纳米TiO_2生产及应用现场浓度检测方法的研究——二安替吡啉甲烷分光光度法

为了快速、简便、准确地测定空气中纳米TiO_2的浓度,在开发利用浓硫酸-硫酸铵为吸收液高效采集方法的基础上,研究了二安替吡啉甲烷分光光度法对纳米TiO_2测定的可行性,并分析了该方法的性能。相对于消解和显色后的溶液,在390 nm条件下,该方法的最佳测量范围为1～5 mg/L,99%置信度下,标准曲线线性相关,剩余相对偏差小于0.015,检出限为0 061 3 mg/L,相对标准偏差为0.45～2.13,加标回收率为96.0%～99.4%。在4 h置放的稳定性试验中,吸光度最大极差仅为0.016。结果表明,该方法可满足空气中纳米TiO_2粉尘浓度的分析需要。

二安替吡啉甲烷分光光度法测定高炉渣中二氧化钛的方法

样品用快熔剂熔融,用确定好的分析条件,加入二安替吡啉甲烷显色进行分光光度分析,可以测定高炉渣中二氧化钛含量,结果与标准值基本一致。

二安替吡啉甲烷分光光度法测定钛铁中钛含量

建立了二安替吡啉甲烷分光光度法测定钛铁中钛含量的快速分析方法。采用稀硫酸和过硫酸铵溶解试样,以1.8 mol/L盐酸为显色酸介质,利用二安替吡啉甲烷与四价钛能形成稳定1:3的黄色络合物[Ti(DAPM)3]^4+的特性,通过测定被测元素的吸光度值,建立钛含量与吸光度之间的线性拟合,回归曲线方程为A=2.6618w+0.0033,线性相关系数为0.9998。该方法适用于钛铁中钛含量范围25%~40%的测定,标准样品测定结果与认定值一致,其相对标准偏差小于0.45%,分析速度快,操作简单,值得推广。

二安替吡啉甲烷分光光度法测定矿石中二氧化钛

样品用快熔剂熔融,用确定好的分析条件,加入二安替吡啉甲烷显色进行分光光度分析。可以测定铁矿石、烧结矿、球团矿中TiO2,结果与标准值基本一致。

二安替吡啉甲烷分光光度法测定矿石中二氧化钛

采用快熔剂熔融样品 ,用确定好的分析条件 ,加入二安替吡啉甲烷显色进行分光光度分析 ,可以测定铁矿石、烧结矿、球团矿中 Ti O2 。

对4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定的地下水中挥发酚不确定度的评定

采用不确定度连续传递模型对4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定的地下水中挥发酚含量的不确定度进行评定。通过对实际水样测量的标准不确定度进行分析和计算,得出测量扩展不确定度,从而定量地说明其测量结果的可信度。研究结果表明,在实际水样的测定过程中,标准曲线拟合和样品前处理过程产生的不确定度对总不确定度有较大的贡献率。

分光光度法测铁精矿中二氧化钛含量的曲线制作探讨

铁精矿在贸易结算和高炉冶炼时主要影响元素为铁、硅、钛、硫、砷、铝等,一般情况考核元素以含量相对较高的铁和硅为主,但铁精矿价格持续高位造成钢铁企业经济效益下滑,选矿厂和钢铁企业对精矿中其他元素也进行考核。对于二氧化钛含量的检测一般多采用铝还原一硫酸高铁滴定法,此法不仅费时,且有时结果不稳定,不能满足日常生产快速分析的需要。而选矿厂和钢铁企业不仅追求准确的分析结果,同时,也需要分析简洁高效。选择了二安替吡啉甲烷光度法测定钛,此法选择性好,一般元素等均不干扰。而铁精矿中Fe能与DAM形成红色配合物,使结果偏高,加入抗坏血酸将Fe+还原为Fe2可消除其影响。通过固体曲线法和标准溶液曲线法的比对分析,对二安替吡啉甲烷分光光度法进行优化处理以便能快速、准确能满足生产的需要。

二安替吡啉甲烷光度法直接测定铜基试样中微量铁

本文研究了二安替吡啉甲烷光度法测定铁时铜的干扰情况，提出了铜基试样中直接光度法测定Ｆｅ的方法。应用于铜及其合金、硫酸铜中０．００５％Ｆｅ（ｎ＝７），ＲＳＤ＝２．０７％。

二安替吡啉苯乙烯基甲烷分光光度法测定水中的钒

采用二安替吡啉苯乙烯基甲烷(DAVPM)分光光度法测定水中的钒。基于在磷酸+锰(Ⅱ)介质中,DAVPM被钒氧化成红色产物且最大吸收在540nm处,从而得到了灵敏度高、简便、快速、具有良好精密度和准确度的新方法。

4-氨基安替吡啉分光光度法测定木醋液中酚类含量

研究了4-氨基安替吡啉分光光度法测定木醋液中酚类含量的适宜条件.结果表明,当稀释因子在40～500范围内,放置时间为10 min时,酚类化合物在0.005～0.08 g/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数R2为0.994 7.按不同的稀释因子测定了木醋液中的酚含量,其RSD为0.38%.测定方法的平均回收率为99.4%,同时对减压蒸馏预处理进行了加标实验,其平均回收率为96.5%.

5′-安替吡啉偶氮水杨基荧光酮分光光度法测定铌(Ⅴ)

研究了5′-安替吡啉偶氮水杨基荧光酮与铌（Ⅴ）的显色反应，建立了分光光度法测定铌（Ⅴ）的新方法。结果表明：在pH＝6．8的HAc-NH4 Ac缓冲体系中，Nb（Ⅴ）与5′-安替吡啉偶氮水杨基荧光酮形成橘红色络合物，其最大吸收峰位于560 nm处，摩尔吸光系数ε＝2．03×10^4 L · mol-1· cm-1；Nb（Ⅴ）质量浓度在0～1．2μg/mL范围内符合比尔定律。

二安替吡啉甲烷光度法测定钼尾矿中的钛

在1．2～2．5mol／L盐酸介质中，二安替吡啉甲烷与钛（Ⅳ）生成稳定的黄色络合物，在420nm处，钛在0～100μg／50mL范围内符合比尔定律。摩尔吸光系数ε420＝1.0×104。方法简便、快速、准确，选择性好，用于选相尾矿中钛的测定，结果满意。

安替吡啉偶氮分光光度法测定铌(Ⅴ)

合成了5-（4-安替吡啉偶氮）水杨醛（AASA）,探讨了试剂与铌（Ⅴ）的显色反应条件,建立了测定铌（Ⅴ）的光度分析新方法.实验表明,在pH 2.0的HCl-KCl缓冲体系中,铌（Ⅴ）与AASA形成摩尔比为1∶1的浅黄色络合物,最大吸收波长为460 nm.铌（Ⅴ）的质量浓度在0～1.6 μg/mL符合比尔定律,其回归方程为A=0.077 79＋0.012 91ρNb（μg/25 mL）,相关系数r=0.999 6,表观摩尔吸光系数为3.0×104 L·mol-1·cm-1.将AASA分光光度法应用于铁-铌合成溶液中铌的测定,结果与氯磺酚S法一致,相对标准偏差为1.6％～1.7％.

5-(4-安替吡啉偶氮)水杨醛分光光度法测定锆(Zr)

研究了5-(4-安替吡啉偶氮)水杨醛与锆(Zr)的显色反应条件,建立了测定锆(Zr)的分光光度法。试验结果表明,在pH为2.0的HCl-KCl缓冲溶液中,Zr(Ⅳ)与5-(4-安替吡啉偶氮)水杨醛形成浅黄色配合物,配合物的最大吸收波长为460nm,表观摩尔吸光系数为3.36×104 L·mol^(-1)·cm^(-1),Zr(Ⅳ)质量浓度在0~1.6μg/mL范围内与吸光度有良好的线性关系。

用二安替吡啉甲烷光度法测定钛矿中二氧化钛

叙述了在盐酸介质中,用抗坏血酸还原铁,以二安替吡啉甲烷作显色剂,水作参比测定钛矿中的二氧化钛。此法适用于二氧化钛含量小于20.00％;操作简便、快速、准确、灵敏度高、选择性好,能满足日常生产快速分析的需要,可代替传统的铝还原—硫酸高铁滴定法。

碱溶-二安替吡啉甲烷光度法测定铸造铝合金中的钛含量

试料以氢氧化钠溶解，用定镁混酸酸化，使被测元素以离子状态存在于溶液中。不用残渣回收，直接分取部分试液，在硫酸铜存在下，用抗坏血酸还原Fe2＋和V5＋等干扰离子。在硫酸介质中，加入二安替吡啉甲烷溶液显色，于分光光度计波长400nm处测量其吸光度。

二安替吡啉甲烷光度测钢中钛

钛的测定多采用光度法,其中二安替吡啉甲烷光度法是应用较广泛的一个方法。本文探讨该方法中酸度、温度、波长、发色时间及显色剂用量的影响,如何避免干扰元素。

Fe^(3+)-DAM(二安替吡啉甲烷)法测定安乃近的含量

安乃近能与Fe3+发生氧化—还原反应,Fe3+能与显色剂二安替吡啉甲烷反应显酒红色,因而可用分光光度计在451nm处间接测定安乃近的含量。详细考察了各种因素对该体系显色反应的影响。结果表明:在室温下反应,体系吸光度稳定,安乃近的用量在0~25μg/mL范围内服从比耳定律,其线性回归方程为ΔA=0.018 5ρ(μg/mL)+0.010 6,相关系数R=0.998 3。据实验的最佳条件拟定了安乃近含量测定的分析方法,应用于安乃近片剂及注射液中含量的测定,结果满意,回收试验表明回收率为100.2%~100.8%。

5-安替吡啉偶氮水杨基荧光酮的合成及其与钒(Ⅴ)的显色反应

合成了显色剂5-安替吡啉偶氮水杨基荧光酮（APASF），研究了APASF与钒（V）的显色反应。结果表明，在pH-6．8的乙酸一乙酸铵缓冲介质中，钒（V）与该显色剂形成稳定的1：3酒红色络合物，其最大吸收波长为550nm，表观摩尔吸光系数为3．08×10^4L·mol·cm-2钒（V）质量浓度在030μg／25mL范围内符合比尔定律。