多元多维定量指纹图谱交叉评价防风通圣丸

目的建立防风通圣丸五波长（246、254、265、280、300 nm）高效液相色谱指纹图谱（HPLC-FP）、紫外光谱指纹图谱（UV-FP）、红外光谱指纹图谱（IR-FP）和热值谱（HVF）,形成多元多维方法交叉定量评价FFTSP质量。方法用系统指纹定量法（SQFM）评价五波长指纹图谱并用指纹熵权整合评价FFTSP质量。用190-400 nm区间UV-FP表达π→π＊,n→π＊和n→σ＊的化学组分,用4 000-400 cm-1 IR-FP表达单键、双键和三键等的振动（或转动）对中红外线的吸收,均以光谱点为评价单元。用燃烧焓衡量中药有机物达到高价氧化态的热释放度,从而揭示有机组分总量。结果将五波长HPLC指纹图谱、光谱指纹谱和热值谱交叉定量评价出S1质量劣（8级）,其余样品质量均在中等以上。4种检测信息相互补充、相应对照,描绘出FFTSP多元化学成分的分布状况,最终鉴定S7可作为FFTSP的标准制剂和标准指纹对照物。结论此4种多元多维指纹图谱的交叉整合能监测中药各类化学成分的分布情况,为中药质量控制提供了一种简单,价廉的探索性方法。多元多维指纹图谱技术在原理上优势互补,其合理交叉整合定性定量信息具备综合鉴定中成药质量全貌的技术基础,这为寻找中成药大复方体系的标准制剂提供了一种探索模式,具有现实性、有效性、可靠性和可操作性。

高效液相色谱数字化定量指纹图谱评价维C银翘片的中药组分物质均一性

目的建立维C银翘片(Wei C Yinqiao Pian,WCYQP)HPLC数字化定量指纹图谱,从整体角度监控中药化学物质含量的分布情况。方法采用RP-HPLC法,以对乙酰氨基酚(PAL)和连翘苷(FST)为双参照物峰,确定30个共有指纹峰,建立WCYQP-HPLC数字化定量指纹图谱。应用46个数字化参数评价WCYQP-HPLC指纹图谱,用系统指纹定量法鉴别12批次WCYQP的质量。结果考察全成分时,1批质量极好,7批质量很好,2批质量好,1批质量良好,1批质量为中;删除最大(PAL)峰时,1批质量一般、1批质量为中,4批次品,6批劣品。结论所建立的WCYQP-HPLC数字化定量指纹图谱可清晰反映WCYQP的质量变异。

中药多元多维指纹图谱特征与构成方式及评价方法研究

多元多维指纹图谱是利用不同分析技术方法和同一分离方法的不同检测条件或不同检测原理获得中药立体多维空间指纹图谱的技术。能够反映化学组分多维全息特征,只有合理整合和有效挖掘才能从多侧面、整方位详细描述和准确表征中药全组分的含量分布状况。以中药标准制剂控制模式为基础的系统指纹定量法能整体、动态、有效地整合中药多元多维立体空间指纹图谱。指纹图谱不仅是多元的也是多维的,由此构成中药指纹大数据,进行合理有效地整合,才能形成正确评价中药真实质量的最佳方法,为中药工业质量控制提供又一新技术和行之有效的质控方法。

五波长高效液相色谱指纹图谱和紫外指纹图谱联用评价二妙丸质量

目的建立二妙丸（Ermiao pill，EMP）平行五波长HPLC定量指纹图谱（PFW-HPLC—FP），并与紫外定量指纹图谱（wFP）联用，把PFW-HPLC—FP整合后再与UV-FP进行等权融合用以综合评价EMP质量。方法采用RP—HPLC法，记录EMP在246、265、290、326、345nm5个平行波长下色谱图，以小檗碱为参照物峰。分别确立55（246nm）、57（265nm）、54（290nm）、44（326nm）和41（345nm）5个共有指纹峰。以系统指纹定量法全面鉴定EMP质量，采用均方开方法（SRAS）整合5波长下的品和Pm及α，并重新评价12批EMPs质量。用紫外定量指纹图谱和一阶导数定量指纹图谱基于系统指纹定量法进行质量评级。最后把PFW．HPLC—FP的sRAs结果和UV-FP结果等权整合来评价EMP质量。结果PFW-HPLC．FP的SRAS结果和UVFP等权整合后鉴定12批EMPs的S3和S7质量（1级）极好；S1、S9、S10、S11和S12质量（2级）很好；S2、S4、S5、S6和S8质量（3级）好。结论由一元五维波长HPLC定量指纹图谱与一元全区段（190～400nm）连续紫外定量指纹图谱联用构成二元色谱一光谱指纹图谱，按均值法整合后鉴定中药质量既能突出紫外吸收大的化学成分作用，也能避免漏检紫外吸收小的化学组分的贡献，鉴定结果优于简单一元指纹图谱对质量评价的准确度。

三七茎叶提取物中人参皂苷Rb_3的分离及指纹图谱

以三七茎叶提取物为原料,采用反相液相色谱柱进行分离纯化,通过考察流动相组成、配比、上样量和流量对分离效果的影响,确定了适宜的工艺操作条件.在此条件下得到了人参皂苷Rb3,纯度达99.3700/.进而以提纯的皂苷单体为标准品,采用外标法对其进行定量分析,并测得原料中含有人参皂苷Rb3质量分数为38.2500/.同时又采用了高效液相色谱-质谱联用技术,建立了三七茎叶提取物的指纹图谱.

中药色谱指纹图谱双层次控制模型理论和应用研究

目的建立中药色谱指纹图谱双层次控制模型理论并应用于天王补心丸(TWBXP)HPLC定量指纹图谱评价,以丰富中药指纹图谱质控理论。方法采用特征指纹图谱作为中药指纹图谱的第一控制层次(司定性),对中药指纹图谱检测系统实行远控制;采用标准指纹图谱作为第二控制层次(司定量),对中药指纹图谱质控系统实行近控制。结果以物质三态描述第一层次特征指纹图谱属于图谱的气态,是升华得到;标准指纹图谱属于图谱的固态,具有不变性和难以应用于具体样品的检测定量;以标准制剂控制模式得到的标准指纹图谱属于图谱的液态,具有适用性强和检测引起的误差极小,其更适合我国中药质量工业化控制。以甘草酸(GHIA)为参照物峰,确定46个共有指纹峰,建立了TWBXP-HPLC定量指纹图谱,并以系统比率指纹定量法鉴别出11批样品质量均为好以上(S12除外)。结论中药色谱指纹图谱双层次控制模型理论为中药标准制剂控制模式和定量指纹图谱模式走向中药工业化应用在理论上奠定了重要基础。

逼近理想解排序法优化紫外和红外指纹图谱及燃烧热整合模型评价维C银翘片

目的:建立维C银翘片紫外指纹图谱和红外指纹图谱及测定燃烧热,对系统指纹定量法评价的质量结果用4种模型整合评价维C银翘片质量,并采用逼近理想解排序法寻求最佳评价模式以真实全面地反映其质量。方法:用流动注射分析采集190～400 nm紫外指纹图谱来重点反映中药化学组分中的π→π*、n→π*和n→σ*化学键信息;采集4000-400 cm-1红外指纹图谱来突出反映多种化学单键、双键和三键等化学键振动(转动)对中红外线的吸收,尤以饱和单键为主,两者均以光谱点为评价单元。通过测定能衡量中药全化学物质的燃烧热从整体上精准表征中药制剂全部化学成分含量。3种分析方法采用多模式合理整合,采用Topsis法优化选择最佳评级模式。结果:Topsis评价结果表明紫外红外指纹谱结合(UI)是维C银翘片质量评价的最佳模式,在UI评价模式下评价出S9和S12质量很好(2级),其余质量极好(1级)。结论:利用2种光谱指纹图谱实现了对中药全化学成分的(双键、三键和饱和键)全面监测。多维指纹谱技术和多维分析技术的恰当整合是一种综合鉴别、客观量化和精准评价中药质量的有效可行方法,任何单一方法都无法清晰准确揭示中药复杂系统的真实本源。