气相色谱法用于提高二异丙基萘的分离度

二异丙基萘是一种重要精细化工原料。本文使用气相色谱法对二异丙基萘中不同的异构体组分进行分离和检测。利用强极性的毛细管色谱柱,探究了进样量,载气线速,柱温等条件对二异丙基萘分离度的影响。通过条件优化,获得了最佳的分离度条件,实现对二异丙基萘异构体组分中目标物质2,6-DIPN和2,7-DIPN的定性和定量分析,为提高二异丙基萘的分离度一定的提供理论指导。

2,6-二异丙基萘液相空气氧化制2,6-萘二甲酸

The influences of catalyst concentration, reaction temperature and pressure, feed rate, and water content on the liquid phase oxidation of 2,6-diisopropylnaphthalene to 2,6-naphthalenedicarboxylic acid (2,6-NDCA)were studied in a 1 L titanium reactor using air as oxidant, acetic acid as solvent, and a Co-Mn-Br mixture as catalyst, and the optimum operation conditions were obtained in the experimental range.Meanwhile, the promotor effects of individual CO2 and Ni 2+ and their combined use on the activity of Co-Mn-Br catalyst were discussed.Based on the results of the batch experiments, a continuous process for making 2,6-NDCA was developed.The yield of 2,6-NDCA increased from 69% to 73% and the purity of 2,6-NDCA could be up to 95% with the increasing of reaction time.

2,6-二异丙基萘液相氧化制2,6-萘二甲酸催化条件的研究

在半连续搅拌釜中,以乙酸钴、乙酸锰、溴化钾和乙酸钾为催化剂,研究了2,6-二异丙基萘(2,6-DIPN)液相空气氧化制2,6-萘二甲酸的过程。通过红外光谱、测酸值和高效液相色谱法对所得固体产物进行定性分析,确认产物为2,6-萘二甲酸。采用反相高效液相色谱法分析不同催化条件下2,6-萘二甲酸的收率和纯度,确定了n(Co+Mn)／n(HAc),n(Co)／n(Co+Mn),n(Br)／n(Co+Mn),n(Co+Mn)／n(2,6-DIPN)和n(K+)／n(Co+Mn)对反应的影响,从而得到了反应适合的催化条件。在此催化条件下,当反应压力3.0 MPa、温度170℃、体系水含量(质量分数)7％和n(O2)／n(2,6-DIPN)=53.6时,2,6-萘二甲酸的收率和纯度分别为73.3％和98.3％。

SO_4^(2-)-TiO_2固体超酸催化合成二异丙基萘

用SO2 -4 TiO2 固体超酸为催化剂合成了二异丙基萘 ,生产过程简单、无污染、无腐蚀。在 160℃ ,反应时间 2 5h、催化剂用量 10 %的条件下 ,连续两次使用SO2 -4 TiO2 超酸催化 ,DIPN在产品中的含量分别为62 3 6%和 63 67,萘的单程转化率分别为 98 2 0 %和 96 4 7%。

压敏性无碳复写纸染料溶剂──二异丙基萘的合成

采用超稳Ｙ型分子筛作为催化剂和异丙醇作为烷基化试剂合成二异而基萘．用正交实验设计的方法，确定实验范围内较佳的实验条件．该方法生产过程简单、无污染和无腐蚀，能达到清洁生产的目的．

改性丝光沸石催化剂上合成2,6-二异丙基萘

采用盐酸处理以及水热处理结合酸处理两种方法对氢型丝光沸石(HM)进行脱铝改性,制备了一系列脱铝HM催化剂,并以脱铝HM沸石为载体负载磷钨杂多酸(PW),制备负载杂多酸催化剂,用XRD、FT-IR和NH3-TPD等手段对这些催化剂的结构及酸性质进行了表征,在100mL间歇式不锈钢高压反应釜中对其在萘的异丙基化反应中的催化性能进行了考察。结果发现,随着脱铝深度的增加,HM沸石的酸量下降,酸强度降低,将PW负载于脱铝HM沸石载体上,其酸性质得到改善。上述催化剂的异丙基化反应结果表明,脱铝HM沸石的活性和2,6-DIPN选择性均大大高于未经改性的HM沸石;将PW负载于脱铝HM沸石上,其活性均有不同程度的上升,但对2,6-DIPN的选择性有所下降。催化剂的表征和反应结果显示,催化剂的活性和选择性与其孔结构和酸性质密切相关。

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定烟用接装纸中二异丙基萘的含量

二异丙基萘（DIPN）具有无色、无味，对染料溶解能力强等突出优点，广泛应用于纸张等方面^[1]，在食品接触纸和再生纸中均检出DIPN。欧盟要求食品接触纸和纸板中DIPN的质量浓度不得超过1．3mg·dm^-2，并制定了相关标准^[2-3]。我国也对食品接触纸制定了相关要求和检测标准^[4-5]，但缺乏对DIPN的限量要求。

在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯

建立了在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的方法。样品经正己烷液-液萃取,浓缩定容,经凝胶渗透色谱柱净化后,用DB-5MS色谱柱(25 m×0.25 mm,0.25μm)分离,质谱检测,内标法定量。在0.5μg/L、1.5μg/L和3.0μg/L 3个加标浓度下,3种目标物的平均回收率在95.45%~107.80%之间,相对标准偏差在2.64%~6.26%之间,3种目标物的方法检出限分别为0.01μg/L、0.5μg/L和0.5μg/L。该方法操作简单,分析成本低,适合水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的检测。

硝酸改性丝光沸石上合成2,6-二异丙基萘

采用HNO3对丝光沸石(HM)进行脱铝改性,并采用固定床反应器对其萘异丙基化反应的性能进行评价,考察了不同脱铝方式和不同Si/Al原子比对改性HM萘异丙基化性能的影响。结果表明,水蒸汽和硝酸处理的催化剂,其B酸与L酸的比例和酸强度分布可发生变化,在保持较好的萘转化率的前提下,提高了2,6-二异丙基萘(2,6-DIPN)的选择性。随着HNO3改性后HM分子筛的Si/Al原子比的增加,催化剂活性逐渐降低,稳定性提高,选择性先提高后降低。适宜的硝酸改性脱铝工艺条件为:HM沸石先经500℃、0.5h-1的空速下高温水蒸汽处理1.0h,再用1.6mol/L的HNO3溶液于45℃下处理24.0h,此时Si/Al原子比为31,2,6-DIPN的产率为7.24%。

新型无碳复写纸染料溶剂——二异丙基萘的合成研究

新型无碳复写纸染料溶剂——二异丙基萘的合成研究陈声宗＊陈欣胡艾希陈蕊（湖南大学化学化工系，长沙４１００８２）无碳复写纸不粘脏纸面、手及衣物，使用方便，在计算机、记录器、打字机及票据等方面得到了迅速的推广应用，近１０年其销量猛增［１］。国内外作为无碳复...

浆态鼓泡床反应器萘异丙基化合成2，6-二异丙基萘

为研究萘的异丙基化反应,制备了Fe2(SO4)3/膨润土催化剂,并对其结构和酸性等进行了表征.在浆态鼓泡床反应器中考察了该催化剂对萘的异丙基化催化性能和反应条件的影响,结果表明,适宜的反应条件为:表观气速1.1cm/s,反应温度240℃,催化剂浓度5.1%(ω),反应时间4h,反应系统压力0.8MPa.在该条件下,萘的转化率约为77.7%,2,6-二异丙基萘的收率为8.6%.同时也说明浆态鼓泡床反应器用于萘的异丙基化反应的可行性.

Co-Mn-Br催化2，6-二异丙基萘液相氧化制2，6-萘二甲酸

在高压反应釜中考察了操作方式、反应温度、金属催化剂浓度、溴浓度和反应压力对Co-Mn-Br液相催化氧化2,6-二:异丙基萘(2,6-DIPN)制2,6-萘二甲酸的影响。结果表明,半连续式操作方式比间歇式操作方式好。采用半连续操作方式时,较好的反应条件为185℃,2.0MPa,Co和Mn与2,6-DIPN的物质的量之比15:1,Br与Co和Mn的物质的量之比为1:5。在该反应条件下,得到淡黄色的产品,2,6-萘二甲酸收率达62.9%。

二异丙基萘在分子筛催化剂上的侧链断裂反应

在小型固定流化床(FFB)装置上,考察了以Y和ZSM-5分子筛作为催化剂,温度、剂/油质量比对二异丙基萘裂化侧链断裂反应的影响。结果表明,二异丙基萘在分子筛催化剂上极易发生侧链断裂反应,生成萘、C1～C4烷基萘、四氢萘、烷基四氢萘和丙烯等低碳烯烃;较少量的二异丙基萘通过脱氢缩合生成菲、芘等三环以上多环芳烃甚至焦炭。由于扩散和吸附性能的影响,二异丙基萘侧链断裂反应与催化剂的孔径有关,并与催化剂B酸量密切相关。在B酸量较少、吸附性能适宜的ZSM-5催化剂上其侧链断裂反应选择性比Y催化剂的高。当反应温度在425～525℃、剂/油质量比在3～8范围,随着反应温度升高,或者剂/油质量比增加,脱氢缩合反应增强,而烷基侧链断裂反应选择性降低。

2,6-二异丙基萘液相氧化制备2,6-萘二甲酸工艺条件的研究

以乙酸钴、乙酸锰为主催化剂，溴化钾为促进剂，乙酸钾为助催化剂，在半连续搅拌钛材釜式反应器中，对2，6-二异丙基萘（2，6-DIPN）液相空气氧化制2，6-萘二甲酸的主要氧化工艺条件进行了研究。采用高效液相色谱内标法分析2，6-萘二甲酸的纯度和收率，考察了反应时间、M／F、混合溶剂、催化液循环使用次数对氧化反应的影响，从而确定半连续反应合适的工艺条件为：反应时间4～5h，M／F=1.2～1.6，V（丙酸）／g（醋酸）-0．5～0．7。M／F=2．4时催化液可多次循化使用。在温度200℃，压力3．0MPa，搅拌速度900r／min，V（丙酸）／V（醋酸）-0．5，M／F=1.2，n（Co）：n（Mn）：n（Br）：n（K）=1：1：2：5的条件下反应4h，2，6-萘二甲酸的收率和纯度分别可达82．76％和98．56％。

氧化物改性丝光沸石催化剂上合成2,6-二异丙基萘

采用浸渍法负载B、P、Mg、La、zr和Ce修饰水汽脱铝氢型丝光沸石,并采用固定床反应器对改性后丝光沸石催化萘烷基化反应的性能进行评价,结果表明,负载Ce是提高2,6-二异丙基萘选择性的有效方法。随着Ce浸渍量的增加,萘转化率降低,2,6-二异丙基萘的选择性提高,改性HM分子筛催化剂具有良好的再生性能。

β型分子筛催化合成2,6-二异丙基萘的初步研究

合成2,6-二异丙基萘(2,6-DIPN)的原料萘和丙烯都是常见的化工原料,目前研究的重点是找到高活性和高选择性的催化剂,以及优化反应条件提高收率。在本试验中以国产的催化剂β型分子筛入手,探讨反应条件对反应结果的影响。

气相色谱-质谱联用法测定食品包装纸中二异丙基萘(DIPN)含量

样品先经丙酮振荡提取,再经超声萃取,最后通过含有无水硫酸镁和PSA的离心管,采用涡旋振荡的方法进行净化,取上清液以气相色谱—质谱联用法测定,建立内标法进行定量。结果表明:方法的回收率在94.1%～105.4%之间,检出限在0.14mg/kg～0.87mg/kg,相对标准偏差(RSD)2.06%～5.13%。

2,6-二异丙基萘的分离精制

研究了从萘与丙烯合成的异丙基萘混合物中分离、精制2,6-二异丙基萘(2,6-DIPN)的方法.考察了精馏操作条件对精馏分离结果的影响,并研究了结晶温度及溶剂对产品纯度和收率的影响.实验结果表明,以自行合成的烷基化产品混合物为粗产品,在1000Pa真空度下减压精馏,收集165℃的馏出物可得到含量约50%的2,6-DIPN,将此馏分在9℃下结晶,所得晶体以乙醇为溶剂洗涤2次后,可精制出纯度为99.42%的2,6-DIPN.

二异丙基萘——生产无碳复写纸的新溶剂

无碳复写纸现已风行世界。二异丙基茶具有无色、无味、无毒、沸点高、结晶点低和溶解能力强等优点,作为生产这种复写纸的新溶剂已获得广泛应用。它是由精萘和丙烯经催化烷基化反应制成。在日本和德国各有一座1万吨/年的生产装置。

气相色谱-质谱法测定纸巾纸中二异丙基萘

优化检测纸巾纸中二异丙基萘(DIPN)含量的气相色谱-质谱法。样品经丙酮浸泡、样品量:提取溶剂加入量为1∶15、超声时间为45min对样品进行前处理的优化,用气相色谱-质谱进行测定,外标法定量。采用HP-INNOWax(60m×0.25mm×0.25μm)柱进行分离,进样口温度为250℃,氦气流速为1.0mL/min 7种同分异构体二异丙基萘在1~20mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,在丙酮溶液中响应值是最高的,丙酮可以作为优化气相色谱-质谱的良好溶剂。此优化后的处理方法的平均回收率在85%左右。该前处理的方法既环保又有很好的稳定性,满足纸巾纸中不同二异丙基萘同分异构体的分析检测和准确定量。