二对甲苯磺酸乙二醇酯的合成与表征

以对甲苯磺酰氯和乙二醇为原料合成了二对甲苯磺酸乙二醇酯,采用红外光谱和元素分析对其进行了表征,并用X-射线晶体衍射的方法测定了其晶体结构.该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.071 38(17)nm,b=1.036 80(16)nm,c=1.570 3(2)nm;每个晶胞中所含分子数Z=4,晶体密度计算值Dcalc=1.411 g/cm3.整个分子结构呈"蝙蝠"状,分子间存在C—H…O弱相互作用.红外光谱和元素分析与实验结果一致.

对甲苯磺酸催化合成二乙酸乙二醇酯

利用对甲苯磺酸为催化剂 ,由乙二醇和乙酸合成了二乙酸乙二醇酯 ,当 0 .2mol乙二醇 ,0 .5mol乙酸 ,15ml苯和 1.0g催化剂一起加热回流分水 1.5小时 ,酯收率达 94 .9%。

负载型对甲苯磺酸催化合成乙二醇硬脂酸单酯

探讨了以负载型对甲苯磺酸为催化剂合成乙二醇硬脂酸单酯的工艺。研究了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对硬脂酸转化率的影响。结果表明,合成乙二醇硬脂酸酯优化条件是:n(乙二醇)∶n(硬脂酸)=3.5∶1,催化剂用量为硬脂酸的物质的量的2.8%,带水剂甲苯的用量为硬酯酸质量的30%,反应时间150min,在此条件下,酸的转化率可达97.82%。

微波辐射对甲苯磺酸催化合成对羟基苯甲酸乙二醇单酯

在微波辐射下,研究了以对甲苯磺酸为催化剂,对羟基苯甲酸和乙二醇为原料合成对羟基苯甲酸乙二醇单酯的工艺条件。用红外光谱分析和核磁共振光谱等方法对产物的结构进行表征,考察微波辐射功率、催化剂用量、酸醇物质的量比以及微波辐射时间对酯化率的影响。结果表明,合成对羟基苯甲酸乙二醇单酯的优化条件为:微波辐射功率500 W,酸醇物质的量比为1∶3.5,催化剂用量0.28 g,微波辐射时间20 min,此条件下,酯化率达92.1%。

单对甲苯磺酸乙二醇酯的合成与结构表征

研究对甲苯磺酰氯与乙二醇制备单对甲苯磺酸乙二醇酯的合成工艺。结果表明:室温反应条件下,n(对甲苯磺酰氯):n(乙二醇)=1:14,可以合成出目标产物,收率可达40%,其结构经过1H NMR表征。

对甲苯磺酸催化合成二乙酸乙二醇酯

以对四苯磺酸为催化剂,由乙二醇和乙酸合成了二乙酸乙二醇酯.当0.2mol乙二醇、0.5mol乙酸、15ml苯和1.0g催化剂一起加热回流分水1.5h,酯收率达94.9%.

聚乙二醇对甲苯磺酸酯的制备

以三乙胺为缚酸剂制备聚乙二醇对甲苯磺酸酯,通过正交试验确定最佳实验条件:聚乙二醇与对甲苯磺酰氯的摩尔比为1:2.8,三乙胺用量为30 mL,反应温度为36℃和反应时间为9 h。经过重复实验发现,在最优实验条件下聚乙二醇对甲苯磺酸酯的产率可以达到89.7%。

聚乙二醇单甲醚对甲苯磺酸酯的制备

以相对分子量2 000的聚乙二醇单甲醚(mPEG)与对甲苯磺酰氯(TsCl)为原料,再以三乙胺(TEA)为缚酸剂,进行亲核取代反应制备聚乙二醇单甲醚对甲苯磺酸酯(mPEG-OTs)。运用元素分析检测羟基转化率以及评价反应结果,通过单因素和正交实验来确定不同条件对羟基转化率的影响。结果表明,制备mPEG-OTs最佳工艺为:反应时间12 h,n(mPEG)∶n(TsCl)∶n(TEA)=1∶5.5∶5.5,反应温度为25℃。并通过IR与~1H NMR确定目标产物。

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成己二酸二异辛酯

己二酸二异辛酯（Diisooctyl Adipate，DIOA）是聚氯乙烯、氯乙烯共聚物、聚苯乙烯、硝化纤维素、乙基纤维素等的优良耐寒增塑剂。增塑效率高，可赋予制品良好的低温柔软和耐光性，主要与邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP），邻茉二甲酸二丁酯（DBP）等并用于耐寒性农业薄膜、冷冻食品包装膜、电缆包覆层、人造革等。

对甲苯磺酸催化合成己二酸二异辛酯的研究

以己二酸和异辛醇为原料,采用对甲苯磺酸作催化剂合成己二酸二异辛酯。考察了影响反应的因素,实验结果表明酯化反应的最佳条件:己二酸∶异辛醇∶对甲苯磺酸的摩尔比为1∶2 5∶0 18,反应时间30min,带水剂甲苯10mL,产率可达97 30%。

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成二甲基丙烯酸丁二醇酯

用活性炭负载对甲苯磺酸作催化剂,高效合成了二甲基丙烯酸丁二醇酯。比较了3种不同的负载方法对催化活性的影响,筛选出了活性最高的负载方法。在此方法下,考察了酯化反应条件对催化活性的影响,得出优化合成条件为:n(酸)∶n(醇)=2.3∶1,催化剂(净含量)用量为总反应物质量的2.5%,带水剂甲苯用量为总反应物质量的25%,反应温度维持在100～110℃,反应1h左右。优化条件下,酯化率可达到95.0%,且催化剂重复使用6次,酯化率仍保持在85.0%以上,是本酯化反应较理想的催化剂。

非离子型产酸剂——N-羟基邻苯二甲酰亚胺对甲苯磺酸酯的合成与性能研究

以邻苯二甲酸酐、盐酸羟胺和对甲苯磺酰氯为起始原料,合成了非离子型光致产酸剂——N-羟基邻苯二甲酰亚胺对甲苯磺酸酯,对其进行了红外、核磁共振和紫外表征,测定了其化学结构、溶解性和紫外吸收等性能.结果表明,这种非离子型产酸剂较离子型产酸剂在常用溶剂中有非常良好的溶解性,并在248 nm处有好的透明性,可用于深紫外光刻工艺体系.

3,4-二-o-对甲苯磺酸-D-甘露醇酯的合成及其抑菌活性

以海藻中提取的海洋活性物质D-甘露醇为原料,先与丙酮发生缩合反应,将1,2,5,6位的羟基进行保护,再对3,4位的羟基对甲苯磺酸酯化,最后对异亚丙基进行脱保护,还原1,2,5,6位的羟基.经过三步反应,合成了目标化合物3,4-二-o-对甲苯磺酸-D-甘露醇酯,总产率为42.89%,熔点为76～78℃.合成的中间体和目标产物的结构经红外光谱、元素分析、核磁共振氢谱、碳谱和质谱分析证实与分子式相符.同时首次对其抑菌的生理活性进行了初步研究,结果表明:标题化合物对G-菌Escherichia coli和G+菌Bacillus subtilis具有一定的抑制作用,最小抑制浓度均分别为20g/L和15g/L,而对G+菌Staphylcoccus aureus基本没有抑制作用.

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成癸二酸二辛酯

以颗粒状活性炭负载对甲苯磺酸作催化剂,由癸二酸和异辛醇反应合成癸二酸二辛酯,通过正交实验,探讨了主要因素对酯化率的影响。实验结果表明,活性炭负载对甲苯磺酸具有良好的催化活性,当酸醇摩尔比为1:3,催化剂用量为癸二酸质量的3.0%,反应时间为1.5h时,酯化产率可达97.9%。

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成硫代二甘醇二软脂酸酯

采用浸渍法制备了活性炭负载对甲苯磺酸(TsOH/C)催化剂,以硫代二甘醇和软脂酸为原料合成硫代二甘醇二软脂酸酯.研究了催化剂的浸泡时间、干燥温度、对甲苯磺酸的质量分数对催化反应活性的影响,探讨了反应温度、醇酸比和催化剂用量对产物产率的影响.实验结果表明:TsOH/C催化剂是合成硫代二甘醇二软脂酸酯的良好催化剂.活性碳浸泡于质量浓度为25%的对甲苯磺酸溶液35h、TsOH/C催化剂的干燥温度为110℃、TsOH/C的质量分数为20%、催化剂用量0.8g、n(硫代二甘醇)∶n(软脂酸)=1.5∶1、带水剂二甲苯30mL、反应温度170～180℃,在此工艺条件下硫代二甘醇二软脂酸的产率为98.6%.采用元素分析、IR、1 H NMR、13C NMR、MS鉴定了产物结构.TsOH/C催化剂制备方法简单,催化活性高,重复使用性好.

2-丁炔-1,4-二醇双对甲苯磺酸酯的合成工艺研究

以25%氢氧化钠为缚酸剂、以2-丁炔-1,4-二醇和对甲苯磺酰氯为原料,经磺酯化反应合成了2-丁炔-1,4-二醇双对甲苯磺酸酯。在n(对甲苯磺酰氯)∶n(NaOH)∶n(2-丁炔-1,4-二醇)为2.6∶2.4∶1、反应温度为0℃、反应时间为6h的最佳反应条件下,2-丁炔-1,4-二醇双对甲苯磺酸酯的收率达94.1%。通过元素分析、IR以及1 HNMR对产物结构进行了表征。

微波辐射对甲苯磺酸催化合成己二酸二正丙酯

微波辐射下以对甲苯磺酸为催化剂,己二酸和正丙醇为原料,合成了己二酸二正丙酯.考察了影响反应的因素.结果表明:n(正丙醇)∶n(己二酸)=4∶1,用400W微波辐射10min,产率达97.5%以上.

手性邻二醇──(2S,3R)-1,2,3-丁三醇-1-对甲苯磺酸酯的不对称合成

以 (E) 2 丁烯 1 醇为原料经不对称环氧化反应合成 2 ,3 环氧醇 (1)。该环氧醇的对甲苯磺酸酯对映选择性酸水解开环制备手性邻二醇 (2 ) (95 %ee)

对甲苯磺酸催化合成邻苯二甲酸二烯丙酯

以对甲苯磺酸作催化剂,由邻苯二甲酸酐和烯丙醇反应合成邻苯二甲酸二烯丙酯。邻苯二甲酸酐与烯丙醇的物质的量比为1:4,对甲苯磺酸的质量为邻苯二甲酸酐质量的13%,回流分水16h,产品邻苯二甲酸二烯丙酯的收率可达95.7%。

负载型对甲苯磺酸催化剂的制备及其催化双酯化反应研究

以二氧化钛、二氧化硅、硅胶、活性炭、活性氧化铝等固体材料为载体分别负载对甲苯磺酸,硬脂酸和乙二醇双酯化反应为模版,筛选出高活性的负载型催化剂.实验结果表明,活性氧化铝负载对甲苯磺酸催化酯化反应活性最高.在该酯化反应条件下,探讨了不同负载方法、负载量、催化剂用量和催化剂重复使用对酯化反应的影响.当活性氧化铝负载对甲苯磺酸催化剂负载量为19.7%,催化剂用量为0.2g,反应温度130℃时,反应2h,产物产率可达97.1%.该负载型催化剂是一种选择性高、催化性能良好的环境友好型催化剂,而且重复使用效果好.