N-1,3,5-二氢二噻嗪基乙酸、2-(N-1,3,5-二氢二噻嗪基)丙酸和3-苯基-2-(N-1,3,5-二氢二噻嗪基)丙酸的合成及其香气特征

0℃下,在氨基酸的氢氧化钾溶液中,依次加入38%的甲醛、2mol/L的硫氢化钠溶液,充分搅拌反应,然后让其自然升至室温过夜,分别合成N-1,3,5-二氢二噻嗪基乙酸、2-(N-1,3,5-二氢二噻嗪基)丙酸和3-苯基-2-(N-1,3,5-二氢二噻嗪基)丙酸,收率分别为77.2%、73.7%和67.1%。这些化合物结构都通过IR、MS和1HNMR测试技术进行了表征,并对其进行了初步香味评价。结果表明,它们都具有硫磺样、热带水果样香味特征,阈值为18.5～30.7mg·kg-1。

UPLC法测定六神曲发酵过程中噻嗪双酮苷及噻嗪二酮含量

目的建立UPLC法测定六神曲发酵过程中噻嗪双酮苷及噻嗪二酮的含量测定方法,监测六神曲的发酵过程、控制六神曲的质量。方法采用UPLC法测定不同发酵天数六神曲样品中噻嗪双酮苷及噻嗪二酮的含量。结果六神曲发酵过程中噻嗪双酮苷含量降低,而噻嗪二酮的含量呈先升高后降低的趋势。噻嗪双酮苷和噻嗪二酮分别在1.40~140μg/ml(r=0.999 1)和1.19~119μg/ml(r=0.999 1)内与峰面积成良好线性关系,平均回收率分别为99.5%和101.6%。结论 UPLC法作为测定六神曲发酵过程中噻嗪双酮苷及噻嗪二酮含量的一种手段,方法简便准确、重现性和稳定性较好,适于作为控制六神曲质量的方法,为六神曲的质量评价和控制提供了科学依据。

GC-MS定量测定大鼠血、脑中的氯胺酮和二甲苯胺噻嗪

描述了大鼠血、脑中氯胺酮和二甲苯胺噻嗪同时测定的定量分析方法。该法用溶剂同时提取血中或脑中的氯胺酮和二甲苯胺噻嗪,并在气相色谱上与杂质有效分离。方法简单、可靠、灵敏度高。已用于给药后大鼠血、脑中氯胺酮和二甲苯胺噻嗪的定量测定,得到了有意义的结果。

多酰胺化合物研究Ⅶ3,7-二辛基吩噻嗪及N,N′-3,3′7,7′-四辛基吩噻嗪的双酰胺合成

４，４′－二辛基二苯胺和硫通过关环反应合成了３，７－二辛基吩噻嗪．后者与相应的双酰氧反应，合成４种具有大烷基的双酰吩噻嗪．它们的结构经元素分析。

2,6二甲苯胺噻嗪麻醉对大鼠大脑皮质、丘脑和海马ATP酶活性的影响

为了研究2,6二甲苯胺噻嗪麻醉状态下对大鼠不同脑区Na+-K+-ATP酶和Ca2+-ATP酶活性的影响,试验采用紫外-可见光分光光度法对对照组、麻醉组、恢复Ⅰ组和恢复Ⅱ组中大鼠的大脑皮质、丘脑和海马Na+-K+-ATP酶和Ca2+-ATP酶活性进行分析。结果表明:大鼠腹腔注射2,6二甲苯胺噻嗪后,其大脑皮质的Na+-K+-ATP酶和Ca2+-ATP酶活性分别较对照组降低48.3%和52.9%(P<0.01);丘脑的Na+-K+-ATP酶和Ca2+-ATP酶活性分别较对照组降低40.3%(P<0.05)和31.0%(P<0.01);海马的Na+-K+-ATP酶和Ca2+-ATP酶活性分别较对照组降低28.8%(P>0.05)和29.2%(P<0.01);大鼠翻正反射恢复后和动物完全清醒后2种ATP酶活性的变化与对照组相比差异不显著(P>0.05)。说明Na+-K+-ATP酶和Ca2+-ATP酶活性的改变在2,6二甲苯胺噻嗪全麻作用机制中可能起重要作用。

3,7-二异辛基吩噻嗪在润滑油中的抗氧化性能

The anti-oxidation performance of 3,7-di-iso-octyl-phenothiazine was measured in group Ⅰ,Ⅱ and Ⅳ base oils by rotating pressure vessel oxidation testing(RPVOT),pressure differential scanning calorimetry(PDSC)and aging test,and its synergistic effect with 4,4′-di-iso-octyl-diphenylamine was examined.The results indicated that 3,7-di-iso-octyl-phenothiazine showed longer oxidation induction period and lower acid number increase than 4,4′-di-iso-octyl-diphenylamine,and their notable synergistic effect was observed.It was found that the anti-oxidation characteristics of the above-mentioned antioxidants were strongly affected by the composition of the corresponding base oil.

2,6-二甲苯胺噻嗪对大鼠不同脑区Na^+-K^+-ATP酶的影响

2,6-二甲苯胺噻嗪（rompun,xylazine）,广泛用于马、牛、羊、犬、猫、兔等多种动物的麻醉。例如2,6-二甲苯胺噻嗪复合麻醉剂对犬呼吸系统影响的评价。但是其作用机制却未见报道,本试验通过研究2,6-二甲苯胺噻嗪对大鼠不同脑区Na＋-K＋-ATP酶活性的影响,揭示2,6-二甲苯胺噻嗪复合麻醉剂对中枢神经系统钠、钾泵的作用机制,以阐明其麻醉作用对跨膜信号转导机制的影响,为今后α2-受体激动剂合理应用于临床建立理论依据与参考标准。

酸助溶法制备盐酸二甲苯胺噻嗪注射液

采用稀盐酸与二甲苯胺噻嗪作用生成可溶性盐的方法制备盐酸二甲苯胺噻嗪注射液。分别用1.8mol/L(15%)和0.6mol/L(5%)的盐酸与二甲苯胺噻嗪等摩尔反应,以枸橼酸缓冲溶液(pH5.0)作为pH调节剂,分别配制10%和2%的盐酸二甲苯胺噻嗪注射液。酸助溶法能降低生产成本,易于操作,质量稳定,符合生产要求,可作为生产该注射液的一种方法。

二甲苯胺噻嗪对大鼠镇痛和麻醉的ED_(50)及时效的测定

大鼠腹腔注射二甲苯胺噻嗪（ｘｙｌａｚｉｎｅ）后，采用序贯法（ＳｅｑｕｅｎｔｉａｌＡｎａｌｙｓｉｓ）测定对大鼠镇痛和麻醉的半数有效量（Ｍｅｄｉａｎ Ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ Ｄｏｓｅ，ＥＤ５０ ）。结果，镇痛的ＥＤ５０值１５．５２４ ｍ ｇ／ｋｇ 麻醉的ＥＤ５０ 值为４５．０９６ ｍ ｇ／ｋｇ，在增加一个公比（ｒ镇痛＝ １．５０７，ｒ麻醉＝ １．１４３）的基础上，我们取２５．０ ｍ ｇ／ｋｇ 和５５ ｍ ｇ／ｋｇ用于镇痛和麻醉实验，结果表明，镇痛组大鼠在给药后１５、３０、４５、６０ ｍ ｉｎ 时甩尾反射潜伏期（ＴＥＬ）升高４０％ 以上，与生理盐水组比较差异极显著（ｐ ＜ ０．０１），麻醉组大鼠的翻正反射消失率达１００％ 。

3,7-二卤代吩噻嗪的合成新工艺及表征

以吩噻嗪和氢卤酸为原料,以30%H2O2为氧化剂合成了3,7-二卤代吩噻嗪,通过IR、1 H NMR和元素分析确定目标产物结构。较佳合成条件为:n(吩噻嗪)∶n(卤化氢)∶n(30%H2O2)=1∶2.3∶2,反应温度25℃,反应时间60min,目标产物收率大于86%。

二甲苯胺噻嗪对大鼠血浆、下丘脑和垂体中β-内啡肽含量的影响

应用放射免疫学方法 ,检测腹腔注射二甲苯胺噻嗪后大鼠血浆、下丘脑和垂体中 β-内啡肽 (β- Ep)含量的变化 ,以研究二甲苯胺噻嗪对大鼠体内β- Ep的影响。结果 ,不同时间组与对照组相比 ,血浆在给药后 5 min即有统计学意义(P <0 .0 1) ,大约在 30 m in时达到最高峰 ,然后缓慢下降 ,其中麻醉组持续到给药后 12 0 min(P <0 .0 1) ,而镇痛组只持续到给药后 90 min。不同剂量组与对照组相比 ,下丘脑的 4mg/kg组无显著性差异 (P >0 .0 5 ) ,血浆的 4mg/kg组、垂体的 4mg/kg组差异有显著意义 (P <0 .0 5 ) ,其他组有极显著意义 (P <0 .0 1)。随着给药剂量的增加 ,组织内的β- Ep含量变化呈增加的趋势 ,这种趋势经相关分析表明 ,给药剂量在 4～ 6 0 mg/kg的范围内时 ,组织内的β- Ep含量与给药剂量呈正的直线相关关系 (r血浆 =0 .9748,r下丘脑 =0 .96 7,r垂体 =0 .977,均 P <0 .0 1)

2,6-二甲苯胺噻嗪对大鼠血液中离子的影响

为探讨2,6二甲苯胺噻嗪麻醉对大鼠机体的影响,本试验对30只wistar大鼠腹腔50mg/kg注射2,6二甲苯胺噻嗪,检测单纯使用2,6二甲苯胺噻嗪麻醉时,血液中钙离子、钾离子和钠离子的浓度变化。分别于麻醉前,麻醉诱导期、麻醉期、麻醉恢复期Ⅰ、麻醉恢复期Ⅱ断头取血,使用分光光度计测定离子的浓度变化。结果证明,2,6二甲苯胺噻嗪麻醉对大鼠血液中离子的含量存在影响。

聚2,3-二硫代吩噻嗪的电流变性质研究

聚２，３－二硫代吩噻嗪的电流变性质研究肖深初（湖南化工研究院长沙４１０００７）林源斌申东升王安民朱礼仁（湘潭大学化学系湘潭４１１１０５）关键词电流变流体电流变性质有机半导体中图分类号Ｏ６３１．２１电流变学（Ｅｌｅｃｔｒｏｒｈｅｏｌｏｇｙ）是研究在电场...

用GC/MS分析生物样品中二甲苯胺噻嗪

目的建立分析生物样品中二甲苯胺噻嗪的方法。方法用GC、GC/MS方法进行实验。在肝、血中添加纯品二甲苯胺噻嗪。结果回收率达75%以上。结论该方法快速准确、线性范围广、回收率高、结果可靠,可满足实际办案的需要。

四氢-1，3-噻嗪-2，6-二酮的制备

四氢-1,3-噻嗪-2,6-二酮(1)在合成肽类化合物时应用广泛,例如在合成L-肌肽时,应用1可以简化反应步骤,减少副产物生成,提高收率等。1属硫代环羧酸酐类,具有环羧酸酐特性,可用于合成硫醇、硫代碳酸酯、烯烃、烷烃。

N,N-二甲基-10H-2-吩噻嗪磺酰胺的合成

以邻溴苯胺为起始原料,经缩合、水解、N,N-二甲基-3-硝基-4-氯苯磺酰胺缩合、锌粉还原、铜催化Ullmann反应,得到目标化合物。并考察了缩合反应不同溶剂、碱、反应温度,还原反应还原剂的用量,Ullmann反应催化剂的用量、反应时间、反应温度对反应收率的影响。优化后5步反应总收率可达45.5%,且反应条件温和,后处理简便,在该工艺的中试生产中4批样品的车间总收率分别为38.2%、36.7%、36.9%、38.5%,且产品质量可靠,稳定性良好,产品经ESI-MS和1HNMR确证结构。

丙醛与硫化铵环化缩合反应产物研究

采用乙醇作溶剂,以0.1 mol丙醛与0.18 mol硫化铵水溶液为原料,在0℃下反应5 h,制得2,4,6-三乙基-5,6-二氢-4H-1,3,5-二噻嗪香料化合物;并采用FTIR、傅里叶离子回旋变换质谱、1HNMR和13CNMR对其进行了结构表征。通过GC-MS对反应后所得粗品进行分析,确定了其组成成分主要为2,4,6-三乙基-5,6-二氢-4H-1,3,5-二噻嗪、六氢-1,3,5-三嗪、N-亚丙基-1-胺基-1-丙烯、3,5-二乙基-1,2,4-三硫杂环戊烷、2,4,6-三乙基-四氢-1,3,5-噻二嗪、N,N'-二亚丙基丙二胺、3,5-二乙基-4,5-二氢-1,2,4-二噻唑。文中探讨了该反应生成2,4,6-三乙基-5,6-二氢-4H-1,3,5-二噻嗪及其副产物的机理,也探讨了2,4,6-三乙基-5,6-二氢-4H-1,3,5-二噻嗪、2,4,6-三乙基-六氢-1,3,5-三嗪和2,4,6-三乙基-四氢-1,3,5-噻二嗪等在GC-MS分析过程中发生分解的情况;最后对2,4,6-三乙基-5,6-二氢-4H-1,3,5-二噻嗪作为潜在的食品香料化合物的安全性问题做了相关的评价。

xylazine+DHE对大鼠的麻醉作用及其对β-内啡肽含量的影响

采用恒温水浴摆尾法测定二甲苯胺噻嗪 ( xylazine) +双氢埃托啡 ( DHE)对大鼠的镇痛作用 ,放射免疫分析法测定不同时间大鼠血液、垂体和下丘脑中 β-内啡肽 ( β-EP)的含量 ,并初步探讨了行为学改变与 β-EP含量变化间的关系。结果表明 ,xylazine+DHE使大鼠在 1 5min时的翻正反射消失阳性率为 93 .3 %,并增加了大鼠的痛阈值及血液β-EP的含量 ,而对垂体和下丘脑β-EP含量的影响则为双相作用 :前时相表现为降低 ,后时相表现为升高 ;统计学分析表明 ,这些作用均较阳性和阴性对照组差异显著。本研究提示 ,xylazine+DHE是一个良好的复合麻醉剂 ;下丘脑释放的 β-EP可能参与了 xylazine+DHE的中枢镇痛作用 ;血液 β-EP主要来自于垂体 ,可能参与了大鼠对 xylazine+DHE作用的适应性反应 。

2,6-二甲苯胺噻嗪对大鼠不同脑区cAMP含量的影响

为研究2,6-二甲苯胺噻嗪对大鼠cAMP含量的影响,探讨2,6-二甲苯胺噻嗪麻醉作用机制,本试验将48只大鼠随机分为对照组、诱导组、麻醉组、恢复Ⅰ组、恢复Ⅱ组和恢复Ⅲ组共6组,使用双抗体夹心酶标免疫分析法(ELISA)检测不同麻醉时期各脑区cAMP的含量。结果给药后大鼠大脑、海马、小脑和脑干cAMP含量分别升高,差异极显著。表明这4个脑区是2,6-二甲苯胺噻嗪作用的靶区,通过影响这几个脑区信号转导而产生麻醉作用。