2-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯磺酰氯的合成新路线

以邻溴三氟甲苯为原料,经混酸硝化、溴化、硝基还原、重氮化脱氨基、格氏交换甲硫基化、乌尔曼醚化、氯气氧化等步骤合成2-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯磺酰氯。该路线反应条件避免了丁基锂的使用,使其工业化生产更加安全、经济。

2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)氧化吡啶的合成研究

以 2 ,3-二甲基 - 4-硝基氧化吡啶和三氟乙醇为原料 ,在碱性催化剂存在下合成 2 ,3-二甲基 -4- ( 2 ,2 ,2 -三氟乙氧基 ) -氧化吡啶的新工艺 ,获得最佳反应条件为 :2 ,3-二甲基 - 4-硝基氧化吡啶与三氟乙醇的摩尔比为 1∶ 9.47,溶剂为三氟乙醇 ;反应温度控制在 80～ 85°C,反应时间 1 1～ 1 3h,产率 89.2 %。

2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶-N-氧化物的合成

以2,3-二甲基吡啶为原料,通过N-氧化、硝化反应制得2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物,收率69.3%、质量分数98.5%以上;在相转移催化剂的作用下,2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物与三氟乙醇反应制得2,3-二甲基-4-（2,2,2-三氟乙氧基）吡啶-N-氧化物,收率74%、质量分数98.7%。化合物结构经~1H-NMR、IR确证。结果表明,本方法具有工艺简单、成本低、适应工业化生产的特点。

2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物的合成研究

以2,3-二甲基吡啶为原料,在H2O2作用下进行N-氧化后,再硝化制得2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物,再经三氟乙醇取代得到目标产物,三步反应的总收率为62.8%。

2,2-二氟乙醇的应用

综述了2,2-二氟乙醇的性质,并讨论了在农药、医药,含氟聚合物等中的应用,同时分析了一些含2,2-二氟乙氧基化合物的特性及应用。

中间体2-氨基-4-二甲氨基-6-三氟乙氧基均三嗪的合成

以三聚氯氰为原料,分别与氨水、二甲胺及三氟乙醇反应,合成2-氨基-4-二甲氨基-6-三氟乙氧基均三嗪。考察了原料配比,溶剂选择,反应时间,反应温度等因素对产品产率的影响,并通过试验得到了该反应的优化了工艺条件。胺化条件:n(三聚氯氰):n(氨水):n(二甲胺)=1:2:1.8～1.9,反应时间30min;醚化条件:n(2-氨基-4-二甲氨基-6-氯均三嗪):n(氢氧化钾):n(三氟乙醇)=1:1:1.1,反应时间2h。在此条件下,收率达到88.7%。

2,5-二甲氧基-4-(2′-氟乙硫基)苯乙胺的合成

以对苯二甲醚为原料经磺酰氯化、还原、醚化、Vilsmeier反应等步骤合成了2,5 二甲氧基 4 (2′ 氟乙硫基)苯乙胺,该类化合物是一种用于神经药物及医药病物学方面的药理中间体,产品通过红外光谱,核磁共振谱确定其结构。

2-氨基-4-二甲氨基-6-三氟乙氧基-1，3，5-三嗪的合成研究

以三聚氯氰为初始原料,以丙酮为溶剂,先于-5℃下通入氨气,生成2-氨基-4,6-二氯-1,3,5-三嗪,再在-10℃下与二甲胺水溶液反应生成2-氨基-4-二甲氨基-6-氯-1,3,5-三嗪,用乙醇重结晶,最后同三氟乙醇在金属钠存在下回流反应生成产物,用乙醇和水混合溶剂重结晶得到含量99%以上的2-氨基-4-二甲氨基-6-三氟乙氧基-1,3,5-三嗪。