不同煨制方法的肉豆蔻中挥发油、去氢二异丁香酚和肉豆蔻醚的比较

目的 比较煨制后的不同炮制品肉豆蔻中成分的含量变化。方法 选用不同辅料对浸泡后的肉豆蔻进行煨制,比较煨制后的不同炮制品肉豆蔻的挥发油、去氢二异丁香酚和肉豆蔻醚的含量,优化煨制工艺。结果 去氢二异丁香酚浓度在1~23.6μg/mL范围内、肉豆蔻醚浓度在0.01~0.2mg/mL范围内,与峰面积线性关系良好。平均加样回收率分别为98.36%、97.12%,RSD值分别为1.66%、1.91%。结论 选用不同辅料对浸泡后的肉豆蔻进行煨制,比较煨制后的不同炮制品并对肉豆蔻的煨制新工艺进行优化。

高效液相色谱法测定肉豆蔻衣中去氢二异丁香酚含量

目的建立测定维吾尔药肉豆蔻衣中去氢二异丁香酚含量的高效液相色谱法,以控制其质量。方法色谱柱:SunFireTM C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(65∶35),流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长274 nm。结果去氢二异丁香酚进样量在0.060 16～12.032μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),去氢二异丁香酚平均回收率98.39%(n=6),RSD=1.68%。结论该方法准确、可靠,重复性好,可作为肉豆蔻衣的质量控制方法。

高效液相色谱法同时测定肉豆蔻麸煨前后肉豆蔻木脂素和去氢二异丁香酚的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定肉豆蔻麸煨前后肉豆蔻木脂素、去氢二异丁香酚的含量测定方法。方法色谱柱为Diamonsil C18（250 mm＆#215;4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水梯度洗脱,检测波长270 nm,柱温25℃,流速1.0 mL·min-1。结果肉豆蔻木脂素在10.24-61.44μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为97.94%（n=6）,RSD为2.01%。去氢二异丁香酚在3.0-18.0μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为97.11%（n=6）,RSD为2.17%。结论该方法简单、准确、重复性好,可用于同时测定肉豆蔻麸煨前后肉豆蔻木脂素和去氢二异丁香酚丁香酚的含量。

多波长RP-HPLC法同时测定肥儿丸中木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚

目的建立同时测定肥儿丸（煨肉豆蔻、木香等）中木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚的方法。方法采用HPLC法，C18色谱柱；以乙腈-水（70：30）为流动相；体积流量1．0mL／min；检测波长225nm（木香烃内酯、去氢木香内酯），274nm（去氢二异丁香酚）。结果根据回归方程，3种成分线性范围分别为木香烃内酯10．834—216．68μg／mL，r^2=0．9996；去氢木香内酯9．506～190．12μg/mL，r^2=0．9994；去氢二异丁香酚5．782—115．64μg/mL，r^2=0．9989。平均回收率分别为木香烃内酯98．4％，RSD为0．66％（n=6）；去氢木香内酯99．1％，RSD为1．16％（n：6）；去氢二异丁香酚98．1％，RSD为1．25％（n=6）。结论该方法经济适用，操作简便、准确，重复性好，可用于肥儿丸的质量控制。

HPLC法同时测定金鸡虎补丸中的去氢二异丁香酚、五味子甲素、染料木素和芒柄花素

目的建立HPLC法同时测定金鸡虎补丸中去氢二异丁香酚、五味子甲素、染料木素和芒柄花素4种成分。方法金鸡虎补丸70%乙醇提取液的分析采用C18色谱柱（200mm×4.6mm,5μm）;流动相A为乙腈-甲醇（3∶2）,流动相B为0.1%H3PO4溶液,梯度洗脱;体积流量为0.9mL/min;去氢二异丁香酚检测波长为270nm,五味子甲素、染料木素和芒柄花素均为254nm;柱温为35℃;进样量20μL。结果被测定的4组成分色谱峰均有良好的分离度,方法精密度、重复性的RSD均小于2.0%;在室温条件下24h内稳定;各组分线性范围较宽,线性关系良好（r≥0.999 4）;平均加样回收率为96.8%-98.1%,RSD（n=6）≤1.4%。结论金鸡虎补丸的提取方法和流动相保证了分析方法的简单易行、重复性好、准确可靠。

HPLC法测定肉豆蔻中脱氢二异丁香酚的含量

采用高效液相色谱法,色谱柱为日本岛津Shim-pack,clc-ODS(6.0 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇:0.025 mol/L磷酸三乙胺(70:30),柱温为室温,检测波长为274 mm.结果表明,脱氢二异丁香酚在0.1096～0.9864 μg的范围内呈现良好现性关系(r=0.9999),肉豆蔻中脱氢二异丁香酚的平均含量为2.38%.

高效液相色谱法测定肉豆蔻八味胶囊中去氢二异丁香酚的含量

目的 建立肉豆蔻八味胶囊中去氢二异丁香酚的含量测定方法。方法 色谱柱为Phenomen Kromasil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇-水（67：33）;检测波长为274 nm。结果 去氢二异丁香酚在70.40～704.0 ng与峰面积积分值呈良好的线性关系,回归方程为y=1.366×104x-2.513×104（r=0.999 9）,低、中、高浓度平均加样回收率为97.2%、98.1%、99.1%,RSD为0.82%、0.48%、0.66%（n=3）。结论 该方法简便,结果准确,可用于肉豆蔻八味胶囊中去氢二异丁香酚的含量测定。

HPLC梯度洗脱法同时测定克痛酊中的去氢二异丁香酚、五味子甲素、α-香附酮和木犀草素

目的采用高效液相梯度洗脱法建立克痛酊（黑老虎根、香附、广藿香、高良姜等）中去氢二异丁香酚、五味子甲素、α-香附酮和木犀草素定量测定方法。方法 Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×200 mm,5μm）;体积流量0.9mL/min;流动相A为甲醇,流动相B为0.2%磷酸溶液;检测波长为254 nm（五味子甲素和α-香附酮）,270 nm（去氢二异丁香酚）,350 nm（木犀草素）。结果五味子甲素、α-香附酮、去氢二异丁香酚和木犀草素分别在0.010 6～0.212 0μg（r=0.999 5）、0.007 4～0.148 0μg（r=0.999 7）、0.021 8～0.436 0μg（r=0.999 4）、0.003 2～0.064 0μg（r=0.999 6）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.9%、98.3%、97.7%、98.2%,RSD（n=6）分别为0.83%、1.06%、0.77%、1.31%。结论方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为克痛酊的质量控制。

高效液相色谱法测定面煨肉豆蔻中去氢二异丁香酚含量

目的建立测定面煨肉豆蔻中去氢二异丁香酚含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Waters C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水溶液(72∶28,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为274 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果去氢二异丁香酚进样量在0.132 0~0.792 0μg范围内与峰面积线性关系良好(r=1.000 0,n=6),平均加样回收率为98.34%,RSD为1.05%(n=12);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%。结论该方法操作简便,结果准确,重复性和稳定性均良好,可用于测定面煨肉豆蔻中去氢二异丁香酚的含量。

高效液相色谱法测定抗风湿液中染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚、五味子甲素的含量

目的采用多波长HPLC梯度洗脱法建立同时测定抗风湿液中染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素含量的方法。方法采用C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流速：1.0 mL·min-1;流动相A为乙腈,流动相B为0.5%醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长：染料木苷和染料木素为263 nm,去氢二异丁香酚为274 nm,五味子甲素为250 nm;柱温为35℃。结果染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素质量浓度分别在9.65～193.00μg·mL-1（r=0.999 9）、7.25～145.00μg·mL-1（r=0.999 7）、5.90～118.00μg·mL-1（r=0.999 2）、5.30～106.00μg·mL-1（r=0.999 6）时与其峰面积呈良好的线性关系;染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素的平均加样回收率分别为98.8%、99.1%、96.9%、98.1%,RSD分别为1.0%、1.3%、1.3%、1.5%（n=6）。结论该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可作为抗风湿液的含量控制方法。

HPLC法测定泻痢固肠丸中去氢二异丁香酚的含量

目的:建立泻痢固肠丸中去氢二异丁香酚含量的HPLC方法.方法:采用Agilent 5 TC C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水(70:30)为流动相;检测波长为274 nm;流速为1.0 mL/min;柱温:30℃.结果:样品中的去氢二异丁香酚与相邻色谱峰分离度良好,去氢二异丁香酚在0.3569~6.2454μg/mL浓度范围内有与峰面积呈良好的线性关系.结论:经方法学验证方法简单、 快速、 灵敏、 准确,可用于泻痢固肠丸中去氢二异丁香酚的含量测定.

HPLC法测定乌兰赞丹-3汤中去氢二异丁香酚含量

目的:乌兰赞丹-3汤中去氢二异丁香酚含量测定方法研究。方法:采用HPLC法,Agela Venusil XBP C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相甲醇-水(75:25);流速1.0 mL/min;柱温30℃;进样量10μL;检测波长274nm。结果:去氢二异丁香酚在0.0595-0.7442μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.9%,RSD为1.23%。结论:方法简单、准确、检测灵敏度高。

RP-HPLC测定麸煨肉豆蔻中去氢二异丁香酚的含量

目的:建立麸煨肉豆蔻饮片中去氢二异丁香酚的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以甲醇-水(75∶25)为流动相,柱温为室温,检测波长为274 nm。结果:去氢二异丁香酚的进样量在0.075～0.60μg呈现良好现性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.22%(n=6),RSD为1.9%。结论:采用高效液相色谱法测定麸煨肉豆蔻饮片中去氢二异丁香酚的含量,方法简便、灵敏、准确,可用于麸煨肉豆蔻饮片的质量控制。

RP-HPLC法测定二十味肉豆蔻散中去氢二异丁香酚的含量

目的：建立测定二十味肉豆蔻散中去氢二异丁香酚含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Comatex C18,流动相为甲醇-水（68∶32,V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为276 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果：去氢二异丁香酚进样量在0.036 8~0.184 0μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 7）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤2.84%;平均加样回收率为101.39%,RSD为1.42%（n=6）。结论：本方法简便、准确,可用于检测二十味肉豆蔻散中去氢二异丁香酚的含量。

肉豆蔻对照品去氢二异丁香酚制备工艺

目的:优化制备去氢二异丁香酚中药化学对照品的工艺。方法:以去氢二异丁香酚提取率为考察指标,在单因素试验的基础上,通过L9(34)正交试验确定最佳提取条件并放大到中试量。结果:采用80%乙醇,料液比10∶1回流提取药材2次,每次2 h,提取物经无水乙醇、乙酸乙酯萃取后,经硅胶柱层析、重结晶,获得9 g对照品。结论:本工艺高效、简便、低成本,适用于去氢二异丁香酚对照品的制备。

HPLC测定霍麦散中的去氢二异丁香酚

目的采用HPLC法测定藏药霍麦散中去氢二异丁香酚的含量。方法采用Thermo BDS Hypersil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1 mL·min^(-1),检测波长273 nm,柱温35℃。结果1.006~6.036μg去氢二异丁香酚与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为99.36%,RSD=3.5%。结论所用方法精密度高,分离度好,可用于霍尔麦散中去氢二异丁香酚的含量测定。

电子束辐照对藏药三味檀香汤散质量及灭菌效果的影响

目的:研究电子束辐照灭菌对三味檀香汤散主要有效成分及灭菌效果的影响。方法:选择2、4、6、8、10 kGy电子束辐照剂量处理三味檀香汤散样品,比较辐照前后样品性状、显微特征、没食子酸和去氢二异丁香酚含量、指纹图谱及微生物水平。结果:不同剂量电子束辐照前后三味檀香汤散性状、显微特征、含量测定结果未见明显变化(P>0.05),当辐照剂量达到4 kGy时,微生物水平符合规定。结论:电子束辐照对三味檀香汤散主要有效成分无明显影响,可在4 kGy时达到良好的灭菌效果。电子束辐照适用于三味檀香汤散的灭菌。

丙烯酰氯改性木质素模型物制备丙烯酸单体及聚合活性分析

以木质素模型化合物二氢丁香酚(DH)为原料,利用丙烯酰氯(AC)进行接枝改性制备丙烯酸二氢丁香酚酯(DH-AC)。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)、核磁共振氢谱(~1HNMR)和凝胶色谱(GPC)等分析手段研究了丙烯酸二氢丁香酚酯的结构以及聚合活性。FTIR结果表明二氢丁香酚经过丙烯酰氯改性后,3 495 cm^(-1)为酚羟基伸缩振动吸收峰完全消失,在1 762 cm^(-1)处有新的酯基峰生成,同时在1 631和981 cm^(-1)出现C=C的特征吸收峰,表明丙烯酸酯官能团已成功接枝到二氢丁香酚上。~1H-NMR分析结果显示DH-AC在δ=5.6的酚羟基质子峰完全消失,同时在δ=6.0,6.4和6.7出现了三个不同的质子峰,这主要是由于乙烯基—CH=CH_2结构的引入,该结果进一步证明目标产物丙烯酸二氢丁香酚酯结构的正确性。GC-MS结果表明目标产物丙烯酸二氢丁香酚酯的纯度为98.63%。GPC结果显示DH-AC在偶氮二异丁氰(AIBN)作为引发剂的存在下,DH-AC可以发生聚合反应,均聚物相对分子质量结果为:Mw(37400),Mn(23400),Mw/Mn=1.60,表明丙烯酸二氢丁香酚酯单体具有高的聚合活性。丙烯酸二氢丁香酚酯(DH-AC)的制备和性能研究为开发新型木质素基高分子材料奠定了理论基础。

肉豆蔻药材的质量标准研究

目的建立肉豆蔻药材的质量标准。方法采用薄层鉴别、水分检查、挥发油测定及高效液相色谱法进行研究。结果对10批药材的薄层、水分进行了检查并同时进行了挥发油及去氢二异丁香酚的含量测定。结论所建立的方法操作简便、准确可靠、重现性好,制订的标准限度合理,可用于肉豆蔻药材的质量控制。

HPLC法同时测定蒙成药阿魏八味丸中5种化学成分的含量

目的建立HPLC法同时测定蒙成药阿魏八味丸中五种活性成分(没食子酸、阿魏酸、丁香酚、木香烃内酯、去氢二异丁香酚)的含量。方法采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇(A)-0.05%磷酸水溶液(B),流速1.0 mL·min^(-1),进样量:10μL,柱温30℃,梯度洗脱程序:0~20 min:5%~60%A,20~45 min:60%A,45~60 min:70%A。检测波长:271 nm(没食子酸)、316 nm(阿魏酸)、280 nm(丁香酚)、225 nm(木香烃内酯)、280 nm(去氢二异丁香酚)。结果在建立的色谱条件下,没食子酸、阿魏酸、丁香酚、木香烃内酯、去氢二异丁香酚的质量浓度分别为8.00~80.00、2.05~20.45、360.0~3.60×103、40.40~404.0、8.01~80.10 mg·L-1,相关系数r均大于0.9990;方法的加样回收率为96.6%~102.7%,RSD≤2.07%。结论该方法可用于蒙成药阿魏八味丸的质量控制。