异丙醇一步法联产甲基异丁基酮和二异丁基酮的催化剂性能评价

采用等温积分反应器,在常压、250℃和液相空速1h-1条件下,对国产Cu-ZnO-Al2O3复合型多功能催化剂上、异丙醇一步法联产甲基异丁基酮(MIBK)和二异丁基酮(DIBK)的反应性能进行了实验评价.结果表明,该催化剂对MIBK和DIBK的生成具有良好的初始活性和选择性;但随运行周期的延长,尽管其脱氢能力和对异丙醇与丙酮缩合脱水生成MIBK的能力相对稳定,但对MIBK与异丙醇缩合脱水生成DIBK的能力明显降低.反应物相中少量丙酮的存在有利于催化剂活性、MIBK和DIBK选择性的提高,但过量丙酮的存在对合成反应不利.因此,活性组分之间协同作用功能的进一步设计和适宜合成条件的选取,是提高异丙醇一步法联产MIBK和DIBK合成催化剂性能的两条重要途径.

Z-N型催化剂——2,2-二异丁基-1,3-丙二醇二氯代苯甲酸酯衍生物的合成及其催化活性

以丙二酸二乙酯和氯代苯甲酰氯为原料,经烷基化、酯还原和酰化反应合成了四个新型的Z-N型催化剂——2,2-二异丁基-1,3-丙二醇二苯甲酸酯衍生物(4a^4d),总收率73%~80%,其结构经1H NMR表征。以合成聚丙烯为探针反应,考察4a^4d的催化活性。结果表明,4a^4d具有较好的催化活性,在苯环上引入氯可以显著提高催化剂的催化活性而不影响其他性能,且当氯处于羧基间位时,催化活性最佳。

2,2-二异丁基-1,3-丙二醇二甲醚的合成

实验以丙二酸二乙酯和溴代异丁烷为起始原料,经烷基化、酯还原和醚化反应合成2,2-二异丁基-1,3-丙二醇二甲醚,分别考察了关键因素对3步合成反应的影响.适宜的工艺条件为:烷基化反应时,乙醇钠分2批加料,萃取剂为乙醚;酯还原反应时,2,2-二异丁基丙二酸二乙酯与氢化铝锂的摩尔比为1∶1.5,反应时间为60 min;醚化反应时,碘甲烷为甲基化试剂,60%氢化钠为碱,反应时间为6 h.以丙二酸二乙酯计产物的总收率为71.8%.

N，N－二异丁基二硫代氨基甲酸锑的合成及表征

以二异丁胺、二硫化碳、三氧化二锑（或三硫化二锑）为原料合成了Ｎ，Ｎ－二异丁基二硫代氨基甲酸锑．考察了反应时间，反应温度、溶剂用量，重结晶溶剂等对合成工艺的影响，研究了该产品的提纯工艺，采用元素分析，红外光谱（ＩＲ），核磁共振技术（１ＨＮＭＲ，１３ＣＮＭＲ）探讨了其化学组成及分子结构，利用热分析技术（ＴＧ。

磷酸钙催化剂上二异丁基乙缩醛裂解法合成乙烯基异丁醚的研究

研究了在磷酸钙催化剂上二异丁基乙缩醛裂解制乙烯基异丁醚反应的活性和选择性，其中较好的催化剂是在５００℃焙烧的Ｃａ＿３（ＰＯ＿４）＿２（１）。考察了工艺条件对反应结果的影响，表明在反应温度约３００℃，缩醛的ＬＨＳＶ＝１．０ｈ￣（－１）时得到最佳反应结果：转化率约９８．６％，选择性接近１００％。用ＴＰＤ法测定了催化剂表面的酸度和碱度，并与活性和选择性进行了关联。

二异丁基四硫的合成研究

以一氯化硫和异丁基硫醇为原料,石油醚作溶剂,在0-4℃下反应45 h,合成了二异丁基四硫,选取最佳 反应摩尔比(异丁基硫酸:氯化硫)为3,产率达到86．0％;通过液相色谱、核磁共振谱、红外光谱证实了其结构．

偶氮二异丁基盐酸脒引发甲基丙烯酸甲酯微球的无皂乳液聚合

采用偶氮二异丁基盐酸脒(AMPMDHC)为引发剂,用无皂乳液聚合方法制备单分散性PMMA微球,合成粒径为500nm的单分散PMMA微球的聚合条件是:MMA/H2O=20∶100(ml),温度为70℃,AMPMDHC用量为0.06g,反应时间为1.5h。实验结果表明:(1)引发剂用量越多,PMMA微球粒径越小,但对微球粒径分布影响较小;(2)反应温度升高,微球粒径增大,单分散性降低;(3)微球的粒径随着水的用量增大而降低,当MMA/H2O小于1/6时,微球粒径趋于180nm。

4,4'-二异丁基-2,2'-联吡啶的合成及表征

以4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶为原料,设计出一种简便、有效、安全的4,4'-二异丁基-2,2'-联吡啶的合成方法,简化了实验操作,提高了目标产物的收率,为后续用4,4'-二异丁基-2,2'-联吡啶作为配体的化合物在分子磁体方面的研究打下了坚实的基础。

均三甲苯/二异丁基甲醇混合溶剂黏度测定及关联

采用乌氏黏度仪,在常压和293.15～323.15 K温度范围内测定了均三甲苯与二异丁基甲醇混合溶剂以及两种纯溶剂的黏度,计算了不同温度和组成下混合溶剂的超额黏度。用Redlich-Kister方程对超额黏度进行了关联;用Andrade方程、UNIFA-VISCO模型以及Grunberg-Nissan模型对黏度进行了关联与预测。结果表明,混合溶剂的黏度随温度升高和均三甲苯含量增加而减小。超额黏度均为负值,且随均三甲苯含量增加呈U形变化,约在均三甲苯摩尔分数为0.3时达到最低。Grunberg-Nissan模型对黏度数据的关联和预测性最好,预测值与实测值的最大和平均相对偏差分别为12.96%和5.74%。

六氟代戊二酮合镍/二异丁基氢化铝催化丙烯线性齐聚的研究

以1,1,1,5,5,5-六氟代戊二酮合镍(简称Ni(Hfacac)_(2))和二异丁基氢化铝(简称(i-Bu)_(2)AlH)为催化剂使丙烯齐聚,丙烯二聚物的线性率为75—80%,研究了A1/Ni[(i-Bu)_(2)AlH/Ni(Hfacac)_(2)摩尔比]、反应温度等因素对催化剂的活性、二聚物的线性率和二聚物的组成分布的影响,讨论了本反应体系的反应机理。

二异丁基氢化铝Ⅰ(DIBAL-H Ⅰ)还原碘代苯甲醛的研究

利用二异丁基氢化铝Ⅰ(DIBAL-H Ⅰ)在反应进行时可以不破坏苯环上其他官能团的特性,由碘代苯甲醛与无水二氯甲烷外加溶解在甲苯中的二异丁基氢化铝溶液中的碘代苯甲醇(首先经过搅拌,然后向混合物中加入饱和的酒石酸钠水溶液,接下来通过萃取、洗涤、干燥等过程合成),然后对产物进行了核磁共振氢谱图、核磁共振碳谱图以及高分辨质谱(HR-MS)的分析。并与常用还原剂硼氢化钠做对比,在制备目标产物碘代苯甲醇时进行了平行实验,分别对反应温度,反应时间,反应溶剂进行筛选,结果证明,0℃为反应的最优温度。二氯甲烷为最优溶剂,2h为最佳反应时间的最优反应条件。

二异丁基烯丙基类碲盐的合成通法

近年来,有机碲化合物在合成中的应用越来越广泛,α-位带有吸电子取代基的碲叶立德能与羰基化合物作用形成α,β-不饱和酮、腈、酰胺。由于碲盐中的Te-C键键能小、极化度高,碲盐亦可直接与醛在中性条件下作用得到相应的α,β-不饱和化合物。烯丙基碲盐是半稳定的烯丙基碲叶立德的前体,形成的碲叶立德能与羰基化合物作用形成α,β-不饱和环氧化合物。考虑到二烷基蹄正离子也是一个好的离去基团,二烷基烯丙基碲盐能与亲核试剂作用发生烯丙基化反应。可以预料,烯丙基类碲盐将成为一类有用的有机合成中间体。为了拓宽这类碲试剂在有机合成中的应用,首先必须合成各种取代的烯丙基碲盐,但文献中仅报道了烯丙基碲盐的合成,未报道取代的烯丙基碲盐的合成,为此,本文企图报道一种合成各种取代的烯丙基碲盐的通法。

二异丁基二硫代次膦酸钠(Aerophine3418A)与活化和未活化的方铅矿和黄铁矿的相互作用

采用Zeta电位、微量浮选和傅立叶变换红外光谱 (FTIR)等测量方法研究二异丁基二硫代次膦酸钠 (DTPINa)与方铅矿和黄铁矿的作用机理。为了评价金属离子对两种矿物浮选的影响 ,将硫化矿物放在水中和含Pb2 + 、Fe2 + 或Fe3+ 离子的溶液搅拌。试验结果表明 ,DTPINa以化学吸附机理吸附在方铅矿和黄铁矿表面上。捕收剂对矿物晶格中的铅组分或吸附在矿物表面上铅组分 (如金属水解组分 )具有明显的亲合力。铅离子吸附在黄铁矿表面上 ,因此促进捕收剂的吸附 ,降低了浮选选择性。

具有多种用途慢速释放的氮肥——亚异丁基二脲的合成制备

理想的肥料不仅肥效高,易被植物吸收,同时还应肥效时间长,不因植物一时吸收不了而浪费。本法制备的亚异丁基二脲肥料便具备缓慢释放氮的特性。近来又发现亚异丁基二脲对丝绸抗皱缩功能显著,是一种优良的丝绸助剂。此外,它又是多种聚合物的交联剂,用途十分广泛。 以往生产亚异丁基二脲的方法是在酸性溶液中,在激烈的搅拌下,让异丁醛与脲反应生成,该法缺点是反应生成速度慢,反应时间长。本法是在中性或弱碱性(pH=1～9)介质中,用衍生胶原蛋白作乳化剂,用磷酸铵作反应促进剂,让脲与异丁醛发生缩合反应。该法缩短了反应时间,提高了生产效率。

N,N,N′,N′-四异丁基-3-氧戊二酰胺对钼(Ⅵ)的萃取

研究了N,N,N′,N′ 四异丁基 3 氧戊二酰胺(TiBOPDA) 40%正辛醇/煤油溶液从HNO3溶液中萃取Mo(Ⅵ)的行为。实验结果表明,温度对Mo(Ⅵ)的萃取分配比影响很小,萃取过程无明显热效应。在HNO3浓度为1mol/L时,Mo(Ⅵ)以MoO2+2形式被萃取,MoO2(NO3)2与TiBOPDA形成配位比为1∶2的配合物,TiBOPDA萃取Mo(Ⅵ)为中性配合萃取。文章给出了萃取平衡方程式。

育成羊饲粮中添加异丁基二脲对增重和氮的利用试验研究

利用尿素作为反刍家畜(牛、羊)的蛋白质补充饲料,是解决反刍家畜蛋白质饲料不足的重要途径,国内外已有大量报导。但尿素在使用过程中,往往因使用方法或用量不当而造成牛羊中毒,甚至死亡,影响推广使用。异丁基二脲(DUIB)是异丁醛与尿素缩合而成的新产品,含氮量32％。为探讨其对育成羊的增重和氮利用的影响,及其在畜牧业生产上的推广使用价值,1985和1986两年,在吉林省前郭红星牧场,先后进行小群和大群生产试验,同时进行了氮的代谢试验研究。一、试验方法与设计1.试验羊的选择与分组试验选择东北细毛羊,月龄为生后8—9个月的生长母羊。开始时分8群共850只,试验与对照以群间比较,用最小二乘法消除组(群)

N,N,N′,N′-四异丁基-3-氧杂戊二酰胺对超铀元素和锝的萃取

研究了N ,N ,N′ ,N′ 四异丁基 3 氧杂戊二酰胺 (TiBOGA) 4 0 %正辛醇 /煤油对超铀元素及Tc的萃取。研究结果表明 ,0 2mol/LTiBOGA 4 0 %正辛醇 /煤油对Tc(Ⅶ ) ,Am (Ⅲ ) ,Np(Ⅳ ) ,Np(Ⅴ ) ,Pu(Ⅲ ) ,Pu(Ⅳ )均有一定萃取能力。在酸度为 1mol/LHNO3的模拟料液中 ,其分配比分别为 :2 2 5 ,>2 0 0 0 ,4 3,0 734 ,>2 0 0 0 ,34。TiBOGA 4 0 %正辛醇 /煤油对各种离子的萃取能力受酸度和盐析剂浓度影响较大。用 0 1mol/LHNO3能将除Am(Ⅲ )以外的其它几种离子从有机相中反萃下来。 0 6mol/LH2 C2 O4 对超铀元素的反萃效果都很好 ,经过 1次或 2次反萃 ,反萃率均可达

一种丙酮加氢联产异丙醇与二异丁基酮催化剂制法及用途

本发明为一种丙酮加氢联产异丙醇与二异丁基酮催化剂制法及用途,其特征在于:所述催化剂包含氧化铝载体和负载在γ-Al2O3载体上的Ni、Mg,以催化剂的总重量计,含有20%~25%的Ni、8%~12%的Mg,包括如下的工序:1)载体制备:取拟薄水铝石粉体,添加一定量的粘结剂、助挤剂,挤条成型或转动造粒,干燥焙烧,得到载体;2)浸渍硝酸镁和硝酸镍:在室温下浸渍10~24小时,过滤后取出,烘干焙烧,然后自然冷却;3)重复步骤2):采用2)

一种甲基异丁基甲酮和二异丁基酮的联产方法

本发明涉及一种医药中间体的制备方法,具体是指一种甲基异丁基甲酮和二异丁基酮联产的方法。本发明是将丙酮和异丙醇经混合和预热,进入装有铜-钯-锆-锌/氧化铝催化剂的反应器中,在反应温度130℃~210℃、反应压力(0.1~4.0)MPa、异丙醇液相空速(0.1~2.5)h-1和酮醇摩尔比1~7的反应条件下,丙酮经过反应生成以甲基异丁基甲酮和二异丁基酮为主的反应混合液.