氯铝酸咪唑离子液体催化法合成4,4′-二氟二苯甲酮

4，4’-二氟二苯甲酮（1）是重要的医药和化工中间体，可用于合成强效脑血管扩张药氟桂利嗪（flunarizine）及中枢兴奋药阿米三嗪（almitrine）等，可由氟苯与光气直接酰化缩合制得，收率66％，但含有25％的副产物2，4’-二氟二苯甲酮。。文献用4，4’-二氨基二苯甲烷为原料，在氟硼酸作用下经重氮化、分解、氧化等反应制得1，纯度〉99％，但步骤较多，总收率约54％。

年产200吨4,4’-二氟二苯甲酮(DFBP)的工业化设计及可行性研究

本文在大量实验数据基础上。对4,4’-二氟二苯甲酮(DFBP)进行了年产200吨规模的工业化设计,从技术关键、工艺流程、设备选材、三废治理及成本核算等方面对DFBP工业化设计的可行性进行了评价,该设计有如下特点:工艺简单、合理,操作稳定、安全,三废治理有效,原材料及设备投资少,见效快。适合工业化大生产。

4,4′-二氟二苯甲酮的合成研究

以4,4′-二氨基二苯甲烷为原料,氟硼酸既作酸性介质又作氟化原料,其与原料摩尔比为6:1,在温度0～5℃,亚硝酸钠滴加时间20～30min条件下进行重氮化反应;采用甲苯溶剂法分批加料进行分解反应,反应时间1 h;再用70％稀硝酸通过滴加方式进行氧化反应,滴加时间3h,恒温反应3 h,制得4,4′-二氟二苯甲酮产品。产品纯度大于99％,熔点103～105℃,总收率54％以上。此工艺经放大实验表明,工艺已趋成熟,达到了工业化前的小试要求。

合成4,4’-二氟二苯甲酮的绿色综合有机化学实验

介绍一个本科绿色有机化学综合实验——一个重要医药中间体4,4’-二氟二苯甲酮的合成。该综合实验采用最新的研究进展,利用原位钯纳米催化剂,在室温常压下,实现了4-氟碘苯、4-氟苯硼酸与常压一氧化碳的羰基化Suzuki交叉偶联反应,高选择性和高产率合成了目标产品。本实验用到的聚乙二醇具有三重作用:溶剂、还原剂和稳定剂,这大大减少了药品的使用。实验综合性强、可操作性强和重复性好。

耐高温双酚A与4,4′—二氟二苯甲酮缩聚物的合成研究

研究了双酚A（BP-A）与4，4′-二氟二苯甲酮（BFK）缩聚物的合成。通过傅里叶变换红外光谱（FT-IR）表征，以及差示扫描量热法（DSC）和热失重分析法（TGA）测定表明，所得P（BP-A/BFK）聚合物的玻璃化温度（Tg）为152℃，5%热失重温度为490℃，可溶于大多数常规有机溶剂，适用于耐高温涂料，特别是特种涂料。

前景广阔的医药中间体——4，4’—二氟二苯甲酮

4，4’—二氟二苯甲酮又称4，4’—二氟苯酰苯，是一种重要医药化工中间体，主要用于合成新型强效脑血管扩张药物“氟苯桂嗪”及治疗老年痴呆症药物“都可喜”等药物。

4,4′-二氟二苯甲酮的合成研究进展

介绍了Friedel-Crafts反应法、羰基氧化法、4,4′-二取代基二苯甲酮氟化法等方法合成4,4′-二氟二苯甲酮的研究进展,分析了各种工艺的优缺点,建议今后研究应以4,4′-二氟二苯甲烷氧化法为重点。

4,4’—二氟二苯甲酮的合成研究

本次合成以对氟甲苯为原料,经氧气直接氧化制得对氟苯甲酸。对氟苯甲酸与氯化亚砜反应制备成对氟苯甲酰氯,再与氟苯反应得产品。此方法具有产宰、纯度高。

4，4＇－二氟二苯甲酮的合成

以氟苯和四氯化碳为原料，在三氯化铝催化作用下发生付氏烷基化反应，经水解生成４，４＇－二氟二苯甲酮，本文介绍了其合成方法。

4,4-二氟二苯甲酮双腙的合成与结构表征

以4,4-二氟二苯甲酮为原料,与过量的水合肼发生缩合反应生成中间体4,4-二氟二苯甲酮单腙(2),并探究了温度和pH对合成中间体2的反应时间的影响。然后中间体2分别与水杨醛、3-甲基噻吩甲醛、5-氟吲哚-3-甲醛、2,6-二氟苯甲醛等反应,合成8种结构新颖的4,4-二氟二苯甲酮双腙化合物(3a^3h),并对所合成的目标化合物进行了IR、1HNMR、13CNMR和MS结构的鉴定和表征。

4,4’-二氟二苯甲酮的合成研究

前言近年来国外芳香族氟化物发展迅速,主要被用作医药、农药等具有生理活性化合物的合成。由于氟原子的引入可增强药效,并使其具有持续性,降低副作用。因此,含氟医药和农药的研究开发十分活跃,并逐步商品化。含氟医药和农药的广泛开发和应用,使得含氟芳香族化合物的种类迅速增加,目前已达数百种。数量上也发展迅速。美国的Mallinokroadt 公司有一座含氟芳香族化合物生产装置于1989年1月投产,生产能力1,200～2,000t/a;英国 ICI 公司在苏格兰的格兰杰默兴建一座含氟芳香族化合物的联合工厂,生产能力达2,000t/a 以上。另外。

4,4′-二氟二苯甲酮的合成及应用

通过对4,4′ 二氟二苯甲酮的合成方法进行了比较,简单介绍了它在合成树脂和医药工业中的应用,4,4′ 二氟二苯甲酮的市场发展前景美好。

4,4′-二氟二苯甲酮的合成研究

以对氟甲苯为原料,先经柱式光氯化反应合成了对氟三氯甲苯,再经水解以及Fridel-Crafts酰基化等3步反应合成了4,4′-二氟二苯甲酮,并对各步反应的条件进行了优化。优化后3步反应的总收率为92.7%,产品的质量分数为99.6%。

4，4’-二氟二苯甲酮需求快速增长

4，4’-二氟二苯甲酮又称4，4’-二氟苯酰苯，是1种重要医药化工中间体，主要用于合成新型强效脑血管扩张药物氟苯桂嗪及治疗老年神经性痴呆症药物“都可喜”等。

4，4′-二氟二苯甲酮的合成与应用

4，4′-二氟二苯甲酮又称4，4′-二氟苯酰苯，是一种重要医药化工中间体，主要用于合成新型强效脑血管扩张药物“氟苯桂嗪”及治疗老年神经性痴呆症药物“都可喜”等药物。另外用作新型半晶型芳香族热塑性工程塑料聚醚醚酮的主要单体。4，4′-二氟二苯甲酮的市场需求快速增加，市场前景广阔。

超高效液相色谱法测定PEEK塑料中4,4’-二氟二苯甲酮和对苯二酚的迁移量

文章建立了一种超高效液相色谱法测定PEEK食品接触材料中4,4′-二氟二苯甲酮和对苯二酚迁移量的方法。样品经6种食品模拟物浸泡。水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇食品模拟物直接过滤进样,50%乙醇和95%乙醇食品模拟物采用旋转蒸发浓缩,水溶解并定容,溶液过滤后进样。采用C18柱,乙腈-水流动相梯度洗脱,在7 min以内实现分离。6种食品模拟物中4,4′-二氟二苯甲酮在0.025~0.500 mg/L范围内,质量浓度与峰面积呈线性关系,定量下限在0.012~0.020 mg/kg之间;对苯二酚在0.1~2.0 mg/L范围内,质量浓度与其峰面积呈线性关系,定量下限在0.050~0.072 mg/kg范围内。在3个浓度水平的加标回收率在92.5%~109%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)在3.0%~7.6%之间。该方法已经应用于食品接触用PEEK塑料中4,4′-二氟二苯甲酮和对苯二酚迁移量的测定。

4,4′–二氟二苯甲酮的合成进展

介绍了一种重要的含氟精细化工产品和医药中间体4,4′–二氟二苯甲酮的理化性质、光谱性质及应用。综述了4,4′–二氟二苯甲酮国内外的合成研究情况,其合成方法主要包括Fridel–Crafts烷基化水解法、Fridel–Crafts酰基化法、卤素置换法、重氮化氧化法、催化羰基化法、4,4′–二氟二苯二氯乙烯氧化法、4,4′–二氟二苯甲烷氧化法等。

4,4’—二氟二苯甲酮合成工艺研究

采用4,4’-二氨基二苯甲烷为原料,经过重氮化反应、氧化反应合成4,4’-二氟二苯甲酮。通过对工艺路线的改进及反应条件的优化,该工艺制得产品收率为84％,为工业化生产提供了一条经济有效生产方法。

氟硼酸重氮盐裂解反应条件的探讨

讨论了以重氮化法合成4,4′-二氟二苯甲酮路线中的关键工艺——重氮盐裂解的各种影响因素。研究发现,通过加入Fe粉末作催化剂,将干燥的氟硼酸重氮盐分批次缓慢加入到m(重氮盐)∶m(甲苯)=1∶2.6的甲苯溶剂中裂解,反应可以十分平稳、温和地进行,并且其收率可以稳定在85%左右,含量达94%以上(气相色谱)。

1-(双(4-氟苯基)甲基)哌嗪的合成

以4,4'-二氟二苯甲酮为起始原料,通过还原,溴化,取代三步反应制得1-(双(4-氟苯基)甲基)哌嗪,三步反应总收率达到70.1%。本路线适合工业化生产。