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3,3'-二氰基二呋咱基醚(FOF-2)的合成、表征及量子化学研究 被引量:22
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作者 范艳洁 王伯周 +4 位作者 来蔚鹏 廉鹏 姜俊 王锡杰 薛永强 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第4期614-620,共7页
以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱(AAOF)为原料,经两次氧化、分子间醚化得到3,3'-二氰基二呋咱基醚(FOF-2),收率90.9%,并通过IR,1HNMR,13CNMR,MS,元素分析,DSC等分析手段对其结构进行了表征.初步探讨了硝基分子间醚化合成FOF-2的反应机理;... 以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱(AAOF)为原料,经两次氧化、分子间醚化得到3,3'-二氰基二呋咱基醚(FOF-2),收率90.9%,并通过IR,1HNMR,13CNMR,MS,元素分析,DSC等分析手段对其结构进行了表征.初步探讨了硝基分子间醚化合成FOF-2的反应机理;确定了Caro'sacid氧化、分子间醚化的最佳条件.用B3LYP方法,在6-31G(d,p)基组水平上对其结构进行了计算,得到了其稳定的几何构型和键级;在振动分析的基础上求得体系的振动频率、IR谱及不同温度下的热力学性质,并得到了温度对热力学性能影响的关系式;探讨了其热解机理,计算出醚键断裂时的活化能. 展开更多
关键词 3 3’-二呋咱基醚 合成 量化计算 几何构型 热力学性质
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3,3'-二(氟偕二硝基)二呋咱基醚(FOF-13)新法合成(英文) 被引量:11
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作者 王伯周 翟连杰 +4 位作者 廉鹏 李亚南 李辉 霍欢 李祥志 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期884-886,共3页
自行设计了3,3'-二(氟偕二硝基)二呋咱基醚(FOF-13)新的合成路线,采用3,3'-二氰基二呋咱醚(FOF-2)为原料,经氰基加成、重氮化、硝化、还原、氟化5步反应合成了FOF-13,总收率为8.5%,并通过IR、13C NMR、1 9F NMR、元素分析等分... 自行设计了3,3'-二(氟偕二硝基)二呋咱基醚(FOF-13)新的合成路线,采用3,3'-二氰基二呋咱醚(FOF-2)为原料,经氰基加成、重氮化、硝化、还原、氟化5步反应合成了FOF-13,总收率为8.5%,并通过IR、13C NMR、1 9F NMR、元素分析等分析手段进行了结构表征。开展了FOF-13物化与爆轰性能研究,实验结果为:结晶密度1.92 g·cm-3,熔点43.5℃(DSC),撞击感度大于14 J,摩擦感度为64%,爆速为8497(ρ=1.69 g·cm-3),表明FOF-13为一种性能优异的增塑剂。 展开更多
关键词 有机化学 3 3′-(氟偕)二呋咱基醚(FOF-13) 新法合成 性能
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3,3′-二(四唑-5-基)二呋咱基醚的合成与表征 被引量:6
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作者 李辉 王伯周 +2 位作者 于倩倩 李亚南 尚雁 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期18-21,共4页
以3-氨基-4-氰基呋咱为起始原料,经氧化、醚化、环化三步反应合成了未见文献报道的化合物3,3′-二(四唑-5-基)二呋咱基醚,总收率46.7%,经13C NMR、IR、MS、元素分析确认了其结构。确定了环化反应适宜的反应条件:反应时间4 h,ZnCl2.2H2O... 以3-氨基-4-氰基呋咱为起始原料,经氧化、醚化、环化三步反应合成了未见文献报道的化合物3,3′-二(四唑-5-基)二呋咱基醚,总收率46.7%,经13C NMR、IR、MS、元素分析确认了其结构。确定了环化反应适宜的反应条件:反应时间4 h,ZnCl2.2H2O为催化剂,n(ZnCl2.2H2O)∶n(FOF-2)=1∶1,并对锌盐催化的四唑环合成机理进行了探讨。 展开更多
关键词 有机化学 二呋咱基醚 四唑 富氮化合物
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3,3'-二(N-羟基偕胺肟基)二呋咱基醚合成及歧化反应 被引量:1
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作者 翟连杰 王伯周 +4 位作者 霍欢 李辉 李亚南 黄新萍 刘宁 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期697-701,共5页
以3-氰基-4-硝基呋咱为原料,经分子间醚化、加成、重氮化、双肟化得到3,3'-二(N-羟基偕胺肟基)二呋咱基醚(DOFOF),总收率达51.0%,用IR、1H NM R、13C NM R、元素分析等进行了结构表征。初步优化了双肟化工艺,确定了最佳反应条件:反... 以3-氰基-4-硝基呋咱为原料,经分子间醚化、加成、重氮化、双肟化得到3,3'-二(N-羟基偕胺肟基)二呋咱基醚(DOFOF),总收率达51.0%,用IR、1H NM R、13C NM R、元素分析等进行了结构表征。初步优化了双肟化工艺,确定了最佳反应条件:反应温度20℃,n(DCFOF)n(NH2O H·HC l)n(KO H)=144。发现了DO FO F在碱性条件下易发生歧化反应,分离鉴定了歧化产物3,3'-二偕胺肟基二呋咱基醚,并从理论上提出了可能的歧化反应机理。 展开更多
关键词 有机化学 3 3′-(N-羟偕胺肟)二呋咱基醚 含能中间体 合成 歧化
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3,3'-二硝基双呋咱醚(FOF-1)合成、晶体结构及理论研究 被引量:17
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作者 王锡杰 廉鹏 +3 位作者 葛忠学 王伯周 薛永强 覃光明 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第6期557-563,共7页
以二硝基呋咱(DNF)为原料,碱性条件下通过DNF分子间硝基醚化合成了3,3'-二硝基双呋咱醚(FOF-1),产率67%,采用红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析进行了结构表征.初步探讨了硝基分子间醚化合成FOF-1反应机理,确定了分子间醚化的最... 以二硝基呋咱(DNF)为原料,碱性条件下通过DNF分子间硝基醚化合成了3,3'-二硝基双呋咱醚(FOF-1),产率67%,采用红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析进行了结构表征.初步探讨了硝基分子间醚化合成FOF-1反应机理,确定了分子间醚化的最佳条件.培养了FOF-1单晶,X射线单晶衍射分析结果表明:FOF-1晶体结构属正交晶系,空间群为P2(1)2(1)2(1),a=6.507(3)nm,b=7.342(4)nm,c=18.721(9)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,Dc=1.813g·cm-3;用B3LYP方法在6-31G(d,p)基组水平上对FOF-1的结构进行了计算,得到了其稳定的几何构型和键级.在振动分析的基础上求得体系在不同温度下的热力学性质,并得到了温度对热力学性能影响的关系式.探讨了其热解机理,计算出醚键断裂时的的活化能为234.12kJ·mol-1. 展开更多
关键词 3 3'-二呋咱基醚 晶体结构 密度泛函理论 键级 热力学性质
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