由对二氯苯合成3,4-二氟氯苯的研究

报道了由对二氯苯一步直接氟化制备3,4 二氟氯苯的方法。将对二氯苯用硝硫混酸硝化获得2,5 二氯硝基苯,并以氟化钾为氟化剂,在四苯基溴化膦催化下于环丁砜等高沸点溶剂中直接进行氟化,经水蒸气蒸馏和分馏提纯获得产品。硝化收率95%以上,氟化精馏收率49 8%,产品纯度98%以上。

3，4—二氟氯苯的合成

介绍了合成３，４—二氟氯苯的两条路线，其共同特点是原料易得，成本低。

由邻氯硝基苯合成3,4-二氟氯苯的气相色谱分析

以邻氯硝基苯合成3,4-二氟氯苯要分成四步进行,此过程中需要分析的原料及产物有:邻氯硝基苯、邻氟硝基苯、邻氟苯胺、邻二氟苯和3,4-二氟氯苯。本文介绍了用一个色谱柱对以上五个组分同时进行定性及定量分析的情况。

2-氯-4,5-二氟苯甲酸的合成工艺

报道了新的医药中间体2 氯 4,5 二氟苯甲酸合成研究结果。以邻二氟苯为原料,经氯化、酰化、氧化三步反应及粗品精制工艺合成2 氯 4,5 二氟苯甲酸。氯化收率83%,酰化收率86%,酰化产品氧化和粗品精制收率60%。合成总收率为42.8%,产品纯度达到98%以上。

2-氯-4,5-二氟苯乙酮的合成及工艺研究

报道了新的医药中间体 2 氯 4 ,5 二氟苯乙酮小试和中试合成研究结果。采用邻二氟苯氯化、酰化合成工艺 ,中试放大试验氯化收率 83% ,酰化收率 86% ,精馏收率 75% ,总收率 53 5% ,产品纯度

正交设计法优化3-氯-2,4-二氟溴苯合成工艺

以2, 6-二氟氯苯为原料,经过N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴代反应生成3-氯-2,4-二氟溴苯。以收率为评价指标,进行了L16(44)正交试验,考察了原料配比、反应温度、反应时间对收率的影响,获得了最佳反应条件:2, 6-二氟氯苯与NBS物质的量比为1∶1.09、2,6-二氟氯苯与浓硫酸物质的量比为1∶15,反应温度为0℃,反应时间为4 h。最佳反应条件验证实验显示,产品收率高达90%。