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题名二异丙基氨基锂催化柠檬醛合成假性紫罗兰酮研究
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作者
雷华平
陆楠
张辉
彭长福
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机构
湘南学院药学院
湖南利诺生物药业有限公司
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出处
《广东化工》
CAS
2023年第1期4-6,共3页
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基金
湖南省教育厅科学研究项目(湘教通[2019]353号,19B524)
郴州市科技计划项目(2021JCYJ09,zdnk202101)
湖南省自然科学基金项目(2021JJ30639,2021JJ80074)。
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文摘
目的:研究二异丙基氨基锂(LDA)催化山苍子油中的柠檬醛合成假性紫罗兰酮。方法:在冰水浴条件下,选取LDA和柠檬醛用量比、丙酮和柠檬醛的用量比、反应时间三个因素为实验影响因素,进行单因素试验,分别研究这三个因素对假性紫罗兰酮合成的影响。根据实验结果在三个因素中各取三个合理水平进行L_(9)(3^(4))正交试验,根据极差分析,得出最优工艺条件。结果:正交实验表明在LDA和柠檬醛用量比2∶1、丙酮和柠檬醛的用量比6.0、反应时间3.5h下,柠檬醛转化率为95.41%,假性紫罗兰酮得率为86.36%。结论:该假性紫罗兰酮合成工艺简单,产率较高,可进行工业化。
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关键词
山苍子油
柠檬醛
假性紫罗兰酮
二异丙基氨基锂
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Keywords
litseacubeba oil
citral
pseudoionone
lithium diisopropylamide
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分类号
TQ
[化学工程]
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题名酶促酯化拆分-化学消旋串联法制备(S)-布洛芬
被引量:1
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作者
雷高乙
李红霞
陈中胜
乐长高
谢宗波
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机构
东华理工大学江西省合成化学重点实验室
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出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2022年第6期1212-1217,1222,共7页
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文摘
以(±)-布洛芬为原料、南极假丝酵母脂肪酶B(CALB)为催化剂,通过对映选择性酯化反应拆分布洛芬,对醇的种类及用量、反应介质、底物物质的量比、酶用量、干燥剂种类及添加量、温度、时间进行了优化。在1 mL环己烷、0.0206 g(0.1 mmol)(±)-布洛芬、0.0444 g(0.6 mmol)异丁醇、添加量为40 g/L 5A分子筛、15 mg CALB、温度60℃、时间48 h的条件下,以56%的收率、100%的对映体过量值得到了纯的(S)-布洛芬。接着对上述拆分时生成的(R)-布洛芬异丁酯进行酸性水解;然后以二异丙基氨基锂为催化剂,对水解生成的(R)-布洛芬进行化学消旋得到(±)-布洛芬,再进行酶促酯化拆分。该酶促酯化拆分-化学消旋串联法可循环进行多次,从而提高(±)-布洛芬的利用率。
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关键词
(S)-布洛芬
消旋
二异丙基氨基锂
酶促酯化拆分
医药原料
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Keywords
(S)-ibuprofen
racemization
lithium diisopropylamide
enzymatic esterification resolution
drug materials
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分类号
TQ460.1
[化学工程—制药化工]
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题名3-取代-3-苯基-1-茚酮类化合物的合成
被引量:1
- 3
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作者
王泽宇
丁刚
殷中琼
乐贵洲
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机构
四川农业大学理学院
四川农业大学农学院
四川农业大学动物医学院
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出处
《合成化学》
CAS
CSCD
2015年第12期1150-1152,共3页
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基金
四川省科技厅应用基础项目(2012JY0118)
四川农业大学双支计划项目
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文摘
以3-苯基-1-茚酮(1)为原料,THF为溶剂,二异丙基氨基锂(LDA)为碱,与碘代烷(RI)经亲核取代反应合成了4个3-取代-3-苯基-1-茚酮类化合物(3a^3d),其中3b^3d为新化合物,其结构经1H NMR,~^(13)C NMR和EI-GC-MS表征。在最佳反应条件[1 1.0 eq.,LDA/RI=2.1/1.5(当量比),于0℃~rt反应5 h]下,3a^3d收率为70%~80%。
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关键词
3-苯基-1-茚酮
二异丙基氨基锂
亲核取代
合成
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Keywords
3-phenyl-1-indanone
LDA
nucleophilic substitution
synthesis
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分类号
O625.15
[理学—有机化学]
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