气相色谱法测定仓储双基发射药二号中定剂含量

利用气相色谱法迅速分离并准确测定仓储发射药中具有安定作用的二号中定剂 (二甲基二苯脲 )的含量。该法与传统的溴化法比较 ,具有快捷、准确、直观、重复性好等特点 。

发射药中钝感剂含量的测定

利用高效液相色谱仪分别测定了发射药在两种制备工艺中的钝感剂邻苯二甲酸二丁酯和二号中定剂的含量及邻苯二甲酸二丁酸在其中的浓度梯度分布 ,为调整发射药制备工艺提供了参考。

高效液相色谱法测定发射药中的中定剂

考察了在不同试验条件下发射药中二号中定剂的液相色谱行为,从而建立了二号中定剂的高效液相色谱测定方法。该实验采用的液相色谱条件为:Venusil MP-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇和水为流动相(70?30),流速1mL/min,检测波长248nm。该法的线性范围为0.2～100μg/mL,线性回归方程为:Y=983421X,相关系数r=0.9998,最低检测浓度为0.1μg/mL,回收率为98%～102%,相对标准偏差均小于2%。该法简单,操作方便,结果准确可靠,可用于发射药中中定剂的含量测定和控制。

稳定剂对ADN和NC初期相互作用的影响

在研究二硝酰胺铵(ADN)的热行为特性及其与硝化纤维素(NC)相互作用的基础上,利用差示扫描量热法(DSC)研究了稳定剂N-甲基对硝基苯胺(MNA)、二号中定剂(C2)、2-硝基二苯胺(2-NDPA)、六次甲基四胺(HMT)及其复配体系(MNA/C2、MNA/2-NDPA、MNA/HMT)对ADN与NC之间初期相互作用的影响。结果表明,稳定剂MNA和C2可使ADN与NC之间的相互作用得到一定程度的减弱,MNA与C2、2-NDPA和HMT的复配协同作用对ADN与NC之间的初期相互作用产生了较为明显的抑制作用,与NC/ADN二元混合体系相比,NC/(ADN/稳定剂)体系的DSC峰温提前量可由19.2℃缩减至11.9℃。

反相高效液相色谱法测定高能发射药中5种组分

提出了反相高效液相色谱法测定高能发射药中5种组分硝化甘油(NG)、黑索今(RDX)、硝基胍(NQ)、Ⅱ号中定剂(C2)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)的含量。试样溶解后进行色谱分离,采用Agilent色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(60+40)混合溶液(用于分离NG、RDX、NQ和C2)和甲醇-水(95+5)混合溶液(用于分离DOP),在波长220nm处进行测定。NG的质量浓度在0.42～4.08g.L-1,RDX在1.41～5.04g.L-1,NQ在1.11～3.74g.L-1,C2在0.07～0.90g.L-1,DOP在0.08～0.37g.L-1时分别与其峰面积呈线性关系。5种化合物的加标回收率在99.3%～101.9%之间;相对标准偏差(n=6)在0.19%～3.1%之间。

GC/MS快速测定射击残留物中二号中定剂二甲基二苯脲2例

采用GC/MS快速测定射击残留物中二号中定剂成分二甲基二苯脲。对疑似枪支的枪管用乙酸乙酯提取,在优化的色谱条件下,采用VF-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱,结合N IST98质谱库检测疑似枪支的枪管内的二号中定剂二甲基二苯脲。应用GC/MS方法对射击残留物中二号中定剂的快速检测,有助于案侦人员快速判断疑似枪支是否存在击发的可能或击发的行为。

CIC法定量测定TNT

采用气相色谱-原子发射光谱对TNT进行定量测定,建立了一种非含能非自身标样定量测定方法。以二号中定剂为外标物,通过二号中定剂的C元素标准曲线定量TNT中的C元素。结果表明:用二号中定剂作外标物定量TNT的C元素线性范围是22. 43～637. 50μg/mL,相关系数(r)为0. 999 9。以3倍信噪比计算检测限,得到TNT的C元素方法检测限为0. 015μg/mL。TNT在高、中、低浓度下的回收率为94. 6%～101. 3%,相对标准偏差为0. 3%～0. 7%。该方法具有较好的准确度和精密度,在自身标准物质缺乏的情况下能够对TNT进行准确定量。