2,6-二氟苯胺的回收工艺研究

2,6-二氟苯胺是合成双氟磺草胺的重要原料和溶剂,投料量是反应所需量的4~5倍,2,6-二氟苯胺价格较高,回收2,6-二氟苯胺是双氟磺草胺生产过程必要的环节。本文探索了一种2,6-二氟苯胺的回收方法,回收率96%以上,回收2,6-二氟苯胺质量分数95%。极大地降低了双氟磺草胺的生产成本,提高了产品的市场竞争力。

2,4-二氟苯胺基丙酸酯的合成和生物活性研究

采用重氮化法制备了2,4-二氟苯胺,然后与α-溴丙酸酯反应合成N-(2,4-三氟苯胺基)丙酸酯,再与7种不同的酰氯缩合制备N-酰基-N-(2,4-二氟苯胺基)丙酸酯。其生物活性试验表明,-酰基-N-(2,4-二氟苯胺基)N丙酸酯10mg/L浓度下对小麦纹枯病抑制率为74.0%￣84.4%,对瓜类灰霉病的抑制率为93.6%￣98.9%。

3,5-二氟苯胺的合成方法研究进展

介绍了3,5-二氟苯胺的合成方法,评述了从不同原料出发的10条合成路线的优缺点,建议在我国开发以间苯二胺、2,4-二氟苯胺为原料的合成工艺。

Hofmann重排合成 2 ,6-二氟苯胺的工艺

以 2 ,6 -二氟苯甲腈为原料 ,经水解、Hofm ann重排制得 2 ,6 -二氟苯胺 ,并对重排反应的工艺条件进行了探讨 .结果表明 :选择碱浓度为 5 % ,酰胺、氢氧化钠、溴素的摩尔比为 1∶ 3.9∶ 0 .9时为宜 ,其 2 ,6 -二氟苯胺的收率为87.0 % .

高效杀虫剂原料2,6-二氟苯胺合成工艺的研究

[目的]优化2，6-二氯苯甲腈法合成2，6-二氟苯胺的最佳工艺。[方法]采用2，6二氯苯甲腈法合成2，6二氟苯胺，通过单因素试验，研究各工艺参数对氟代反应、水解反应和霍夫曼重排反应产率的影响。[结果]氟代反应的最佳工艺条件为：DCBN／KF为1.0：2，8，反应前期温度170～180℃，时间2h；反应后期温度230～240℃，时间4h，该条件下，反应产率为88％～90％。水解反应的最佳工艺条件为：硫酸浓度85％，反应温度70℃，反应时间4h，该条件下，水解产率为98．4％。霍夫曼重排反应的最佳工艺条件为：反应温度60～70℃，反应时间2h，溴用量16．5～17．0g。[结论]在最佳工艺条件下，2，6-二氯苯甲腈法合成2，6-二氟苯胺的产率达68.5％，且易于实现工业化。

2.6—二氟苯胺的合成

以2.6—二氯苯甲腈为原料经氟代、水解及Hofmann反应合成2.6—二氟苯胺,收率达73.4%。

3，5－二氟苯胺的合成路线介绍

３，５－二氟苯胺是重要的含氟医药中间体，国内还未见合成报道。本文介绍了３，５－二氟苯胺的几条合成路线，并对它们的基本反应条件及工业化生产的可能性作了简单说明。

SiO_2为载体负载Pd催化加氢合成2,4-二氟苯胺的研究

用浸渍法制得0.2%铁元素改性的SiO2为载体的负载5%Pd催化剂对2,4-二氟硝基苯常压催化加氢,用沸点、元素分析I、R和1H NMR对它的结构进行了表征,证明为目标产物2,4-二氟苯胺;确定优化工艺条件为:反应物0.1 mol,催化剂0.26 g,80 mL无水乙醇作溶剂,反应温度为50℃,0.1 MPa下氢化反应2 h,产率为97.9%,产物的纯度达98.4%。

2,6-二氟苯胺和2,6-二氟苯酚的合成

以2,6-二氟苯甲酰胺、次氯酸钠等为原料,合成2,6-二氟苯胺,再与亚硝酸钠反应,得到2,6-二氟苯酚,总收率达70％以上。

3例急性2,4-二氟苯胺中毒救治体会

目的探讨急性2,4-二氟苯胺中毒救治方法及疗效。方法 3例急性2,4-二氟苯胺中毒患者,通过吸氧,给药,感染控制等系统急救方法,进行救治。结果本组3例均通过抢救及系统治疗,用药后,各项临床指症均有好转,3例均痊愈出院。且在对症治疗的基础上,重症患者的恢复较,轻症患者慢P<0.05。结论急性2,4-二氟苯胺中毒及早期适时救治,有改善患者生命指症,挽救患者生命。

3,5——二氟苯胺的合成工艺研究

以间苯二胺为原料,通过重氮化氟代、溴化、硝化、催化加氢还原等反应,制得纯度大于99％的3,5-二氟苯胺产品。该合成工艺有利于工业化生产。

Pd-Fe/TiO_2常压催化加氢合成2,4-二氟苯胺

以自制的Pd-Fe/TiO2为催化剂,对2,4-二氟硝基苯常压催化氢化得到2,4-二氟苯胺,用沸点、元素分析、IR和1H NMR对它们的结构进行了表征,证明为目标产物;确定优化工艺条件为0.1mol硝基物,催化剂2.6g/mol硝基物,无水乙醇作溶剂,用量为80mL,反应温度为50℃,0.1 MPa下加氢反应2h,产率为98.1%,产物的纯度达99.5%。

由间二氯苯合成2，4－二氟苯胺

以间二氯苯为原料，经硝化、氟代及还原反应合成２，４－二氟苯胺。探索了各步反应的工艺条件，对提高收率难度较大的氟代反应，研究了使用季铵盐类相转移催化剂时原料配比、反应温度及时间与收率之间的关系，并得到了较好的结果。硝化反应收率达９７％，氟代７０％，还原８９％。与其它方法相比，产品总收率由２２％～５０％提高到６０％以上，从而使文题所示的合成路线成为技术、经济上可行的方法。

2，6-二氟苯胺及反应过程中产物的合成与应用

介绍了2,6-二氟苯胺等的合成工艺路线。其合成所经历反应过程中间产物或衍生物,其中很多是重要的精细化工产品,同样富有升值和生产价值。开发这一产品及相关含氟化合物、可以形成一个产物链,视其市场情况,随时调整产品结构,生产出各种产品或化工中间体。具有一定的价格优势和市场竞争力。

重氮化氟化法合成2,4-二氟苯胺

2,4-二氟苯胺是用于制造多种杀虫剂、杀菌剂及除草剂的药物。依据理论和实践经验,分析2,4-二氟苯胺的几种合成方法,确定重氮化氟化法是比较成熟和理想的工艺。

2,4-二氟苯胺合成工艺的改进

２，４－二氟苯胺是医药有机合成的中间体，用于制备氟苯水杨酸和妥氟沙星等新药。国外已有试剂和工业品供应，国内尚无该产品。为了配合有关药物的研究开发，我们对２，４－二氟苯胺合成工艺做了些探索。文献报道的合成方法主要有３种：１．以间二氯苯为原料，经硝化、氟...

2,4-二氟苯胺的制备

以间－二氯苯为原料，经硝化、氟化和还原，制得2，4-二氟苯胺，总收率为47％，含量≥98％。

2,6-二氟苯胺的合成

２，６二氟苯胺的合成吕宏初（巨化集团临海医药化工厂临海３１７０００）２，６二氟苯胺是合成除草剂ｆｌｕｍｅｔｓｕｔａｍ的中间体。英国ＳｈｅｌＣｈｅｍｉｃａｌｓ集团于１９８９年首先在荷兰的ｐｅｒｉｕｓ投资建立实验工厂，开发了以二氯苯甲酰氯合成２，６二氟苯...

2,4-二氟苯胺的合成

本文介绍了2,4-二氟苯胺的一种合成方法。

2,6-二氟苯胺的合成

介绍了2,6-二氟苯胺的合成方法。以2,6-二氯苯腈为起始原料,经过氟化、水解反应生成2,6-二氟苯甲酰胺,再由霍夫曼重排而得到2,6-二氟苯胺。收率约为55郾5%。