红外光谱法测定3,5-二叔丁基甲苯

用正庚烷做溶剂，红外光谱法定量测定３，５－二叔丁基甲苯，其方法选择性好、简单、快速。在０．０４２－０．２９２ｇ／ｍＬ范围内与吸光度呈现良好的线性。其线性方程为Ａ＝０．１２６＋０．４００７Ｃ，相关系数ｒ＝０．９９７用ｔ－检验法对本方法进行检验，此法准确、可靠。实样测定，结果令人满意。

3,5-二叔丁基甲苯的气相色谱法分析

用气相色谱法定量测定了反应混合物中的３，５－二叔丁基甲苯。方法简便、快速，完成一次分析仅需１０ｍｉｎ，校正曲线在１．１～９．２μｇ间呈现良好的线性关系（ｒ＝０．９９９０，ｎ＝８）。

3,5-二叔丁基甲苯制备方法的改进

３，５┐二叔丁基甲苯制备方法的改进李媛＊（河北师范大学化学系，石家庄０５００１６）刘敬兰周鸿娟（河北师范大学实验中心，石家庄０５００１６）２，６－二氯甲苯在精细有机合成中有着广泛的用途，其制备已成为人们研究的热点之一［１～３］。最近报道了一种由３，５...

3,5-二叔丁基甲苯二氯代区域选择性研究

对３，５二叔丁基甲苯（３，５ＤＢＴ）二氯代反应的区域选择性进行了研究．结果表明，３，５二叔丁基甲苯中的２个叔丁基虽然对甲基的对位有较好的封闭作用，但是，在对位仍能发生氯代反应．其影响因素较为复杂，硫醚能显著影响二叔丁基甲苯氯代反应的区域选择性．

3,5-二叔丁基甲苯合成路线的改进

报道了甲苯和叔丁氯合成３，５－二叔丁基甲苯的改进方法，并就反应条件对收率的影响进行了研究．结果表明，无水ＡｌＣｌ３作催化剂。

PSE-HPLC法测定食品中叔丁基羟基茴香醚和2,6-二叔丁基羟基甲苯

目的:建立测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基羟基甲苯(BHT)加压溶剂萃取-高效液相色谱法(PSE-HPLC法)。方法:采用正交试验对影响PSE萃取效率的温度、压力、萃取溶剂、萃取时间进行优化,联合HPLC进行测定,并确定分别以BHA提取量、BHT提取量以及总量为评价指标的最优条件。结果:PSE-HPLC法测定BHT和BHA的相对标准偏差(RSD)为0.5%～3.1%,并且在1.0～200.0μg/mL范围内色谱峰面积与组分质量浓度均有很好的线性相关性(r≥0.9997),检出限为0.05μg/mL,在最优条件下的回收率为92.60%～97.80%。结论:PSE-HPLC法简便、快速、效率高,方法的重现性、线性相关性以及检出限理想,适用于食品中BHT和BHA含量及两者总量的同时快速检测。

2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)均三甲苯常温合成新工艺

以2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚与均三甲苯为原料,在Lewis碱存在下常温合成抗氧剂330。探讨了Lewis碱的种类及用量、反应物配比、反应温度、滴加时间和硫酸用量对反应的影响。结果表明:以85%～96%的硫酸,n(均三甲苯):n(硫酸):n(2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚):n(Lewis碱)=1:4.0:3.5:4.0,2,6-二叔丁基-4-甲氧甲基苯酚滴加时间20 min,反应温度15～30℃,抗氧剂330的产率为86.1%～88.2%。

二叔丁基羟基甲苯分子印迹聚合物的制备与性能研究

分子印迹技术是近些年发展起来的一种新技术,因其具有构效预定性、特异识别性和广泛实用性等特点而被广泛应用于环境、生物医药等领域,其在食品安全检测中也有重要的研究潜力。分别以丙烯酰胺和二乙烯苯为功能单体和交联剂,制备了二叔丁基羟基甲苯分子印迹聚合物,初步探讨了功能单体用量和洗脱时间对聚合物吸附性能的影响。结果表明,二叔丁基羟基甲苯与丙烯酰胺的比例为1∶4时合成的印迹聚合物具有良好的印迹效果。

高效液相色谱同时测定食品中BHA、BHT、TBHQ方法的研究

目的：探讨液相色谱测定食品中BHA、BHT、TBHQ的方法。方法：采用甲醇分次萃取样品，提取液定容后用中性氧化铝吸附杂质，最后于液相色谱仪进行分析定量。结果：BHA、BHT、TBHQ在0～80μg／ml浓度范围内，标准曲线线性关系良好，相关系数r分别为0．9996、0．9998、0．9999；BHA的相对标准偏差为1．2％～4．9％，BHT的相对标准偏差为1．7％～6．1％，TBHQ的相对标准偏差为2．1％～6．2％；BHA的加标回收率为94．4％～102．4％，BHT的加标回收率为94．0％～98．5％，TBHQ的加标回收率为92．4％～101．0％；BHA、BHT检测结果与国标方法比较无显著性差异（P〉0．05）。结论：本方法不但简便、快捷，适合开展大批量检测工作，而且精密度、准确性均满足检测要求，此外对保障实验操作人员的身体健康也有积极的作用。

气相色谱法同时测定食品中BHA、BHT、TBHQ

目的：探讨气相色谱同时测定食品中BHA、BHT、TBHQ的方法。方法：采用甲醇萃取样品,提取液定容后用中性氧化铝吸附杂质,最后于气相色谱仪进行分析定量。结果：BHA、BHT、TBHQ在0～80μg/ml浓度范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数r分别为0.9995、0.9997、0.9998;BHA的相对标准偏差为2.6%～5.6%,BHT的相对标准偏差为3.1%～6.8%,TBHQ的相对标准偏差为2.2%～6.5%;BHA的加标回收率为94.4%～102.4%,BHT的加标回收率为94.0%～98.5%,TBHQ的加标回收率为92.4%～101.0%;BHA、BHT检测结果与国标方法比较无显著性差异（P〉0.05）。结论：本方法简便、快捷,适合开展大批量检测工作,而且精密度、准确性均满足检测要求。

气相色谱法测定食用油中BHA和BHT残留量的对比研究

目的建立气相色谱法测定食用油中叔丁基羟基茴香醚(butyl hydroxyanisole,BHA)和二丁基羟基甲苯(butylated hydroxytoluene,BHT)的残留量。方法使用无水乙醇萃取样品,经中性氧化铝吸附杂质,HP-5毛细管柱分离,使用气相色谱仪定量分析BHA和BHT在食用油中的残留量。同时,与GB/T 5009.30中的方法进行对比,考察了本方法的线性、重现性、回收率和精密度。结果本方法中BHA和BHT的线性范围分别为2.02~40.48 ng和2.07~41.36 ng,标准曲线方程分别为Y=16.61X+10.03(r=0.9996)和Y=20.14X+16.56(r=0.9997);BHA和BHT的检出限分别为92.4 ng/kg和108.6 ng/kg,加标回收率分别为98.94%(相对标准偏差为0.33%)、98.69%(相对标准偏差为0.34%)。结论本实验建立的方法灵敏度高、定量准确,和国标法相比,具有简单实用的特点,适合食用油中BHA和BHT残留量的检测。

毛细管气相色谱法测定方便面中抗氧化剂的含量

建立了方便面中抗氧化剂(BHT、BHA、TBHQ)含量的毛细管气相色谱测定方法。采用WBI进样口,毛细管色谱柱J&W DB1701(中等极性30 m×0.53 mm×1μm),FID检测器进行检测。进样口温度:230℃,载气流速:10 mL/min,柱室温度:150℃保持5 min,以5℃/min升至230℃,保持10 min。检测器温度:250℃,样品用无水乙醇提取定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90%,RSD小于3.0%,线性范围BHT、BHA为10～200μg/mL,TBHQ为25～500μg/mL。

毛细管气相色谱法测定膨化食品中BHT、BHA的含量

本文建立了膨化食品中BHT(二叔丁基羟基甲苯)、BHA(丁基羟基茴香醚)含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱FFAP(强极性25m×0.53mm×1μm),FID检测器进行检测。进样口温度:230℃,载气流速:10mL/min,柱室温度:150℃保持3min,以30℃/min升至200℃,保持1min,再以10℃/min升至230℃,保持10min.检测器温度:250℃,样品用无水乙醇提取定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90%,RSD小于3.O%,线性范围为10μg/mL—200μg/mL。