均热释放速率下降50.9%,有效燃烧热平均值下降21.7%。扫描电镜观测发现:IFR阻燃ABS样品燃烧后能够形成连续、致密、封闭、坚硬的焦化炭层。

阻燃剂双酚-A双(磷酸二苯酯)的合成

以双酚A、三氯氧磷、苯酚等廉价原料,通过两步反应合成双酚-A双(磷酸二苯酯)阻燃剂,总收率95%。采用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、元素分析等对产物结构进行表征。研究反应原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对收率的影响。适宜反应条件为:以氯化镁为催化剂,n(双酚A)∶n(催化剂)∶n(三氯氧磷)∶n(苯酚)=1∶0.01∶4.0∶5.0,第一步反应温度控制在65℃,反应时间3h;第二步反应温度控制在120℃,反应时间12h;热失重分析(TGA)表明:合成的双酚-A双(磷酸二苯酯)阻燃剂起始分解温度为299.16℃,在299.16～386.66℃和386.66～439.16℃温区迅速炭化;阻燃剂在330℃失重1%,阻燃剂被加热到427.50℃时,炭残余量为46.26%,已经达到了塑料的加工温度要求;合成的双酚-A双(磷酸二苯酯)阻燃剂阻燃性能达到UL94V-0级。

二亚磷酸二(苯甲醇)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、苯甲醇为原料，二丁基氧化锡为催化荆，采用酯变换法合成了二亚磷酸二（苯甲醇）季戊四醇酯。探讨了反应温度、反应时间、催化荆、催化荆用量、物料配比等因素的影响，确定了最佳工艺条件：第一步的反应温度为130-140℃、反应时间为2h，第二步的反应温度为170～180℃、反应时间为1．5h，有机锡为催化荆、其用量为1．1g，物料配比”（季戊四醇）；n（亚磷酸三乙酯）；n（苯甲醇）为1：2．00：2．00，此时产品的收率在95％以上，在20℃下折射率为1．5515。并通过元素分析及红外分析时产品进行了表征。

抗氧剂二硬酯基季戊四醇二亚磷酸酯的合成新工艺

本文以季戊四醇、亚磷酸三乙酯和十八醇为原料,在实验室合成了二硬酯基季戊四醇二亚磷酸酯。考查了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响。实验结果表明,整个工艺过程可分为两步:合成季戊四醇二亚磷酸酯中间体时,最佳的工艺条件为:亚磷酸三乙酯、季戊四醇的摩尔比为2.05∶1,催化剂的用量为季戊四醇量的3%,反应温度为130℃,时间为2.5h;在二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯的合成时,十八醇与中间体季戊四醇二亚磷酸酯的摩尔比为2.05∶1,反应温度为160℃,时间3h。合成的产品中无酚无三废产生,产品元素分析及红外光谱与目的产物相一致。

新型阻燃剂季戊四醇双磷酸二氢酯三聚氰胺盐的合成与应用

以季戊四醇、氧氯化磷和三聚氰胺为原料，成功地合成了季戊四醇双磷酸二氢酯三聚氰胺盐，经元素分析，ＩＲ和＾３１ＰＮＭＲ证实了结构，测定了该化合物对聚丙烯的阻燃性能。

阻燃剂双酚-A双(磷酸二苯酯)的合成

用三氯氧磷、双酚A与苯酚反应制得化合物双酚-A双(磷酸二苯酯)(BDP)。采用单因素法分别对物料比、反应温度对产率的影响进行考察,确定了适宜的合成路线和反应条件。第一步,三氯氧磷和苯酚的物质的量之比为1:2.4,反应温度为110℃,反应时间为36h;第二步,中间体产物二苯基磷酰氯(DPCP)与双酚A的物质的量之比为2:1,反应温度为100℃,反应时间为19h,以MgCl2为催化剂(用量为苯酚总质量的1%)产品总收率为86.1%。

双酚A双(磷酸二苯酯)/SiO2对环氧树脂阻燃性能研究

采用双酚-A双(磷酸二苯酯)(BDP)、纳米SiO2和环氧树脂(EP)制备了阻燃环氧树脂(BDP/EP)和阻燃环氧树脂纳米材料(BDP/SiO2/EP)。结果表明:BDP和BDP/SiO2对EP均有较好的阻燃性,添加15%BDP和5%纳米SiO2复合体系能使EP氧指数达到30.4%,垂直燃烧通过UL94V-0级,500℃残炭率提高到30.8%,平均热释放速率下降73.1%。电镜分析表明:BDP/SiO2/EP体系能形成致密、光滑、坚硬的炭层。

双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯的合成

以季戊四醇(1),三氯化磷(2)和2,6-二叔丁基对甲酚(3)为原料,三乙胺为催化剂和缚酸剂,经一锅法合成了双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯(PEP-36),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和ESI-MS确证。采用正交试验对反应条件进行了优化。在最佳反应最佳条件[三乙胺为催化剂和缚酸剂,1 100 mmol,n(1)∶n(2)∶n(3)=1.0∶2.4∶2.4,于110℃反应12 h后于125℃反应12 h]下,PEP-36的收率70.2%,纯度99.07%。

二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、十四醇为原料,无水碳酸钾为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯。探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素对反应的影响,确定了最佳工艺条件:第一步的反应温度是130℃,反应时间为3 h;第二步的反应温度为180℃,反应时间为3 h,有机锡为催化剂,物料配比n(季戊四醇)∶n(亚磷酸三乙酯)∶n(十四醇)为1∶2.15∶2(以0.046 mol季戊四醇为准),催化剂的用量为0.7 g,产品的收率在96%以上。