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CoCl_2·6H_2O催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物 被引量:12
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作者 杨玲 郭延红 +1 位作者 路军 白银娟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期710-711,共2页
dihydropyrimidinones derivatives were synthesized in high yields by one pot three component Biginelli condensation from aldehyde, β keto ester and urea in ethanol,while cobalt chloride hexahydrate was used as a catal... dihydropyrimidinones derivatives were synthesized in high yields by one pot three component Biginelli condensation from aldehyde, β keto ester and urea in ethanol,while cobalt chloride hexahydrate was used as a catalyst.This modified Biginellis reaction not only makes the reaction period short,the operation simple,but also gives high yields. 展开更多
关键词 CoCl2·6H2O 催化合成 3 4--2-衍生物 BIGINELLI反应 六水合氯化钴 有机杂环药物
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超声法合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物 被引量:3
2
作者 尹晓刚 吴小云 +2 位作者 王野 陈治明 陈卓 《合成化学》 CAS CSCD 2016年第8期684-688,共5页
以取代芳醛(1a^1h),乙酰乙酸乙酯(2)和脲(3)为原料,MMT/Cu Cl2为催化剂,乙醇为溶剂,在超声条件下经Beginelli反应合成了8个3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物(4a^4h),其结构经1H NMR和IR确证。以4a为例,分别采用单因素法和正交实验法研究了... 以取代芳醛(1a^1h),乙酰乙酸乙酯(2)和脲(3)为原料,MMT/Cu Cl2为催化剂,乙醇为溶剂,在超声条件下经Beginelli反应合成了8个3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物(4a^4h),其结构经1H NMR和IR确证。以4a为例,分别采用单因素法和正交实验法研究了催化剂、溶剂、反应温度、超声时间和物料比r[n(1a)∶n(2)∶n(3)]对4a产率的影响。结果表明:在最优反应条件(1a 2.4 mol,r=1.2∶1.0∶1.0,MMT/Cu Cl220 mol%,Et OH 1m L,于90℃超声15 min)下,4a产率88.4%。MMT/Cu Cl2循环使用3次,产率基本不变。 展开更多
关键词 3 4--2(1H)-衍生物 BIGINELLI反应 超声合成 正交实验 循环性能
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NH_4Cl催化微波照射合成3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物 被引量:7
3
作者 戴冲之 郭成 王建强 《化工时刊》 CAS 2004年第6期39-40,44,共3页
经典的Biginelli反应用HCl作催化剂 ,通常产率较低 (2 0 %~ 5 0 % )。本文用NH4Cl作为催化剂 ,反应中用无水乙醇作溶剂 ,在微波辐射下反应。此改进方法具有催化剂廉价易得、反应时间短、收率高、操作简便等优点。本文所制得的 9种 3,4 ... 经典的Biginelli反应用HCl作催化剂 ,通常产率较低 (2 0 %~ 5 0 % )。本文用NH4Cl作为催化剂 ,反应中用无水乙醇作溶剂 ,在微波辐射下反应。此改进方法具有催化剂廉价易得、反应时间短、收率高、操作简便等优点。本文所制得的 9种 3,4 -二氢嘧啶 - 2 -酮类化合物 ,收率较经典的Biginelli反应收率有较大的提高。该方法的使用为 3,4 -二氢嘧啶 - 2 -酮衍生物的制备提供了一条方便、快捷。 展开更多
关键词 3 4--2-衍生物 NH4C1 微波 合成 氯化铵 BigineUi反应 催化剂
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新型二氢噻吩并噻吩并嘧啶酮衍生物的合成 被引量:1
4
作者 陈余陆 丁明武 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期67-69,共3页
研究了新型二氢噻吩并噻吩并嘧啶酮衍生物7a~7h的合成方法,该方法应用膦亚胺4与苯基异氰酸酯的氮杂Wittig反应,得到的碳二亚胺5再与仲胺反应,以70%~81%的总产率合成了8种未见文献报道的噻吩并噻吩并嘧啶酮衍生物7a~7h.所得产物7a~7... 研究了新型二氢噻吩并噻吩并嘧啶酮衍生物7a~7h的合成方法,该方法应用膦亚胺4与苯基异氰酸酯的氮杂Wittig反应,得到的碳二亚胺5再与仲胺反应,以70%~81%的总产率合成了8种未见文献报道的噻吩并噻吩并嘧啶酮衍生物7a~7h.所得产物7a~7h的结构由NMR,MS,IR和元素分析所确证. 展开更多
关键词 噻吩并噻吩并衍生物 氮杂WITTIG反应 亚胺 膦亚胺 亚胺
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8种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的MEKC法分离
5
作者 陈燕 张萍 黄艳 《咸阳师范学院学报》 2009年第4期41-42,46,共3页
采用胶束电动毛细管色谱法(MEKC)分离8种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,研究了电泳缓冲液的pH值、组成及浓度和分离电压等对分离效果的影响。得到了优化的实验条件:缓冲溶液组成为10 mmol/LNa2HPO4-75 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)-5 mmol/L脱... 采用胶束电动毛细管色谱法(MEKC)分离8种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,研究了电泳缓冲液的pH值、组成及浓度和分离电压等对分离效果的影响。得到了优化的实验条件:缓冲溶液组成为10 mmol/LNa2HPO4-75 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)-5 mmol/L脱氧胆酸钠(SDC),pH=9.0,压力进样(3 447.4Pa)5 s,25℃,分离电压20 kV。8种分离物中其中6种分析物达到基线分离。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱 3 4--2-衍生物 MEKC法分离
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H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2-SiO_2催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物
6
作者 吕宝兰 叶明琰 +1 位作者 徐玉林 杨水金 《辽东学院学报(自然科学版)》 CAS 2015年第1期1-6,共6页
以取代苯甲醛,乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,以溶胶凝胶法制备的H3PW12O40/Ti O2-SiO2为催化剂,催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物,考察了三组分摩尔比、反应温度、催化剂用量、反应时间对反应收率的影响。研究表明,H3PW12O40/TiO2-S... 以取代苯甲醛,乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,以溶胶凝胶法制备的H3PW12O40/Ti O2-SiO2为催化剂,催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物,考察了三组分摩尔比、反应温度、催化剂用量、反应时间对反应收率的影响。研究表明,H3PW12O40/TiO2-SiO2是合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物的良好催化剂,在取代苯甲醛的用量为0.04 mol,n(取代苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.2∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的2.5%,反应温度为90℃,反应时间为75min。在此优化条件下,3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物的收率可达53.7%-94.3%。催化剂经IR、XRD、SEM表征。 展开更多
关键词 3 4--2(1H)-衍生物 催化 H3PW12O40/TiO2-SiO2
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三聚氯氰高效催化一锅法合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物
7
作者 韩波 《工业催化》 CAS 2019年第9期68-72,共5页
3,4-二氢嘧啶酮衍生物具有重要生理活性,因此该类化合物的合成受到广泛关注。以廉价的三聚氯氰催化芳醛、尿素和乙酰乙酸乙酯或环戊酮的“一锅法”Biginelli反应,在无溶剂和无保护的条件下合成了一系列芳亚甲基稠环嘧啶酮化合物,其中代... 3,4-二氢嘧啶酮衍生物具有重要生理活性,因此该类化合物的合成受到广泛关注。以廉价的三聚氯氰催化芳醛、尿素和乙酰乙酸乙酯或环戊酮的“一锅法”Biginelli反应,在无溶剂和无保护的条件下合成了一系列芳亚甲基稠环嘧啶酮化合物,其中代表性化合物结构经NMR、IR和熔点等表征手段确定。该方法所用催化剂经济易得,且催化剂用量较少,反应条件温和,产率较高,为3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物的合成提供了新的方法。 展开更多
关键词 精细化学工程 三聚氯氰 BIGINELLI反应 二氢嘧啶酮衍生物
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聚乙二醇负载苯磺酸催化Biginelli反应合成3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的研究 被引量:4
8
作者 邓伟 刘晓玲 +1 位作者 毛雪春 廖维林 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2015年第1期88-93,共6页
在聚乙二醇负载的苯磺酸催化作用下,由醛、乙酰乙酸乙酯(或乙酰丙酮)、脲(或硫脲)3组份经Biginelli反应"一锅法"合成了系列3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物.该方法反应条件温和、反应时间短、产率高,并且催化剂具有可重复使用的优点.
关键词 BIGINELLI反应 3 4--2-衍生物 聚乙醇负载的苯磺酸催化剂 合成
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超声波辐射氨基磺酸催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物 被引量:1
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作者 陈浩 王慕亮 +3 位作者 陈建顺 袁丽梦 赵雨婷 李敬芬 《山东化工》 CAS 2015年第21期19-20,共2页
通过应用超声波辐射技术,用氨基磺酸做催化剂,以无水乙醇作溶剂,由苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、脲,合成了3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,并通过正交设计实验方法摸索出最佳的合成条件为超声时间60min,反应温度40℃,超声功率100W,此时产率达67.84%。
关键词 3 4--2-衍生物 超声波辐射 催化 合成
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3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物合成研究进展 被引量:3
10
作者 向诗银 杨水金 《精细石油化工进展》 CAS 2014年第1期53-55,共3页
报道了近年来3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物合成的研究进展,包括有机催化剂以及无机催化剂催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的研究现状,对其未来的发展方向进行了展望。
关键词 3 4--2-衍生物 催化 合成 BIGINELLI反应
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胶束电动毛细管色谱法分析6种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物
11
作者 陈燕 张方 李华 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1515-1519,共5页
目的:建立一种高效毛细管电泳分离6种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的方法。方法:缓冲溶液组成:5 mmol·L^(-1)硼砂-75 mmol·L^(-1)十二烷基硫酸钠(SDS)-20%(体积分数)的混合溶剂(甲醇与异丙醇体积比为=1:4),压力进样(3.45 kPa)方... 目的:建立一种高效毛细管电泳分离6种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的方法。方法:缓冲溶液组成:5 mmol·L^(-1)硼砂-75 mmol·L^(-1)十二烷基硫酸钠(SDS)-20%(体积分数)的混合溶剂(甲醇与异丙醇体积比为=1:4),压力进样(3.45 kPa)方式进样5s,25.0℃,分离电压20 kV。结果:6种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物得到良好的分离。结论:胶束电动毛细管色谱法首-次分离了6种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,该方法操作简便、分离效果好。 展开更多
关键词 3 4--2-衍生物 胶束电动毛细管色谱 缓冲溶液 实验
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H_4GeW_(12)O_(40)/Cu_3_(BTC)_2催化Biginelli反应合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物 被引量:3
12
作者 龚文朋 马海芹 +1 位作者 周州 杨水金 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期344-348,364,共6页
采用浸渍法以金属有机骨架Cu_3(BTC)_2负载锗钨酸(H_4GeW_(12)O_(40))制备H4Ge W_(12)O_(40)/Cu_3(BTC)_2催化剂,并用该催化剂催化芳醛、尿素和乙酰乙酸乙酯通过"一锅法"Biginelli缩合反应,以无水乙醇为溶剂,合成6种3,4... 采用浸渍法以金属有机骨架Cu_3(BTC)_2负载锗钨酸(H_4GeW_(12)O_(40))制备H4Ge W_(12)O_(40)/Cu_3(BTC)_2催化剂,并用该催化剂催化芳醛、尿素和乙酰乙酸乙酯通过"一锅法"Biginelli缩合反应,以无水乙醇为溶剂,合成6种3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物;通过熔点的测定,IR,1H NMR和MS等对产物3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物进行表征。结果表明:在芳醛用量为0.04 mol,n(芳醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的4.0%,反应温度为90℃,反应时间为90 min的条件下,目标产物收率可达63.0%~76.3%。 展开更多
关键词 BIGINELLI反应 H4GeW12O40/Cu3(BTC)2 催化 3 4--2(1H)-衍生物
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H_6P_2Mo_9W_9O_(62)/Zn(BDC)(Bipy)_(0.5)复合材料催化合成3,4-二氢嘧啶-2(H)酮衍生物
13
作者 向诗银 杨水金 《化学试剂》 北大核心 2017年第10期1039-1043,共5页
采用水热法分别合成杂多酸H_6P_2Mo_9W_9O_(62)及有机金属骨架Zn(BDC)(Bipy)_(0.5),使用浸渍法合成H_6P_2Mo_9W_9O_(62)/Zn(BDC)(Bipy)_(0.5)复合材料,用该复合材料催化醛、乙酰乙酸乙酯和尿素通过Biginelli反应,乙醇作溶剂,合成6种3,4... 采用水热法分别合成杂多酸H_6P_2Mo_9W_9O_(62)及有机金属骨架Zn(BDC)(Bipy)_(0.5),使用浸渍法合成H_6P_2Mo_9W_9O_(62)/Zn(BDC)(Bipy)_(0.5)复合材料,用该复合材料催化醛、乙酰乙酸乙酯和尿素通过Biginelli反应,乙醇作溶剂,合成6种3,4-二氢嘧啶-2(H)酮衍生物。通过IR、1HNMR、13CNMR确定其结构,通过m.p.确定其纯度。实验结果表明:固定醛用量为0.04 mol,n(醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.4∶1.5,2.0 wt%H_6P_2Mo_9W_9O_(62)/Zn(BDC)(Bipy)_(0.5),反应温度为105℃,反应时间为60 min时,产物收率为40.1%~91.5%。 展开更多
关键词 H6P2Mo9W9O62/Zn(BDC)(Bipy)0.5 Biginelli反应 3 4--2(H)衍生物
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微波辐射下浓硫酸催化嘧啶酮的无溶剂合成 被引量:1
14
作者 梁兵 王锡天 王进贤 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第8期927-930,共4页
微波辐射下,以浓硫酸为催化剂,芳香醛、尿素和乙酰乙酸乙酯为原料,无溶剂下发生B iginelli缩合反应,高产率地合成了10个3,4二-氢嘧啶-2酮-衍生物。该方法不仅反应条件温和,反应时间短,避免使用昂贵的催化剂,后处理过程简单,而且避免了... 微波辐射下,以浓硫酸为催化剂,芳香醛、尿素和乙酰乙酸乙酯为原料,无溶剂下发生B iginelli缩合反应,高产率地合成了10个3,4二-氢嘧啶-2酮-衍生物。该方法不仅反应条件温和,反应时间短,避免使用昂贵的催化剂,后处理过程简单,而且避免了使用溶剂给环境带来的污染,具有绿色合成的特点。 展开更多
关键词 芳香醛 尿素 乙酰乙酸乙酯 微波 3 4--2-衍生物 合成
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淀粉磺酸酯催化的水相Biginelli反应 被引量:3
15
作者 宛瑜 叶玲 吴翚 《徐州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2008年第1期45-47,共3页
研究了在新型催化剂淀粉磺酸酯(SSA)作用下以芳香醛、乙酰丙酮、尿素为原料,水为溶剂,50℃下的Bigi-nelli反应,合成了系列3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物.该反应具有原料易得、反应时间短、条件温和、收率较高等优点,是一种洁净的合成方法.
关键词 淀粉磺酸酯 BIGINELLI反应 3 4--2(1H)-衍生物
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超声条件下低共熔溶剂中的Biginelli反应 被引量:3
16
作者 吴小云 龚维 +1 位作者 陈卓 尹晓刚 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期415-419,共5页
在超声辅助下和低共熔溶剂中,使用氯化锌催化Biginelli反应合成了9个3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物(4a^4i),其结构经1H NMR和IR确证。以4a的合成为例,研究了超声时间、催化剂种类及用量、反应温度和原料摩尔比对反应的影响。结果表明:在... 在超声辅助下和低共熔溶剂中,使用氯化锌催化Biginelli反应合成了9个3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物(4a^4i),其结构经1H NMR和IR确证。以4a的合成为例,研究了超声时间、催化剂种类及用量、反应温度和原料摩尔比对反应的影响。结果表明:在最佳反应条件[氯化胆碱/尿素为溶剂,氯化锌作催化剂,n(苯甲醛)/n(乙酰乙酸乙酯)/n(尿素)=1.0/0.9/1.0,于90℃反应20 min]下,4a产率最高可达86.3%。 展开更多
关键词 超声辅助 低共熔溶剂 3 4--2(1H)-衍生物 合成 BIGINELLI反应 条件优化
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