高效液相色谱-二极管阵列检测器技术在助眠保健品非法添加化学药物检测中的应用

目的利用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC⁃DAD)技术,建立助眠保健品中可能添加的舒必利、乙琥胺、拉莫三嗪、酒石酸唑吡坦、褪黑素、盐酸丁螺环酮、苯巴比妥、马来酸咪达唑仑、氟哌啶醇、卡马西平、苯妥英钠、奥沙西泮、硝西泮、阿普唑仑、氯硝西泮、艾司唑仑、盐酸氟哌噻吨、硫喷妥、盐酸硫利达嗪和地西泮等20种化学药物的检查方法。方法采用Agilent Zorbax C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈⁃0.01 mol/L磷酸二氢铵水溶液(用磷酸调pH值至3.0)为流动相,梯度洗脱,流速0.8 ml/min,柱温25℃,检测波长为220和280 nm。从专属性、系统适应性、线性关系、检测限、定量限、回收率、精密度、稳定性和重复性等方面对HPLC⁃DAD技术在检测20种非法添加化学药物中的作用进行评估。结果HPLC⁃DAD技术在20种化学药物成分的检测专属性好,在一定质量浓度范围内与峰面积的线性关系良好(相关系数r≥0.9998);20种化学药物低、中、高3个浓度9次进样的平均回收率为98.68%~99.85%,峰面积变异度的相对标准偏差(RSD)为0.57%~1.16%;检测20种化学药物的精密度、重复性和稳定性良好,检测限为0.05~1.59μg/ml,定量限为0.16~5.09μg/ml。应用该方法对6种助眠保健品样品进行检测,其中1种检出硝西泮。结论该方法准确、简便、易于推广,可用于助眠类保健品中20种可能非法添加化学药物的检测。

应用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用技术同时测定清开灵注射液中的五类有效成分

建立了复方清开灵注射液中5类主要有效成分的定量测定方法。应用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用技术(HPLC-DAD-ELSD),根据各类成分紫外吸收光谱的差异,分别在240,254,280和330nm波长下检测栀子苷、核苷(包括尿苷和腺苷)、黄芩苷和有机酸(包括绿原酸和咖啡酸)等4类成分,同时使用ELSD测定胆酸、熊去氧胆酸和猪去氧胆酸等3种甾体化合物,从而实现了清开灵注射液中5类有效成分(共9个化合物)的同时分离和定量测定。用该法测定了3个不同厂家的19批清开灵注射液成品。该法快速、准确,操作相对简单,为中药复方复杂体系的多组分定量测定和质量控制提供了一种可靠、合理且简便、易行的方法模式。

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚

该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测范围为190~400 nm,检测波长为200 nm。硫化丙烯和烯丙基硫醚在1~100μg/mL质量浓度内线性相关系数R为0.99997~0.99998,方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg,5、10、15μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为96%~103%,相对标准偏差分别为0.28%~0.49%。该方法前处理简单,科学性、准确性、重现性、精密性好,适用于洋葱中硫化丙烯和烯丙基硫醚分析检测。

高效液相色谱-二极管阵列检测器测定独一味胶囊中木犀草素含量的研究

建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测独一味胶囊中的木犀草素的含量;采用色谱柱为BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%磷酸水溶液(50∶50,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃;检测波长为350 nm;木犀草素质量浓度在0.1~100μmol/L范围内呈良好的线性关系,在1.0,5.0和10μmol/L三个标准溶液浓度下加标实验,该方法的回收率为97.67%~105.77%,相对标准偏差(RSD)均小于3%,测得独一味胶囊中木犀草素的平均含量为27.4μmol/L;该方法方便可行,灵敏度高,稳定性好,可用于独一味胶囊中木犀草素的含量测定及质量控制。

高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定植物甾醇

本文建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定青蒿中菜油甾醇、豆甾醇和胡萝卜苷3种植物甾醇化合物的分析方法。结果表明,该方法的精密度、准确度及线性关系良好(R^(2)>0.9994),检测限为0.55~7.07μg·mL^(-1),定量限为1.67~21.44μg·mL^(-1),日内、日间精度的相对标准偏差均小于2.93%,加样回收率为90.03%~104.91%。本文所建立的方法可成功应用于青蒿中菜油甾醇、豆甾醇和胡萝卜苷的质量控制分析。

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定茶叶中10种有机酸含量

从流动相配比、柱温、流速、检测波长等方面优化色谱条件,并进行方法学考察及验证性试验,从而建立了一种同时分离和定量测定茶叶中10种有机酸(草酸、D/L-酒石酸、甲酸、L-苹果酸、抗坏血酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸和富马酸)的高效液相色谱法。优化后的色谱条件为:采用TSKgel ODS-100V(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.10%磷酸水溶液(A相)和50%乙腈水溶液(B相),洗脱方式为100%A(0 min)→100%A(12 min)→0%A(17 min)→0%A(25 min)→100%A(30 min)→100%A(33 min),后运行2 min,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器同时在210和245 nm波长下检测抗坏血酸,在210 nm波长下检测其他9种有机酸。结果显示,各有机酸组分回归方程的相关系数均在0.999 5以上,其精密度和重复性的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于1%,稳定性的RSD小于4%(除抗坏血酸外),回收率为97%～116%。说明该方法的线性关系、精密度和重复性良好,对组分分离效果较好,可用于茶叶中10种有机酸含量的测定。

高效液相色谱二极管阵列检测器测定化妆品中的6种酞酸酯

建立了用高效液相色谱二极管阵列检测器测定化妆品中6种酞酸酯———邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、二乙酯(DEP)、二丁酯(DBP)、丁基苄基酯(BBP)、二(2＿乙基己)酯(DEHP)和二正辛酯(DOP)的方法。样品用甲醇超声提取,高速冷冻离心,经0.5μm滤膜过滤,直接注入高效液相色谱,在280nm波长进行分析。用保留时间结合酞酸酯紫外光谱定性,外标法定量。该法的回收率为85%～110%,精密度RSD为0.058%～2.84%,检出限:DMP、DEP、BBP和DBP均为5ng,DEHP和DOP为10ng。该方法准确度和灵敏度高,样品用量少,前处理简单,可同时测定化妆品中6种酞酸酯化合物。

高效液相色谱法-二极管阵列检测器同时分析测定11种糖皮质激素

目的：建立高效液相色谱法同时分析测定11种糖皮质激素，为进行中药制剂及保健品中非法添加糖皮质激素的检测提供一种检测手段。方法：采用Alltima C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为甲醇-醋酸铵溶液（5mmol·L^-1，pH3．5）-乙腈三元梯度洗脱，流速0．8mL·min^-1，柱温30℃，检测器为DAD检测器，检测波长240nm。进行样品与11种糖皮质激素的色谱图以及其相对应的提取光谱图的比较分析。结果：11种糖皮质激素得到良好分离，在测定范围内表现出良好的线性关系（r=0．9999），11种糖皮质激素检出限范围为0．2～1ng。平均加样回收率为75．1％-90．0％。结论：本法简便、快速、可用于含有糖皮质激素的复方制剂中激素的质量控制及一些中药及保健品制剂中非法添加的糖皮质激素的鉴别检测。

液相色谱-二极管阵列检测器/离子阱质谱法检测水中的5种微囊藻毒素

建立了一种液相色谱-二极管阵列检测器(LC-DAD)/离子阱质谱(IT MS)对水中5种微囊藻毒素(micro-cystins)的分析方法。水中的微囊藻毒素经固相萃取富集和净化,经LC分离后,采用DAD和IT MS定性分析,DAD定量分析。在优化的条件下,水中5种微囊藻毒素的检出限为0.1μg/L;3个质量浓度加标水平(0.2、0.8和5μg/L)的平均回收率为52.2%～115.2%,相对标准偏差为1.2%～10.0%。该方法从紫外吸收光谱和质谱角度同时进行定性定量分析,可用于地表水和饮用水中多种微囊藻毒素的检测。

化妆品中双香豆素和环香豆素的高效液相色谱二极管阵列检测器测定

建立了用高效液相色谱（HPLC）／二极管阵列检测器（DAD）测定化妆品中两种香豆素物质——双香豆素和环香豆素的方法。样品用乙腈-氢氧化钠溶液（0．1mol／L）（体积比9：1）的提取溶液超声提取，高效液相色谱DAD扫描检测，并在306nm波长进行分析。用保留时间结合二种香豆素的紫外光谱定性，外标法定量，并且采用液质联用（LC-MS／MS）确证。双香豆素的回收率为96％～105％，精密度RSD为0．51％～2．08％，定量下限为1ng；环香豆素的回收率为88％～104％，精密度RSD为0．51％～3．36％，定量下限为1ng。

二极管阵列检测器在食品分析中的应用

结合食品分析中常见的具体实例,探讨了二极管阵列检测器在识别色谱峰、鉴定色谱峰纯度、导数光谱辅助定性以及快速选择最佳检测波长编辑波长程序等方面的优势,为二极管阵列检测器在食品分析中的应用拓宽了思路。

在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱法检测野生菌中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽

建立了在线液相色谱-二极管阵列检测器-串联质谱技术(LC-DAD-MS/MS)同时测定野生菌中多肽类蘑菇毒素(鹅膏毒肽和鬼笔毒肽)的分析方法。样品经甲醇提取,水稀释后,在碱性条件下用XBridge^(TM) BEH C_(18)柱(150m m×3.0 m m,2.5μm)分离,并先后用DAD和MS/MS检测。使用碱性流动相能够实现5种多肽类蘑菇毒素在15 m in内达到基线分离,同时又能有效抑制质谱加钠峰[M+Na]^+的响应信号,保证检测的稳定性和灵敏度。5种蘑菇毒素在0.05~500 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99;检出限为0.005~0.02 mg/kg。通过实际样品检测,证明该法操作简单、快速,灵敏度高,宽的定量检测线性范围能满足实际样品中蘑菇毒素含量变化大的特点。

反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器测定降糖中药制剂中的化学药品

目的:应用反相高效液相色谱／二极管阵列检测(RP-HPLIC-DAD)测定中药降糖制剂中可能存在的3种化学药品。方法:采用RP-HPLC-DAD对临床常用3种降糖化学药品进行筛选,并对降糖中药制剂进行初步分析。色谱柱:Agilent ZORB- AX ODS C18柱(4．6 mm×250 mm,5μm);流动相:醋酸盐缓冲液(10 mmol·L-1醋酸胺,20mmol·L-1三乙胺,用醋酸调节pH 5．5)与乙腈,梯度洗脱,流速:0．6 ml·min-1,检测波长230 nm,格列吡嗪为内标物进行定量分析。结果:所测定的中药降糖药中含有三种化学药品组分,分别为格列本脲、苯乙双胍、阿卡波糖,并能在该色谱条件下与中药完全分离。结论:本方法可用于所测中药降糖药中3种化学药品成分的分析。

高效液相色谱-二极管阵列检测器测定邻苯二甲酸酯色谱条件优化

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对6种PAEs类物质进行测定,并对梯度洗脱条件、流速、检测波长等影响化合物色谱响应的关键参数进行优化。综合考虑样品测试效率、分析精度、实际样品中存在杂质干扰等因素,确定以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,洗脱0-11 min流动相乙腈-水梯度比例为50∶50,11 min后流动相调整为100%乙腈,各化合物均能完全分离;色谱分析流速为0.8 m L/min;PAEs的最佳吸收波长为225 nm。在优化的色谱条件下,6种PAEs的线性良好,相关系数均大于0.999 8,仪器检出限为0.08-0.12 mg/L,保留时间、峰面积的相对标准偏差分别为0.02%-0.60%、0.13%-0.86%。方法灵敏度较高,适合土壤等邻苯二甲酸酯含量较高基质样品的快速分析。

凝胶色谱和二极管阵列检测器对煤乙腈抽提物的分析

研究发现 ,煤乙腈抽提物的分子量分布范围为 110～ 2 2 0 0amu。乙腈抽提物样品中低聚合度的共轭体系含量为 5 0 %～ 80 % ,分子量分布范围为 110～ 2 2 0amu ;主要由含有两个双键的共轭体系构成 ,随煤阶的增加 ,不饱和的桥键侧链逐渐趋于芳构化 ;聚合度较大的共轭体系占 19%～ 4 7% ,分子量分布范围为 2 2 0～2 2 0 0amu ,主要由以共轭的多烯为主构成 ,随煤阶的增加 ,共轭程度加大 ,不饱和的含氧基团消失。

高效液相色谱-二极管阵列检测器联用检测食品中的偶氮玉红

采用了高效液相色谱(HPLC)结合二极管阵列检测器(DAD),对食品中的偶氮玉红含量进行了定性、定量测定。结果表明,偶氮玉红的检出限为0.1mg/kg,加标回收率为95.4%,色谱峰分离效果好,具有良好的稳定性和重现性,方法切实可行。

高效液相色谱-二极管阵列检测器用于兽药非法添加物质检查的优劣性分析

阐述了高效液相色谱-二极管阵列检测器在兽药非法添加物质检查应用中的优势与局限:其优势在于方法特异性强、仪器普及面广、操作简单;局限在于无法鉴别光谱图库外的未知化合物,部分化合物在不同色谱条件下光谱图差异大难溯源,无法检出无紫外吸收的化合物。另外,进一步对应用该法的发展趋势进行了展望,以期对兽药非法添加打击治理工作提供参考。

RP-HPLC二极管阵列检测器对阿替洛尔注射液质量的研究

目的:建立阿替洛尔注射液含量及有关物质的 RP-HPLC 测定法。方法:采用 Shimadzu ODS 色谱柱,以甲醇-磷酸二氢钾-庚烷磺酸钠(400:600:1.3)为流动相,检测波长275 nm。结果:阿替洛尔峰与各成分的分离度及检出灵敏度满足测定要求。阿替洛尔峰最小检出量为2ng(S/N=3)。二极管阵列检测器检测阿替洛尔峰纯度>99.99%。结论:本法简便,专属,准确。

反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定苦丁茶中乌索酸的含量

目的建立苦丁茶中乌索酸含量的测定方法,同时采用光电二极管阵列检测器检测乌索酸色谱峰的纯度。方法色谱柱为Nucleosil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(87∶13),流速0.8 ml/min,检测波长210 nm,柱温26℃。结果乌索酸在1.636-17.724μg(r=0.999 8)范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,乌索酸的平均回收率为99.3%(RSD为1.7%)。结论该方法样品处理简单,准确度高,分离效能好,适合于苦丁茶叶中乌索酸含量的测定。

二极管阵列检测器在农药液相色谱分析中的应用

二极管阵列检测器是一种基于光电二极管阵列技术的新型检测器。使用二极管阵列检测器,可以对色谱峰进行光谱扫描、峰纯度鉴定等定性分析,在方法研究中可以快速选择最佳检测波长,在多组分混合物分析中可以编辑波长程序。由于具有这些明显优势,二极管阵列检测器在农药分析中有着极佳的应用前景。