高效液相色谱-二极管阵列检测器测定独一味胶囊中木犀草素含量的研究

建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测独一味胶囊中的木犀草素的含量;采用色谱柱为BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%磷酸水溶液(50∶50,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃;检测波长为350 nm;木犀草素质量浓度在0.1~100μmol/L范围内呈良好的线性关系,在1.0,5.0和10μmol/L三个标准溶液浓度下加标实验,该方法的回收率为97.67%~105.77%,相对标准偏差(RSD)均小于3%,测得独一味胶囊中木犀草素的平均含量为27.4μmol/L;该方法方便可行,灵敏度高,稳定性好,可用于独一味胶囊中木犀草素的含量测定及质量控制。

基于高效液相色谱-二极管阵列检测器结合气相-质谱/脉冲火焰检测器分析香橙中类黄酮和挥发性物质

以香橙不同部位(果肉和果皮)为研究对象,采用高效液相色谱-二极管阵列、固相微萃取结合气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对香橙果实中6种类黄酮物质(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)和挥发性物质进行定性和定量分析,探讨香橙不同部位目标类黄酮物质和挥发性物质的分布规律。结果表明,香橙果肉和果皮中仅检测出芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷4种目标类黄酮物质,且果皮中总目标类黄酮物质含量明显高于果肉中含量;在香橙果实中共检测到69种挥发性化合物,果肉中的挥发性化合物种类(60种)多于果皮中(57种),而果肉中的含量低于果皮中;此外,芳樟醇(花香)、柠檬烯(橘香)、丁酸乙酯(果香)、对伞花烃(橘香)、α-蒎烯(松香)、β-月桂烯(果香和香脂味)、萜品油烯(松香)和乙酸丁酯(果香)是果肉中气味活性值(odor activity values,OAV)>100的重要特征风味组分;芳樟醇(花香)、柠檬烯(橘香)、α-蒎烯(松香)、β-月桂烯(果香和香脂味)、对伞花烃(橘香)、α-水芹烯(橘香)、石竹烯(油炸味、香料味)、丁酸乙酯(果香)是果皮中OAV>1000的重要特征风味组分;芳樟醇是香橙中最具有风味活性的物质;该研究可为香橙加工生产提供理论依据。

紫外-荧光检测器串联高效液相色谱法测定维生素B_(2)片含量的实验设计

设计一种紫外检测器(UVD)与荧光检测器(FLD)串联的高效液相色谱法(HPLC)测定维生素B2片含量的方法,并应用于实验教学。该实验方案能克服常规HPLC法(单一检测器)存在的缺限,同时实验过程中学生不仅掌握了HPLC的操作,而且能了解UVD和FLD的原理及应用,利于培养学生的综合检测能力和拓展思维能力。

基于高效液相色谱-二极管阵列检测器法的复康宁胶囊有效成分含量测定的方法学研究

目的:基于高效液相色谱-二极管阵列检测器法(high performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD)构建复康宁胶囊有效成分的含量测定方法,为复康宁胶囊的质量评价提供依据。方法:采用HPLC-DAD,以Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作为色谱柱,动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),切换检测波长进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃;测定复康宁胶囊中野黄芩苷、野黄芩素、太子参环肽B、车叶草苷酸和车叶草苷5种有效成分的含量。结果:分析结果显示,野黄芩苷、野黄芩素、太子参环肽B、车叶草苷酸和车叶草苷的回归方程分别为y=6.9835×10^(5)x+268.7(R=0.9999)、y=6.1137×10^(5)x+412.6(R=0.9998)、y=5.3456×10^(5)x-318.9(R=0.9997)、y=8.9742×10^(5)x-374.4(R=0.9996)和y=1.1028×10^(6)x-439.8(R=0.9997),并且5种有效成分的专属性、精密度、稳定性、重复性和回收率试验均非常良好;含量测定结果显示,复康宁胶囊中野黄芩苷、野黄芩素、太子参环肽B、车叶草苷酸和车叶草苷的含量分别为19.878~20.371 mg/g、10.788~11.122 mg/g、1.782~2.013 mg/g、0.762~0.812 mg/g和1.087~1.234 mg/g。结论:采用HPLC-DAD测定复康宁胶囊中野黄芩苷、野黄芩素、太子参环肽B、车叶草苷酸和车叶草苷具有良好的专属性、精密度、稳定性、重复性和回收率,并且测定方法快速、简便、准确,是一种较好的复康宁胶囊质量控制方法。

固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列/荧光检测器串联法快速检测汁用甜橙中9种多甲氧基黄酮成分

建立固相萃取(solid phase extraction,SPE)前处理-高效液相色谱串联二极管阵列和荧光检测器(high performance liquid chromatography with diode array detector/fluorescence detector,HPLC-DAD/FLD)快速检测甜橙汁中9种多甲氧基黄酮(polymethoxyflavones,PMFs)的方法。橙汁经粗滤后过C18固相萃取柱,依次以超纯水、体积分数30%乙腈清洗除杂,乙酸乙酯洗脱,氮气吹干后用甲醇溶解,制得橙汁PMFs样品。以体积分数0.05%H3PO4、甲醇、体积分数50%四氢呋喃为HPLC流动相进行反相梯度洗脱,利用DAD、FLD同时获得各物质的紫外和荧光光谱及峰面积,从而对样品PMFs做定性和定量检测。该条件下,9种PMFs在10 min内实现快速分离。采用外标法定量,紫外检测波长330 nm,荧光激发和发射波长分别为340 nm和450/500 nm,各物质线性关系良好(R2>0.999),紫外和荧光定量限分别为4.00~61.2μg/L和0.024~0.61 mg/L(对原果汁),橙汁PMFs加标回收率为96.4%~104.2%(紫外)和94.2%~102.1%(荧光),2种检测器定量结果具有良好的一致性。该方法前处理简便、耗时短、成本低,适合橙汁中多甲氧基黄酮成分的快速检测。按本方法对11个汁用甜橙品系鲜榨汁进行了分析,结果显示"渝早橙"PMFs含量最高,具备进一步开发的优良潜力。

在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱法检测野生菌中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽

建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法。样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridge^(TM) BEH C_(18)柱(150m m×3.0 m m,2.5μm)分离,并先后用DAD和MS/MS检测。使用碱性流动相能够实现5种多肽类蘑菇毒素在15 m in内达到基线分离,同时又能有效抑制质谱加钠峰[M+Na]^+的响应信号,保证检测的稳定性和灵敏度。5种蘑菇毒素在0.05~500 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99;检出限为0.005~0.02 mg/kg。通过实际样品检测,证明该法操作简单、快速,灵敏度高,宽的定量检测线性范围能满足实际样品中蘑菇毒素含量变化大的特点。

高效液相色谱-二极管阵列检测器用于兽药非法添加物质检查的优劣性分析

阐述了高效液相色谱-二极管阵列检测器在兽药非法添加物质检查应用中的优势与局限:其优势在于方法特异性强、仪器普及面广、操作简单;局限在于无法鉴别光谱图库外的未知化合物,部分化合物在不同色谱条件下光谱图差异大难溯源,无法检出无紫外吸收的化合物。另外,进一步对应用该法的发展趋势进行了展望,以期对兽药非法添加打击治理工作提供参考。

紫外/二极管阵列检测器液相色谱法分析甲苯法生产己内酰胺的精制副产物

建立了用二极管阵列检测器扫描紫外最大吸收波长，用高效液相色谱紫外检测器测定甲苯法生产己内酰胺精制单元副产物的方法。检测紫外最大吸收波长时使用Liehrospher C18柱（250mm×4．5mm i.d．，5μm），流动相为65％的甲醇水溶液，流速0．7mL／min；定性定量使用Agilent Hypersil ODS C18柱（5μm 4．0×250mm），检测波长215nm，流动相为V（甲醇）：V（水）=38：62溶液，磷酸调节pH为5，流速0．4mL／min。经理论推导，用保留时间结合各物质的紫外光谱定性，外标法定量。确定该副产物中主要合有环己胺、己内酰胺、苯甲酰胺、环己甲酰胺。环己胺的回收率为98％-99％，精密度为0．23％-1．51％，定量下限为0．05mg；己内酰胺的回收率为98％～100％，精密度为0．51％-1．63％，定量下限为0．03mg；苯甲酰胺的回收率为100％。101％，精密度为0．52％～2．02％，定量下限为0．03mg；环己甲酰胺的回收率为97％-100％，精密度为0．73％～1．25％，定量下限为0．04mg。

高效液相色谱法-二极管阵列检测器考察炎琥宁在更昔洛韦葡萄糖注射液中的配伍稳定性

目的考察室温（20±1）℃下,注射用炎琥宁与更昔洛韦葡萄糖注射液配伍的稳定性,为临床合理用药提供依据。方法采用反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器同时测定炎琥宁与更昔洛韦配伍后0-6 h内的含量变化,并观察配伍液的外观及pH值。结果6 h内混合液外观、pH及含量均无明显变化。结论在室温（20±1）℃条件下,注射用炎琥宁与更昔洛韦葡萄糖注射液6 h内可以配伍使用。

高效液相色谱-二极管阵列检测器法同时测定化妆品中19种激素残留量

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法对化妆品中19种激素残留量进行了测定。样品用甲醇提取后,经HLB固相萃取小柱净化,用C8高效液相色谱柱、二极管阵列检测器,对化妆品中19种激素残留量的测定可取得满意的结果。该方法样品平均加标回收率为88.23%～106.16%,相对标准偏差为0.24%～3.55%;化妆品中19中激素残留检出限为0.47mg/kg～2.38mg/kg。

清胰汤颗粒中4种成分含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定

目的应用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD),建立同时测定清胰汤颗粒中栀子苷、芍药苷、丹皮酚、大黄素含量的方法。方法采用汉邦Lichrospher C18色谱柱(5μm,4.5 mm×250 mm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml.min-1,检测波长分别为栀子苷、芍药苷237 nm,丹皮酚274 nm,大黄素254 nm;柱温25℃。结果栀子苷、芍药苷、丹皮酚和大黄素浓度在60～200,50～100,0.5～81,～10μg.ml-1范围内与峰面积线性关系良好(r﹥0.9994);高、中、低3个浓度平均加样回收率良好,在90.9%～99.5%之间。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定清胰汤颗粒中栀子苷、芍药苷、丹皮酚、大黄素的含量。

紫外可见及二极管阵列检测器高效液相色谱仪检定时常见问题及解决方法

按照国家计量检定规程,分析了检定紫外–可见及二极管阵列检测器高效液相色谱仪的主要计量指标时常见问题和产生的原因,并提出了解决方法。

快速溶剂提取-高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联法同时测定土壤中18种多环芳烃

建立了快速溶剂(ASE)提取,高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联法测定土壤中18种多环芳烃.通过选择净化小柱和仪器条件的优化,实现了18种多环芳烃组分的完全分离及高灵敏度检测,该方法二极管紫外阵列(PDA)检测器和荧光(RF)检测器检出限分别为0.04—0.6μg·kg-1和0.002—0.07μg·kg-1;4种浓度水平(PDA检测器:0.5μg、2μg;RF检测器:0.02μg、0.05μg)土样加标回收率稳定在82.8%—122%之间,RSD为1%—5%之间.

液相色谱紫外-可见光检测器与光电二极管阵列检测器在饮料中合成着色剂测定中应用对比

本文综述高效液相色谱中普通紫外-可见光检测器与光电二极管阵列检测器的结构原理,通过实验人工合成色素的测定,同时用两种检测器串联,通过光谱吸收图分析对比的方法,发挥日常检测中定性的应用。

高效液相色谱-荧光检测器-二级阵列管检测器法测定烤羊肉串中16种多环芳烃

通过优化前处理条件(超声波时间、固相萃取柱、洗脱剂种类和洗脱剂体积),建立烤羊肉串中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)残留的高效液相色谱-荧光检测器-二级阵列管检测器检测方法。以乙腈和乙腈饱和正己烷为提取液,样品经30 min超声波辅助提取,及多环芳烃分子印迹柱(polycyclic aromatic hydrocarbons molecularly imprinted column,PAH-MIP)固相萃取,用9 mL V(正己烷)∶V(二氯甲烷)=30∶70洗脱;苊烯用二极管阵列检测器测定,其他15种PAHs用荧光检测器测定,色谱柱为Agilent SB C18柱,进样量为5μL,柱温30℃,流速0.8 mL/min,流动相选用乙腈和水,洗脱模式为梯度洗脱。在1~50 ng/mL范围内,16种PAHs线性关系良好,相关系数均大于0.99,在2、5、20 ng/mL 3个加标水平下,平均回收率为81%~104%,相对标准偏差为0.95%~5.84%,方法检出限(S/N=3)为0.33~3.30μg/kg,定量限(S/N=10)为1.0~10.0μg/kg。高效液相色谱-荧光检测器-二级阵列管检测法适用于羊肉串中PAHs的分析。

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定食用土当归总有机酸中贝壳杉烯酸及海松酸含量

目的建立测定食用土当归总有机酸中贝壳杉烯酸及海松酸含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法。方法采用反相高效液相色谱法,使用YMC-Pack ODS-AQ色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(76∶24)为流动相,检测波长为202 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为15μL。结果贝壳杉烯酸及海松酸进样量分别在2.257~4.514μg(R^2=0.999 6)和2.839~5.678μg(R^2=0.999 6)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.30%和99.65%,RSD分别为1.68%和1.46%。10批食用土当归总有机酸中贝壳杉烯酸和海松酸的平均含量分别为19.23%和27.64%,同时食用土当归总有机酸中贝壳杉烯酸含量均不低于17.00%,海松酸含量均不低于24.00%。结论本研究中采用HPLC-DAD法首次测定了食用土当归总有机酸中贝壳杉烯酸及海松酸含量。该方法简便、灵敏、准确、重复性好,为食用土当归总有机酸质量标准的制订奠定了基础。

超高效液相色谱-二极管阵列检测器法快速测定保健食品中违法添加的14种性功能药物

建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测方法同时、快速测定抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加的14种性功能类化学药物（那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、枸橼酸西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、康力龙、丙酸睾酮、苯丙酸诺龙）。采用ZORBAXSB-C18色谱柱，流动相A：乙腈-甲醇（90：10，V/V），B：0．7％三乙胺溶液（pH2．8），梯度洗脱，流速0．35mL／min。采集230nm波长处的色谱图进行初筛和定量。根据14种药物的光谱特征建立光谱库，确证检出化合物。结果表明：14种性功能药物在15．0min内可有效分离，在8～80μg／mL的线性范围内相关系数均大于0．9995，平均回收率为90．1％～106．5％，相对标准偏差为0．7％-4．9％，检测限为2～3ng。该方法简便、快速、灵敏度高且重复性好，可作为检测抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加化学药物的快速测定方法。

荧光-紫外检测器高效液相色谱法检测地下水中16种多环芳烃

应用荧光-紫外检测器联用的高效液相色谱法分析地下水中16种多环芳烃。对高效液相色谱条件进行优化,建立了分析方法,并用于实际水样分析。在较佳的实验条件下,加标回收率为86.3%～105%,方法精密度(RSD,n=7)为0.39%～2.55%,检出限为0.001～0.010μg/L。分析16种PAHs仅用20min,比EPA8310方法中采用的液相色谱法缩短了17min。方法灵简便、准确,灵敏度高,分析时间短,适用于大批量地下水中痕量多环芳烃的分析。

高效液相色谱-二极管阵列检测器在食品添加剂定性分析中的应用

二极管阵列检测器(Diode Array Detector,DAD)能够对被测物质进行全波长扫描,在物质定量尤其是定性分析方面显示独特的优势。以食品中常见的3种防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸)及两种甜味剂(安赛蜜、糖精)的检测为实例,介绍利用DAD检测器获得被测物质的紫外吸收光谱及其导数光谱、色谱纯度分析等方面的信息,用于排除检测过程中食品基质带来的杂质干扰,从而保证检测数据的准确性及可靠性。

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定保健食品和中成药中违法添加的10种降糖类西药

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法,测定保健食品和中成药中添加的10种降糖类西药。方法色谱柱采用Agilent ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L的乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱,进样量为10μL,DAD扫描范围为190~400 nm,检测波长为235 nm,流速为1.0 m L/min。通过比较样品峰与对照品峰的保留时间,DAD光谱、一级质谱、二级质谱图确定样品中是否添加了降糖类药物,并根据回归方程计算添加药物的准确含量。结果 10种药物的分离度良好,回收率为95.50%~101.95%。结论该方法简便准确,灵敏度高,可作为保健品及中成药非法添加降糖类药物的测定方法。