光学树脂单体4,4′-二巯基二苯硫醚双甲基丙烯酸酯的合成

以二苯硫醚为原料,经氯磺酸磺化、锌粉和冰醋酸还原制得4,4′-二巯基二苯硫醚,然后在氢氧化钠作用下,4,4′-二苯硫醚与2-甲基丙烯酰氯酯化,生成目的产物4,4′-二巯基二苯硫醚双甲基丙烯酸酯。考察了反应溶剂,还原剂锌粉用量及阻聚剂种类对反应的影响。产品结构经红外光谱,核磁共振和元素分析得到确证,总收率52.3%。

4,4′-二巯基二苯硫醚的新法合成及表征

以对氯硝基苯作为起始原料,经过取代、还原、重氮化、酯化和碱解-酸化五步反应合成了4,4′-二巯基二苯硫醚,通过单因素实验确定了还原反应的较佳条件:原料配比n(4,4′-二硝基二苯硫醚)∶n(水合肼)=1∶3.03,催化剂三氯化铁用量为4,4′-二硝基二苯硫醚质量的7%,反应温度60～65℃,反应时间3h。目标产物总收率约为50%,纯度为99.5%。目标产物的结构经红外(IR)、气质联用仪(GC-MS)和核磁共振氢谱(1 HNMR)进行了确证。

纳米金/4,4′-二巯基二苯硫醚自组装膜修饰金电极的制备及其电化学行为研究

利用自组装的方法在裸金电极上形成4,4′-二巯基二苯硫醚自组装膜,再采用电沉积的方法,电还原氯金酸溶液修饰纳米金,制备了纳米金/4,4′-二巯基二苯硫醚自组装膜修饰金电极.运用循环伏安和交流阻抗等电化学方法,对所得电极进行研究和表征.实验表明:该修饰电极对对乙酰氨基酚的氧化具有良好的电催化作用,与裸金电极相比,在pH=6.5的磷酸盐缓冲溶液中,对乙酰氨基酚的氧化峰电流明显增加,峰电位负移,而且出现了一个明显的还原峰,整个电极过程以受扩散控制为主.

4,4’-二巯基二苯硫醚的合成

以二苯硫醚为起始原料，经磺化、氯化和还原三步反应制得目的产物4，4’-二巯基二苯硫醚．分别考察了各步反应的影响因素，确定反应的最佳工艺条件为n（二苯硫醚）：n（氯磺酸）：n（三氯氧磷）的摩尔配比为1：2．3：2．2，反应温度为100～110℃，反应时间为5h．得产品4，4’-二氯磺酰二苯硫醚（2）．n（锌粉）：n（2）摩尔配比为9：1，反应温度为70～80℃，反应时间为3h，产物总收率60．1％．产物结构经IR与^1HNMR证实．

新型含硫高折光指数光学树脂单体MPSDMA的合成及其共聚树脂的性能研究

通过氯磺化反应、还原反应和低温相转移催化反应合成了一种新型光学树脂单体 4 ,4 -二巯基二苯硫醚双甲基丙烯酸酯 ( MPSDMA) ,成功地将苯环、含硫基团和双键引入光学树脂单体结构中 ;将 MPSDMA分别与甲基丙烯酸甲酯 ( MMA)和苯乙烯 ( St)通过自由基共聚制成透明树脂 ,共聚树脂性能的研究表明该类新型光学树脂具有高折光指数。

一种高折射率光学树脂制备及性能研究

以二苯硫醚和二氯乙烷为原料,然后逐一加入三苯基膦和甲苯,在重结晶后的产物中加入适量的甲基丙烯酰氯,最终制备出目标产物4,4-二巯基二苯硫醚双甲基丙烯酸酯。并且使用红外光谱、XRD图表征其结构。最后用阿贝折射仪测定了中间体的折光率和阿贝数,表明了硫原子基团不仅可以提高树脂单体的摩尔折射率,并且可以降低光学树脂的色散性。