二喹啉甲酸法在牛奶蛋白质定量中的应用

目的:建立二喹啉甲酸(BCA)测定牛奶中蛋白含量的方法。方法:用BCA法和凯氏定氮法分别测定食用牛奶蛋白含量;同时,添加尿素作为含氮干扰因素,测定其对BCA蛋白定量方法的影响。结果:BCA法蛋白定量精密度实验显示,平均吸光度为0.2798,标准偏差为0.004,加标回收实验的回收率为98.00%～103.00%。分别测定50倍、100倍牛奶稀释样品,结果50倍稀释样品组BCA法和凯氏定氮法测得蛋白质量浓度的平均值分别为791.2μg/mL和803.4μg/mL,100倍稀释样品组分别为370.2μg/mL和384.0μg/mL。添加尿素干扰实验显示,BCA法实验结果相对标准偏差在5%以下,而凯氏定氮法大于5%。结论:BCA法测定牛奶中蛋白含量结果可靠、稳定,与凯氏定氮法相比无显著差异;BCA法能排除含氮物质的干扰,该方法操作简便、结果准确可靠,可替代微量凯氏定氮法。

乙醇沉淀-二喹啉甲酸法测定含脂类样品中蛋白质的含量

目的建立一种测定含脂类样品中蛋白质含量的方法。方法以牛血清清蛋白(BSA)为模型蛋白,通过考察BSA-水-乙醇的三相图和乙醇用量对脂类溶解能力的影响,确定沉淀蛋白时乙醇与样品的体积比。采用冰乙醇-低温高速离心法沉淀蛋白,以二喹啉甲酸(BCA)法测定BSA的含量。结果在采用BCA法测定蛋白浓度之前,先使用乙醇沉淀蛋白,可以消除脂类物质对测定的影响。BSA在100～1000μg.mL-1的范围内线性关系良好(r=0.9989),精密度和回收率均符合分析方法要求。结论乙醇沉淀-BCA法可以准确测定含有脂类样品中蛋白质的含量,避免脂类物质干扰BCA法对蛋白质含量的测定。

二喹啉甲酸法在食品加工用具蛋白质残留现场快速检测的应用

[目的]探讨二喹啉甲酸法现场快速检测食品加工用具上蛋白质残留的应用前景。[方法]以棉签为反应载体,通过检测限测定试验、反应时间条件试验、还原性物质干扰试验和现场应用试验,研究二喹啉甲酸法检测蛋白质的检测限、干扰因素和实际应用情况。[结果]棉签二喹啉甲酸法能检测50μg以上的蛋白质,5000μg的3种还原糖、低于2μg的维生素C和5μg维生素B1不会产生干扰。[结论]棉签二喹啉甲酸法方法简便,结果直观,检测限低,是现场快速检测食品加工用具蛋白质残留的理想方法。

2,2′-(1,2-亚乙基双氮次甲基)二喹啉及其Cu^(2+)、Zn^(2+)、Ni^(2+)、Mn^(2+)配合物的合成与表征

本文报道２，２′－（１，２－亚乙基双氮次甲基）二喹啉及其与Ｃｕ２＋、Ｚｎ２＋、Ｎｉ２＋、Ｍｎ２＋配合物的合成，并通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、Ｘ－射线粉末衍射、热分析及核磁共振等手段对配体和配合物进行了表征。配合物的化学组成为Ｍ．Ｌ．（ＣｌＯ４）２·Ｈ２Ｏ（Ｍ＝Ｃｕ２＋、Ｚｎ２＋、Ｎｉ２＋、Ｍｎ２＋离子；Ｌ＝Ｃ２２Ｈ１８Ｎ４）。

用4,4′-二羧酸-2,2′-二喹啉测定红细胞膜蛋白

细胞膜蛋白质的测定在生物物理、生物化学及医学等领域的研究中起重要作用,许多细胞膜上酶、离子、脂类、基团及功能的测定均与膜蛋白的水平有关,需测定膜蛋白量。目前膜蛋白的测定大多采用酚试剂法,该法灵敏度高,但酚试剂在碱性溶液中不稳定,干扰因素多,特异性差,在有非离子型表面活性剂存在下易形成难溶性沉淀,不能用于自动分析仪器。

希土与芳香胺及其氮氧化物形成配合物的研究 X.镧系元素高氯酸盐与2,2'—二喹啉甲烷固态配合物的合成及性质

本文报道了除钜以外的镧系元素高氯酸盐与2,2′-二喹啉甲烷(Biqm)所形成的新型固体配合物Ln(Biqm)_2(ClO_4)_3·nH_2O(n=0～4)的合成方法,以及通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热-热重分析、X射线物相分析和电导测定等手段,对配合物的组成和性质所进行的研究结果,推测该类配合物的结构式为:[Ln(Biqm)_2ClO_4]·(ClO_4)_2·nH_2O。

一种基于二喹啉甲酸-Cu^+显色反应的毛细管电泳检测蛋白质的新方法

采用毛细管电泳法和蛋白质显色反应-二喹啉甲酸(BCA)法,结合微波辅助反应,在60mmol/L硼酸盐缓冲液(pH9.5)中,实现了对蛋白质的快速毛细管电泳分析检测。同时以β-环糊精为包合添加剂,实现了BCA-Cu+复合物和游离BCA的分离,从而在波长200nm处以测定特征生成的BCA-Cu+复合物来间接检测蛋白质,其峰强度比直接检测蛋白质自身吸收的峰强度提高了2个数量级。对于转铁蛋白、蓖麻毒素,其线性范围分别为2～200mg/L和2～100mg/L,检出限分别为0.33和0.37mg/L。将该方法成功地应用于第一届蓖麻毒素国际实验室间比对测试的部分样品,含量测定结果满意。

2,2′-二喹啉-4,4′-二羧酸构筑的锰配合物的合成、结构及性质

利用2,2′-二喹啉-4,4′-二羧酸(2,2′-bca)为主配体,1,10-邻菲罗啉(1,10-phen)为辅配体,与四水合醋酸锰通过溶剂热反应得到配合物1([Mn(2,2′-bca)(1,10-phen)(H_(2)O)2]_(n))和配合物2([Mn(2,2′-bca)(H_(2)O)]_(n)),并使用X-射线单晶衍射、傅里叶红外光谱、元素分析、紫外光谱、荧光光谱、热重分析等测试手段对其结构进行表征与性质研究。单晶结构分析表明配合物1由一个2,2′-bca配体、一个1,10-phen和两个配位水分子组成,通过主配体2,2′-bca的桥联作用连接Mn^(2+)形成一维链结构,并通过氢键相互作用与π-π堆积,进一步有序堆积形成三维网络结构;配合物2是由一个2,2′-bca配体和一个配位水分子组成,通过2,2′-bca配体的两个羧酸基团桥联Mn^(2+)形成无限三维框架结构。两种配合物均有良好的荧光性能和热稳定性。

消光系数法与二喹啉甲酸法测定多肽浓度精密度的比较

目的比较研究实验室测定多肽浓度的消光系数法与二喹啉甲酸法(bicinchoninic acid,BCA)的精密度。方法将牛血清白蛋白(bovine serum albumin,BSA)与固相合成环肽CYE(NH2-CYENLRSTC-COOH)、CLP(NH2-CLPLWYPSC-COOH)及CHY(NH2-CHYPTYSKC-COOH)溶液梯度稀释后分别使用消光系数法和BCA法进行吸光度测定,通过消光系数公式或标准曲线方程式计算相应浓度值,比较浓度计算值与理论值之间的差异,并计算测定方法的精密度。结果消光系数法的浓度计算值与理论值之间差异无统计学意义(P>0.05)。BCA法中,以BSA作为标准品得到的多肽浓度计算值与理论值之间有显著差异(P<0.05);以待测多肽自身为标准品求得的多肽浓度计算值与理论值之间无明显差异(P>0.05);以与待测多肽长度相同、分子量相近的多肽绘制个性化标准曲线求得的多肽浓度计算值与理论值之间存在统计学差异(P<0.05),但求得的浓度计算值相比BSA标准曲线的浓度计算值更接近理论值(P<0.05)。各方法的精密度之间差异无统计学意义(P>0.05)。结论消光系数法推荐用于含有色氨酸和酪氨酸的多肽;当标准品在结构、疏水性等方面的性质越接近待测物,使用个性化标准曲线的BCA法得到的浓度计算值越准确,可用于多肽浓度的快速半定量测定。

钍和铀酰的高氯酸盐与2,2'-二喹啉甲烷固体配合物的研究

本文报道了钍、铀酰的高氯酸盐与2,2′-二喹啉甲烷(Biqm)的新型固体配合物Th(Biqm)_5(ClO_4)_4,UO_2(Biqm)_2(ClO_4)_2的合成,以及对该配合物所进行的元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热-热重分析、荧光光谱、摩尔电导等方面的研究结果。

在中性pH及室温下用二喹啉甲酸盐分析β-内酰胺酶

碘量法常用于测定β-内酰胺酶活性。在增加分析灵敏度的改进中,细胞淀粉酶水解混和物中的淀粉而结果发生变化,碘也影响酶。β-内酰胺酶可用青霉噻唑酸盐(Penici-lloate)和2,9-二甲基-1,10-二氮杂菲作检出剂还原Cu(Ⅱ)所测定。我们在研究铜离子对青霉素的作用中,使用二喹啉甲酸盐分析蛋白质,并用以测定β-内酰胺酶,现叙述于后。显色剂为含有1.5％二喹啉甲酸钠和0.75％酒石酸钠钾的pH7的0.

二喹啉甲酸校正系数法测定食品中肽含量

肽具有多种功能特性,已逐渐成为当前医学界、食品界及功能食品研发等领域研究的一大热点。快速准确地确定肽的浓度对研究肽的性能及作用机制十分重要。因此,研究开发更加精确、便捷、高效的食品中肽含量测定方法对促进食品肽产业健康持续发展具有重要意义。文章通过混标标准肽的选择、降低标准肽之间的差异性,研究了单个及混合干扰体系对肽测定结果的影响,并建立了校正系数法测定食品中肽含量的方法。在实际样品测定中,校正系数法测定结果的相对误差均降低至10%左右,且测量结果与凯氏定氮法测定结果差异不显著(P>0.05)。这为食品研究、蛋白质组学及肽组学研究中肽浓度的定量提供新的测定方法与理论依据。

EDA复合物介导的光催化合成全氟取代异喹啉二酮

本文开发了一个由电子供体受体(EDA)复合物介导、可见光诱导合成全氟取代异喹啉二酮骨架的反应。该反应无需过渡金属光敏剂催化,反应条件温和,具有绿色环保、清洁高效的特点。

含氟异喹啉二酮衍生物的合成及其抗马铃薯Y病毒活性分析

为了探索更高抗植物病毒活性的新药物分子,采用较廉价的原料、较温和的反应条件合成了12个含氟基团异喹啉二酮衍生物,并采用半叶枯斑法对合成的目标化合物进行抗马铃薯Y病毒(PVY)活性测定。结果表明:含氟异喹啉二酮衍生物对马铃薯Y病毒(PVY)具有较好的抑制活性,其中化合物3e的治疗活性(43.5%)、保护活性(47.1%)、钝化活性(51.9%)都表现出较好的效果,与阳性对照农用抗病毒药物病毒唑活性相当,在其结构基础上进行一定的结构修饰,有望得到具有更高抗病毒活性的化合物。

HPLC测定蜈蚣配方颗粒中3,8-二羟基喹啉的含量

目的建立HPLC法测定蜈蚣配方颗粒中3,8-二羟基喹啉的含量。方法采用Kromasil 100-5 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以10 mmol/L的磷酸二氢钾溶液-甲醇(68∶32)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为252 nm。结果HPLC色谱图中阴性对照无干扰;3,8-二羟基喹啉在0.01163~1.395 mg/ml(r=0.9997)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.4%(RSD=2.7%)。结论该方法准确、稳定、可行,本文建立的方法经方法学验证可用于评价蜈蚣配方颗粒的质量。

新型8-羟基喹啉-二硫代氨基甲酸酯衍生物对马铃薯晚疫病菌的室内毒力及防效检测

设计合成了6个8-羟基喹啉-二硫代氨基甲酸酯衍生物,并采用菌丝生长速率法测定了该类衍生物对晚疫病原菌的室内生长抑制和防效.结果表明:C2、C5及C6化合物对致病疫霉菌均有显著的抑制作用,EC 50值分别为2.97、2.40μg·mL^(-1)和9.26μg·mL^(-1).选择抑菌最优的C5化合物进行晚疫病防效评估,马铃薯离体叶片接种发现C5可有效防控致病疫霉菌侵染.

采用二喹啉甲酸法定量检测残留医用多酶清洗剂

目的:建立医用多酶清洗剂的定量检测方法。方法:实验研究。应用二喹啉甲酸(BCA)法建立医用多酶清洗剂的定量检测方法,并测定其重现性、准确性、回收率。结果:建立了BCA法测定医用多酶清洗剂的标准曲线、方程及样品的数据处理方法。BCA标准曲线的线性关系良好,且多次实验稳定性佳,R2均>0.95;标准蛋白回收试验,回收率<100±15%,标准偏差(RSD)<3%;BCA法测定医用多酶清洗剂原液及1∶50、1∶100比例稀释的医用多酶清洗剂样品,RSD均<5%;将医用多酶清洗剂原液稀释成6个浓度梯度,BCA法测得在1∶50~1∶200稀释范围内,随着稀释比例增加,酶蛋白浓度呈线性下降趋势。结论:BCA法可用于医用多酶清洗剂的定量检测,且具有良好的灵敏度、回收率、稳定性和精确性。

6-(4-取代-1-哌嗪乙酰胺基)-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮类化合物的合成及正性肌力作用初探

设计并合成了１０个６（４取代１哌嗪乙酰胺基）３，４二氢２（１Ｈ）喹啉酮类化合物，其结构经元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱确证．初步药理实验表明：６（４苄基１哌嗪乙酰胺基）３，４二氢２（１Ｈ）喹啉酮具有较明显的正性肌力及扩血管作用．

6-(4-酰基-1-哌嗪乙酰氨基)-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮类化合物的合成及正肌力活性初探

目的 :寻找具有正性肌力活性的化合物。方法 :根据文献报道的二氢喹啉酮类正性肌力药物的结构特点 ,设计、合成了其类似物。以苯胺为起始原料经多步合成 ,对所得化合物用离体豚鼠心脏与主动脉观察了心肌收缩力、扩血管作用及心率。结果 :合成了 1 0个 6 ( 4 酰基 1 哌嗪乙酰氨基 ) 3 ,4 二氢 2 ( 1H) 喹啉酮类化合物 ( 4a～ 4j) ,均为未见文献报道的化合物。结论 :初步药理试验表明 ,化合物 ( 4h)显示了正性肌力及扩血管活性。